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基于HPLC-CAD的元胡止痛口服液糖类成分定量指纹图谱研究

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中国现代应用药学 2024年第12期41卷 1694-1698页

作者：兰婧颉佳乐曹智铭关建丽王毅龚行楚浙江大学药学院杭州310058 浙江大学智能创新药物研究院杭州310018 河南福森药业有限公司南阳474450 现代中药创制全国重点实验室杭州310058

目的采用高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测技术建立元胡止痛口服液中糖类成分的定量指纹图谱分析方法。方法采用NH2P-504E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,进样量为10μL,流速为0.... 详细信息

目的采用高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测技术建立元胡止痛口服液中糖类成分的定量指纹图谱分析方法。方法采用NH2P-504E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,进样量为10μL,流速为0.6 mL·min^(-1),CAD雾化温度为35℃,采样频率10 Hz,幂函数1.0。结果定量成分在定量范围内线性关系良好,R^(2)>0.999,仪器精密度、中间精密度、方法重复性的RSD均液在24 h内稳定,低、中、高3个浓度水平的平均加样回收率为97.15%~101.13%。指纹图谱中含共有峰5个,其仪器精密度、重复性、稳定性的RSD值均<4%。结论建立的分析方法稳定、准确、重复性好,能够检测制剂中的糖类辅料。

关键词：高效液相色谱-电喷雾检测器元胡止痛口服液糖类定量指纹图谱

毛细管电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

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药物分析杂志 2002年第4期22卷 272-274页

作者：魏惠珍饶毅王义明罗国安清华大学化学系分析中心

目的:建立毛细管区带电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量。方法:0.2mol·L^(-1)Tris-45mmol·L^(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH 5.30)-40％异丙醇为缓冲液,分离电压为29 kV,检测波长200nm,50cm×50μm,末涂层石英毛细管... 详细信息

目的:建立毛细管区带电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量。方法:0.2mol·L^(-1)Tris-45mmol·L^(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH 5.30)-40％异丙醇为缓冲液,分离电压为29 kV,检测波长200nm,50cm×50μm,末涂层石英毛细管,每次进样前分别用0.1 mol·L^(-1)的盐酸、氢氧化钠和缓冲液冲洗5 min; 进样方式:压力进样2s。操作温度:25℃。结果:延胡索乙素在0.04～1.60mg·mL^(-1)范围呈线性,RSD小于2.9％,回收率大于97％。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、结果准确可靠,有较好的重复性。

关键词：毛细管电泳元胡止痛片元胡止痛口服液延胡索乙素含量测定

高效液相色谱法测定元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

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中国实验方剂学杂志 2010年第8期16卷 64-66页

作者：刘瑞新王青晓河南中医学院第一附属医院药学部郑州450000 北京中医药大学中药学院北京100102 河南省食品药品检验所郑州450003

目的:建立一种测定元胡止痛口服液中延胡索乙素含量的高效液相色谱方法。方法:收集10批元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,确定色谱条件为:C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.0)(40∶60);检测波长28... 详细信息

目的:建立一种测定元胡止痛口服液中延胡索乙素含量的高效液相色谱方法。方法:收集10批元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,确定色谱条件为:C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.0)(40∶60);检测波长280nm。结果:延胡索乙素在5.09～71.23μg·mL-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.99997,平均回收率101.28%,RSD2.05%;含量限度定为每1mL含延胡索乙素不得少于80μg。结论:该方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量控制。

关键词：元胡止痛口服液延胡索乙素 HPLC 含量测定

元胡止痛口服液药材、中间体及制剂的定量指纹图谱方法研究

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分析测试学报 2023年第8期42卷 984-991页

作者：颉佳乐兰婧曹智铭关建丽王毅龚行楚浙江大学药学院浙江杭州310058 浙江大学智能创新药物研究院浙江杭州310018 河南福森药业有限公司河南南阳474450 组分中药国家重点实验室浙江大学交叉创新中心浙江杭州310058

建立了适用于元胡止痛口服液原料药材、中间体及制剂中若干生物碱类成分的定量指纹图谱方法。采用DIKMA Diamonsil Plus C18-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.04%乙酸铵溶液(冰醋酸调至pH4.0,A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在280 n... 详细信息

建立了适用于元胡止痛口服液原料药材、中间体及制剂中若干生物碱类成分的定量指纹图谱方法。采用DIKMA Diamonsil Plus C18-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.04%乙酸铵溶液(冰醋酸调至pH4.0,A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在280 nm下进行检测。指纹图谱中含共有峰7个,其精密度、重复性、稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。对延胡索乙素、去氢延胡索甲素进行定量分析,其分别在6.15~123μg/mL和10.15~203μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))> 0.999,进样精密度、方法重复性的RSD均小于5.0%,供试品溶液在24 h内稳定。延胡索乙素、去氢延胡索甲素在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.6%~107%,RSD小于3.0%。所建立的分析方法稳定、准确、可靠,能够对药材、中间体及制剂中的中等极性成分进行检测,可用于考察工业生产中元胡成分的量值传递情况,从而为改进元胡止痛口服液制药过程控制水平提供技术支持。

关键词：定量指纹图谱含量测定元胡止痛口服液延胡索乙素去氢延胡索甲素

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元胡止痛口服液质量标准的研究

中国实验方剂学杂志 2002年第4期8卷 7-8页

作者：陈蕴刘超郭胜典张兆平河南省中药研究所河南郑州450004 郑州市第三人民医院河南郑州450000

目的 :建立元胡止痛口服液的质量标准。方法 :采用薄层色谱法鉴别制剂中元胡和白芷 ,并应用薄层扫描法测定了延胡索乙素的含量。结果 :该方法线性方程为Y =0 0 0 0 0 2 735X - 0 382 6 ,r=0 9986 ,线性范围 1 0 16 μg～ 10 16 μg... 详细信息

目的 :建立元胡止痛口服液的质量标准。方法 :采用薄层色谱法鉴别制剂中元胡和白芷 ,并应用薄层扫描法测定了延胡索乙素的含量。结果 :该方法线性方程为Y =0 0 0 0 0 2 735X - 0 382 6 ,r=0 9986 ,线性范围 1 0 16 μg～ 10 16 μg,平均加样回收率 10 0 9% ,RSD为 3 0 %。结论 :上述方法可用于元胡止痛口服液的质量控制。

关键词：元胡止痛口服液延胡索乙素薄层扫描法元胡白芷质量标准

元胡止痛口服液治疗气滞血瘀型胃脘痛31例临床观察

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中国中医药科技 1999年第6期6卷 403-403页

作者：杨小平陈宝玲河南省中医药研究院附院郑州450004

97-2～97-06使用元胡止痛片的新剂型—元胡止痛口服液用于治疗气滞血瘀型胃痛,并与原片剂进行对照,疗效明显,优于对照组,现将观察结果报告如下。

关键词：元胡止痛口服液中医药疗法胃脘痛