元胡止痛口服液的质量标准提升

作     者：付璐 陈承瑜 高进 吴丹 李春 曹智铭 关建丽 王萍 许海玉 FU Lu;CHEN Chengyu;GAO Jin;WU Dan;LI Chun;CAO Zhiming;GUAN Jianli;WANG Ping;XU Haiyu

作者机构：中国中医科学院中药研究所北京100700 沈阳药科大学沈阳110016 嘉亨(珠海横琴)医药科技有限公司广东珠海519000 河南福森药业有限公司河南南阳474450 中国中医科学院国家药品监督管理局中医药研究与评价重点实验室北京100700 

出 版 物：《中国实验方剂学杂志》 (Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae)

年 卷 期：2024年第30卷第9期

页      面：125-131页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 070302[理学-分析化学] 100702[医学-药剂学] 1008[医学-中药学(可授医学、理学学位)] 1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 1006[医学-中西医结合] 1005[医学-中医学] 0817[工学-化学工程与技术] 0703[理学-化学] 100501[医学-中医基础理论] 100602[医学-中西医结合临床] 10[医学] 

基　　金：国家自然科学基金重点项目(818301111) 中国中医科学院科技创新工程项目(CI2021A04904,CI2021A04907) 中国中医科学院中药研究所中药药理学创新团队项目(CI2021B015) 

主　　题：元胡止痛口服液 质量标准 薄层色谱法(TLC) 高效液相色谱法(HPLC) 指纹图谱 相似度评价 含量测定 

摘      要：目的:提升元胡止痛口服液的质量标准,以加强该口服液的质量控制。方法:采用薄层色谱法(TLC)对元胡止痛口服液中延胡索、白芷药材进行定性鉴别,以延胡索乙素、延胡索甲素对照品和延胡索对照药材为参照,以环己烷-三氯甲烷-甲醇(5∶3∶0.5)为展开剂,使用GF254玻璃薄层板在紫外光灯(365 nm)下鉴别延胡索;以石油醚(60~90℃)-乙醚-甲酸(10∶10∶1)为展开剂,使用硅胶G薄层色谱板置紫外光灯(305 nm)下鉴别白芷。运用高效液相色谱法(HPLC),Waters XSelect HSS T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%冰乙酸溶液(三乙胺调pH 6.1)(B)梯度洗脱(0~10 min,20%~30%A;10~25 min,30%~40%A;25~40 min,40%~50%A;40~60 min,50%~60%A),检测波长280 nm,建立元胡止痛口服液的中药指纹图谱,并测定延胡索甲素和延胡索乙素的含量。结果:在薄层色谱图中,元胡止痛口服液与对照品、对照药材对应斑点清晰、分离度好、专属性强。10批元胡止痛口服液样品中共标定了12个共有峰,并指认出盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、海罂粟碱、延胡索乙素、延胡索甲素色谱峰。10批样本与对照指纹图谱的相似度均0.90;含量测定结果显示,延胡索甲素和延胡索乙素质量浓度分别在0.0386~0.1930、0.0340~0.1700 g·L^(-1)与峰面积呈良好线性关系,方法学考察合格,测得10批元胡止痛口服液中延胡索甲素、延胡索乙素质量分数分别为0.0775~0.1429、0.1261~0.1782 g·L^(-1)。结论:该研究优化了元胡止痛口服液的TLC鉴定条件,建立了指纹图谱并对其中延胡索甲素和延胡索乙素进行定量,方法简便、专属性强、重复性好,可用于提升元胡止痛口服液的质量控制标准。