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基于催化链转移聚合法MMA/MPS共聚物的制备及其表观催化链转移常数测定的研究

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高分子学报 2009年第7期19卷 651-659页

作者：张冬王积毅陈莉陈苏南京工业大学材料化学工程国家重点实验室化学化工学院南京210009

以钴Ⅱ肟氟化硼络合物(CoBF)为催化剂,2,2′-偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,实现了甲基丙烯酸甲酯(MMA)与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)在60℃甲苯体系中的催化链转移聚合(catalytic chaintransfer polymerization,CCTP),制备... 详细信息

以钴Ⅱ肟氟化硼络合物(CoBF)为催化剂,2,2′-偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,实现了甲基丙烯酸甲酯(MMA)与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)在60℃甲苯体系中的催化链转移聚合(catalytic chaintransfer polymerization,CCTP),制备出末端含有双键的共聚物.利用核磁共振证明了其末端双键的存在,并通过热重分析证明CCTP产物与自由基聚合产物的结构区别.用凝胶渗透色谱(GPC)对7种单体组成下不同催化剂CoBF用量的聚合产物进行分子量表征,结果表明以催化链转移聚合合成的共聚物具有分子量低及分子量分布较窄,且聚合物的分子量随着催化剂CoBF的增加呈明显下降趋势.又分别采用了基于DPn(数均聚合度)、DPw(重均聚合度)的Mayo方程和基于ΛP、ΛH的链长分布方程计算出催化剂的表观链转移常数,发现基于DPw的Mayo方程和基于ΛP的链长分布方程的计算结果最为接近.并通过对共聚体系中不同单体组成的研究发现,催化剂表观链转移常数随着单体组成中MPS的增加而增加.

关键词：催化链转移聚合甲基丙烯酸甲酯 γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷链转移常数链长分布方程 Mayo方程

催化链转移聚合制备CdS-PMMA杂化材料

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催化链转移聚合制备CdS-PMMA杂化材料

2007年全国高分子学术论文报告会

作者：王积毅陈莉陈苏南京工业大学化学化工学院国家材料化学工程重点实验室南京工业大学化学化工学院国家材料化学工程重点实验室南京工业大学化学化工学院国家材料化学工程重点实验室

＜正＞本文采用液相法以氯化镉和硫化钠为原料,巯基乙醇（ME）为配体,H2O/DMF 为溶剂, 制备了表面富有羟基且分散均匀的 CdS 纳米晶,利用催化链转移聚合技术（CCTP）,分别用“接枝到表面”和“从表面接枝”技术合成了 CdS-PMMA 杂化材... 详细信息

＜正＞本文采用液相法以氯化镉和硫化钠为原料,巯基乙醇（ME）为配体,H2O/DMF 为溶剂, 制备了表面富有羟基且分散均匀的 CdS 纳米晶,利用催化链转移聚合技术（CCTP）,分别用“接枝到表面”和“从表面接枝”技术合成了 CdS-PMMA 杂化材料。“从表面接枝”制备法,首先

关键词：硫化镉纳米晶催化链转移聚合表面接枝

催化链转移聚合法制备嵌段聚合物PMMA-b-PGMA及其相关研究

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催化链转移聚合法制备嵌段聚合物PMMA-b-PGMA及其相关研究

2013年全国高分子学术论文报告会

作者：李阳王彩凤陈苏南京工业大学材料化学工程国家重点实验室化学化工学院

催化链转移聚合（CCTP）是近期发现的采用钴II肟氟化硼络合物（CoBF）作为催化链转移剂的一种自由基聚合方法[1]。转移剂钴络合物的链转移常数高达40000,CCTP法通过催化链转移剂,可使得形成的自由基链上的氢转移到另一个烯烃上,而形成... 详细信息

催化链转移聚合（CCTP）是近期发现的采用钴II肟氟化硼络合物（CoBF）作为催化链转移剂的一种自由基聚合方法[1]。转移剂钴络合物的链转移常数高达40000,CCTP法通过催化链转移剂,可使得形成的自由基链上的氢转移到另一个烯烃上,而形成末端为不饱和键的大分子,这种端基双键具有足够的活性,可以与丙烯酸酯或乙烯基芳香族单体通过断裂-加成机理或自由基聚合机理反应得到接枝或嵌段的聚合物[2-4]。CCTP法可以直接制得带有酸性官能团的大分子单体或聚合物。该聚合物分子量较低,末端含有不饱和的碳碳双键,且这种端基双键具有足够的活性,为进一步与其它单体聚合提供了条件利用催化链转移聚合技术合成了聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）大分子单体,然后通过裂片加成-断裂反应（RAFT）制备了聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（PMAA-b-PGMA）嵌段共聚物。

