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渣油加氢转化前后沥青质的分子组成变化

中国科学：化学 2018年第4期48卷 442-450页

作者：王威董明蔡新恒宋春侠刘颖荣刘泽龙田松柏中国石化石油化工科学研究院北京100083

沥青质是造成渣油加氢过程中结焦和催化剂失活的主要因素,深入研究渣油加氢转化前后沥青质的分子组成变化对于改进渣油加氢工艺有着重要的指导意义.本文采用傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS)研究了塔河减渣加氢转化过程中沥青... 详细信息

沥青质是造成渣油加氢过程中结焦和催化剂失活的主要因素,深入研究渣油加氢转化前后沥青质的分子组成变化对于改进渣油加氢工艺有着重要的指导意义.本文采用傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS)研究了塔河减渣加氢转化过程中沥青质组分的分子组成差异.为了减少沥青质分子之间的相互干扰和抑制,通过固相萃取技术对渣油加氢前后得到的沥青质进行了分离,并对比了其中主要化合物在分离前后的详细分子组成.利用固相萃取技术分离之后,还可以对加氢后沥青质中微量的卟啉钒化合物进行富集,并研究了在渣油加氢前后沥青质中的卟啉钒化合物的分子组成变化.研究表明,对沥青质样品进行更细致的分离可以得到丰富、全面的沥青质分子组成数据,为石油加工提供更有价值的分子结构信息.

关键词：沥青质渣油加氢傅里叶变换离子回旋共振质谱仪固相萃取卟啉钒

新型植物激素独角金内酯类化合物的电喷雾傅里叶变换离子回旋共振串联质谱研究

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质谱学报 2013年第5期34卷 263-268页

作者：骆丹辛培勇闫吉军房爽孙晓红闫静褚金芳闫存玉中国科学院遗传与发育生物学研究所国家植物基因研究中心(北京)北京100101 黑龙江中医药大学药学院黑龙江哈尔滨150040 青岛科技大学化工学院山东青岛266042

利用电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱仪对新型植物激素独角金内酯(SLs)中具有代表意义的3种化合物进行串联质谱表征。通过多级串联质谱分析,系统地比较了GR24、5-DS和Strigol的二级质谱图,发现D环、H2O和CO中性丢失碎裂途径是SLs类化... 详细信息

利用电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱仪对新型植物激素独角金内酯(SLs)中具有代表意义的3种化合物进行串联质谱表征。通过多级串联质谱分析,系统地比较了GR24、5-DS和Strigol的二级质谱图,发现D环、H2O和CO中性丢失碎裂途径是SLs类化合物的共同质谱碎裂特征;此外,SLs类化合物还能够产生ABC环自由基离子,其三级谱能够提供与AB环结构相关的丰富碎片离子信息,为将来SLs类植物激素的定性和定量研究奠定了基础。

关键词：独角金内酯(SLs) 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪串联质谱内酯

高效液相色谱-同位素稀释质谱法定量分析人生长激素

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分析化学 2015年第7期43卷 1016-1020页

作者：金有训石莲花武利庆刘文丽王晶中国计量科学研究院

建立了人生长激素(h GH)纯化分析和高效液相色谱(HPLC)与同位素稀释质谱(IDMS)联用高准确度绝对定量方法。采用快速蛋白液相色谱来分离纯化h GH,以傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FTICR-MS)准确地测定蛋白质的分子质量。纯化的h GH经酸... 详细信息

建立了人生长激素(h GH)纯化分析和高效液相色谱(HPLC)与同位素稀释质谱(IDMS)联用高准确度绝对定量方法。采用快速蛋白液相色谱来分离纯化h GH,以傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FTICR-MS)准确地测定蛋白质的分子质量。纯化的h GH经酸水解后,采用KINETEX C18色谱柱为分析柱,以水(含0.1%三氟乙酸)和乙腈为流动相,等梯度分离,流速0.2 m L/min,温度40℃,采用电喷雾正离子模式进行电离,选择多反应监测模式进行检测,内标法定量分析。结果表明,FTICR-MS所测得的分子量实测值与理论值仅相差0.31 Da,脯氨酸、缬氨酸和苯丙氨酸在液相条件下5 min内达到基线分离,在最优条件下,h GH含量测定结果为186.80"g/g,相对标准偏差为0.52%。利用本方法参加国际比对,比对结果与参考值等效一致。本方法具有简易、实用的特点,并且准确可靠,可作为h GH纯品标准物质的定值方法,为h GH的日常检测提供参考。