关键词：催化链转移聚合嵌段聚合物接枝聚合物等

接枝型水性聚合物分散剂的催化链转移聚合制备及其炭黑分散能力研究

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中国涂料 2010年第8期25卷 47-53页

作者：孙太荣王永强张欣蔡正伟宋建华凌建雄洪昕林中山大桥化工集团有限公司广东中山528403 武汉大学化学与分子科学学院武汉430072

应用催化链转移聚合技术合成末端带有可聚合双键的大分子单体,然后大分子单体进一步与主链单体共聚制备接枝聚合物,并通过定量酸性水解得到支链亲水、主链疏水的两亲接枝聚合物。同时系统研究了该聚合物的主链与侧链的分子量大小、主链... 详细信息

应用催化链转移聚合技术合成末端带有可聚合双键的大分子单体,然后大分子单体进一步与主链单体共聚制备接枝聚合物,并通过定量酸性水解得到支链亲水、主链疏水的两亲接枝聚合物。同时系统研究了该聚合物的主链与侧链的分子量大小、主链锚定基团种类与浓度等因素对其在水性体系中炭黑分散能力的影响,为分散剂的结构优化奠定基础;所优选结构的分散剂其炭黑分散能力与进口分散剂Disperbyk-190相当。

关键词：接枝聚合物分散剂水性体系催化链转移聚合炭黑

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反应介质对催化链转移聚合反应的影响探究

山东化工 2014年第4期43卷 16-19页

作者：蔡淑红魏峰刘博付洪娥鲁琴刘冬雪沈阳化工研究院有限公司辽宁沈阳110021

采用催化链转移聚合法制备得到了端基带双键的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)大分子单体,通过红外吸收光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)对大分子单体的结构进行了表征,并用凝胶渗透色谱法(GPC)测定了大分子单体的分子量及分子量分布;首次利用... 详细信息

采用催化链转移聚合法制备得到了端基带双键的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)大分子单体,通过红外吸收光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)对大分子单体的结构进行了表征,并用凝胶渗透色谱法(GPC)测定了大分子单体的分子量及分子量分布;首次利用碘值法测定了大分子单体的双键含量。实验过程中考察了反应介质及其含量对大分子单体的分子量的影响,结果表明由于催化链转移剂与反应溶剂的络合作用,大分子单体的数均分子量随溶剂含量的增加而变大。

关键词：催化链转移聚合大分子单体溶剂含量聚甲基丙烯酸甲酯

基于催化链转移聚合法合成聚对甲基苯乙烯的研究

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基于催化链转移聚合法合成聚对甲基苯乙烯的研究

2009年全国高分子学术论文报告会

作者：张冬严丽丽王积毅王彩凤陈莉陈苏南京工业大学化学化工学院材料化学工程国家重点实验室

＜正＞催化链转移聚合（Catalytic Chain Transfer Polymerization,CCTP）是近期发现的采用钴Ⅱ肟氟化硼络合物（COBF）作为催化链转移剂的一种自由基聚合方法,可在较温和的条件下一步反应制得末端双键功能化的甲基丙烯酸酯或苯乙烯类... 详细信息

＜正＞催化链转移聚合（Catalytic Chain Transfer Polymerization,CCTP）是近期发现的采用钴Ⅱ肟氟化硼络合物（COBF）作为催化链转移剂的一种自由基聚合方法,可在较温和的条件下一步反应制得末端双键功能化的甲基丙烯酸酯或苯乙烯类低聚物,受到了研究者的广泛关注。本

关键词：催化链转移聚合对甲基苯乙烯链转移常数 Mayo方程

结构规整性两亲聚合物的合成及其在制备纳米二氧化硅方面的应用

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结构规整性两亲聚合物的合成及其在制备纳米二氧化硅方面的应用

作者：石兆瑞河北工业大学

学位级别：硕士

两亲性聚合物因分子结构中同时具有亲水基团和疏水基团,作为具有表面活性的功能化材料而备受关注,尤其是结构规整的两亲性聚合物在纳米材料、生物医学等诸多领域具有极大的应用价值。本文分别采用低金属催化剂用量的催化链转移聚合(CCTP... 详细信息