关键词：人生长激素高效液相色谱同位素稀释质谱法傅里叶变换离子回旋共振质谱仪定量分析

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褐煤中有机氮的赋存形态分布和分子结构特征

燃料化学学报 2020年第7期48卷 776-784页

作者：柳方景别蕾蕾郭佳培宗志敏魏贤勇中国矿业大学煤炭加工与高效利用教育部重点实验室江苏徐州221116

利用X射线光电子能谱(XPS)分析了先锋褐煤(XL)、小龙潭褐煤(XLT)和胜利褐煤(SL)及其萃取残渣表面有机氮的形态分布。结果表明,三种萃取残渣表面五种有机氮的含量分布各异,但均以吡咯型氮为主。考察了在300℃下Na OH催化的褐煤萃取残渣... 详细信息

利用X射线光电子能谱(XPS)分析了先锋褐煤(XL)、小龙潭褐煤(XLT)和胜利褐煤(SL)及其萃取残渣表面有机氮的形态分布。结果表明,三种萃取残渣表面五种有机氮的含量分布各异,但均以吡咯型氮为主。考察了在300℃下Na OH催化的褐煤萃取残渣的超临界甲醇解反应,XL、XLT和SL萃取残渣超临界甲醇解所得石油醚可溶物的收率分别为46.0%、43.8%和47.6%(质量分数)。用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FTICR/M S)分析石油醚可溶物中的含氮化合物(NCCs)。结果表明,NCCs主要包括N1、N1O1-N1O5、N2、N2O1-N2O4、N3O2和N5O2-N5O4类化合物。根据不饱和度和碳原子数的分布推测了NCCs的分子结构特征,表明绝大部分NCCs含羟基和羧基等含氧官能团,氮原子主要以吡咯、吡啶和氨基的形式存在于芳环结构中,以1-3个芳环的结构为主。褐煤中的-C-O-桥键的断裂是生成NCCs的一个重要路径。

关键词：褐煤有机氮超临界甲醇解傅里叶变换离子回旋共振质谱仪

ESI-IRPD光谱技术和理论计算在气相氨基酸团簇离子结构研究中的应用

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ESI-IRPD光谱技术和理论计算在气相氨基酸团簇离子结构研究中的应...

质谱-红外解离光谱方法在气相离子结构研究中的应用:从氨基酸到蛋白质

第三届全国质谱分析学术报告会

作者：孔祥蕾南开大学化学学院元素有机化学国家重点实验室南开大学天津化学化工协同创新中心

电喷雾电离技术可以用于氨基酸、多肽等生物分子非共价复合物离子的产生,进一步结合串联质谱或反应质谱法则得到相关复合物离子的结构信息,加深对分子间非共价相互作用的理解。一种被广泛使用的方法是将傅里叶变换离子回旋质谱仪与红外... 详细信息

电喷雾电离技术可以用于氨基酸、多肽等生物分子非共价复合物离子的产生,进一步结合串联质谱或反应质谱法则得到相关复合物离子的结构信息,加深对分子间非共价相互作用的理解。一种被广泛使用的方法是将傅里叶变换离子回旋质谱仪与红外可调谐激光联用,从而获得离子的红外解离光谱,结合理论计算,可以更好地了解相关离子的结构特点。我们在实验室自建的质谱-红外光谱平台,对氨基酸团簇离子进行了较为系统的研究,获得多个体系的光谱,并结合理论计算,对其结构的规律性进行了研究。主要结论有:1)对于质子化同源氨基酸二聚体,其结构类型与组成单元氨基酸的质子亲和势(PA)密切相关。但同时,氨基酸侧链官能团对其结构也有较大影响;2)对于质子化异源氨基酸二聚体,其结构非常复杂,一方面,质子化位点并不能由组成单元氨基酸的质子亲和势直接决定,另一方面,温度对不同构型的稳定性的影响也非常大,而实验中观察到的离子一般由多种构型并存;3)对于更大尺寸的氨基酸团簇离子,若能进一步结合其它实验手段,如碰撞横截面积的测量,会更有效;4)利用这一方法,可以有效实现对一些有机药物小分子的手性区分。

关键词：傅里叶变换离子回旋共振质谱仪红外解离光谱氨基酸非共价相互作用

来源： cnki会议评论

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质谱-红外解离光谱方法在气相离子结构研究中的应用:从氨基酸到蛋...