两亲性聚合物因分子结构中同时具有亲水基团和疏水基团,作为具有表面活性的功能化材料而备受关注,尤其是结构规整的两亲性聚合物在纳米材料、生物医学等诸多领域具有极大的应用价值。本文分别采用低金属催化剂用量的催化链转移聚合(CCTP)和产物分子量窄分布的可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)制备结构规整性两亲聚合物聚甲基丙烯酸叔丁酯-b-聚丙烯酸Pt BMA-b-PAA,并首次将其作为大分子表面活性剂应用到反相微乳液法制备纳米二氧化硅中。在CCTP聚合过程中,对催化链转移剂的合成进行研究,以苯偶酰与盐酸羟胺为原料,选择性生成α型二苯基乙二肟,经反应条件的优化将产率提高到83.5%(文献值65%),制得的α型二苯基乙二肟与醋酸钴、乙醚合三氟化硼在无水无氧的条件下进行络合反应制备催化链转移剂Co BFPh,产率为83.9%。以Co BFPh催化甲基丙烯酸叔丁酯(t-BMA)的溶液聚合,改变催化剂的用量,制备了一系列链端为碳碳双键的聚甲基丙烯酸叔丁酯Pt-BMA(C=C),分子量Mn为5081839,分子量分布PDI为1.61.77。在RAFT聚合过程中,对RAFT聚合中最关键因素-RAFT试剂,双硫代苯甲酸枯基酯(CDB)的合成工艺进行改进,产率提高到45.6%(文献值25%)。以自制的RAFT试剂催化t-BMA的溶液聚合,改变RAFT试剂用量,制备了一系列结构规整的大分子链转移剂Pt BMA-CDB,分子量Mn为1062391,分子量分布PDI为1.14.33。选用分子量分布较窄的Pt BMA-CDB(Mn=3304,PDI=1.14)与第二单体丙烯酸(AA)共聚,制备了结构规整的两亲性聚合物Pt BMA-b-PAA,分子量Mn为4091474,分子量分布PDI为1.24.32。经聚合过程的动力学分析表明,RAFT试剂CDB控制下的t-BMA聚合以及大分子链转移剂Pt BMA-CDB与第二单体AA的共聚反应均属于可控/“活性”自由基聚合,通过选择合适的原料比例,可制得可控链长并且结构规整的两亲性聚合物Pt BMA-b-PAA。以自制的两亲性聚合物Pt BMA-b-PAA为表面活性剂,采用反相微乳液法制备纳米二氧化硅。在微乳液的配制过程中,市售小分子表面活性剂OP-10的最小用量为4.0g,而Pt BMA-b-PAA的最小用量为2.0g,该两亲性聚合物表现出优良的乳化性能。另外,以不同亲水链段的Pt BMA-b-PAA为表面活性剂制备的纳米二氧化硅,呈球形,且分散性良好,粒径范围为145nm72nm,与小分子表面活性剂制备的纳米二氧化硅粒径明显不同(一般在10nm10nm)。

关键词：结构规整性两亲聚合物催化链转移聚合可逆加成-裂解链转移聚合纳米二氧化硅 W/O型反相微乳液

阴离子型丙烯酸酯类两亲接枝聚合物的合成、溶液性质及其与阳离子表面活性剂的相互作用研究

同方学位论文库评论

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广东化工 2012年第3期39卷 3-5页

作者：李芳王永强洪昕林凌建雄中山大桥化工集团有限公司广东中山528403 武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072

通过催化链转移聚合(CCTP)技术可以一步得到末端带有可聚合碳碳双键的大分子单体P(MMA-co-t-BMA),并进一步接枝聚合得到阴离子型两亲接枝聚合物。采用滴形分析法、动态光散射以及透射电镜(TEM)系统研究了所得接枝聚合物的水溶液性质(表... 详细信息

通过催化链转移聚合(CCTP)技术可以一步得到末端带有可聚合碳碳双键的大分子单体P(MMA-co-t-BMA),并进一步接枝聚合得到阴离子型两亲接枝聚合物。采用滴形分析法、动态光散射以及透射电镜(TEM)系统研究了所得接枝聚合物的水溶液性质(表面张力、聚集体大小及形貌等),详细研究了合成的阴离子两亲聚合物与阳离子表面活性剂CTAB之间的相互作用。

关键词：催化链转移聚合两亲聚合物聚合物的水溶液性质相互作用

PBA-g-PMAA-Na+梳形两亲聚合物的合成与溶液性质研究

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PBA-g-PMAA-Na+梳形两亲聚合物的合成与溶液性质研究

中国化学会第二十五届学术年会

作者：胡志标王永强洪昕林张高勇武汉大学化学与分子科学学院武汉大学化学与分子科学学院武汉大学化学与分子科学学院武汉大学化学与分子科学学院

Comb copolymer PBA-g-PtBMA was synthesized by free radical copolymerization of butyl acrylate with PtBMA macromonomer which had the vinyl end group and was prepared by catalytic chain transfer polymer

关键词：催化链转移聚合梳形两亲聚合物溶液性质