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质谱学报 2018年第4期39卷 506-518页

作者：王春孟宪双李文涛王长海闻路红赵鹏白桦马强中国检验检疫科学研究院北京100176 南京农业大学资源与环境科学学院江苏南京210095 宁波大学高等技术研究院浙江宁波315211

介质阻挡放电电离源是一种非表面接触型的常压敞开式电离源,借助大气压下惰性气体的介质阻挡放电产生稳定的低温等离子体,可在几秒钟内实现液态、固态和气态样品的解吸附离子化,将其用于质谱检测,无需复杂的样品前处理,在常温、常压环... 详细信息

介质阻挡放电电离源是一种非表面接触型的常压敞开式电离源,借助大气压下惰性气体的介质阻挡放电产生稳定的低温等离子体,可在几秒钟内实现液态、固态和气态样品的解吸附离子化,将其用于质谱检测,无需复杂的样品前处理,在常温、常压环境下即可对样品进行原位、实时、快速和无损检测。介质阻挡放电电离源自提出以来发展迅速,现已被广泛应用于食品安全、公共安全、药物分析、环境监测、生命科学等诸多领域。本文综述了介质阻挡放电电离源的发展历程、电离机理、结构分类、影响因素及应用进展,并对其发展趋势进行了展望。

关键词：介质阻挡放电电离原位电离质谱综述

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激光解吸介质阻挡放电电离质谱快速检测苹果表皮的农药残留

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厦门大学学报（自然科学版） 2022年第1期61卷 18-24页

作者：杨曼青陆桥 Zenobi Renato 杭纬厦门大学化学化工学院谱学分析与仪器教育部重点实验室福建厦门361005

搭建了一台大气压激光解吸介质阻挡放电电离质谱(laser desorption coupled dielectric barrier discharge ionization mass spectrometry,LD-DBDI-MS),凭借DBDI源的高效、软电离特性,显著提高了检测灵敏度.利用该装置对苹果表皮的痕量农药残留进行原位定性和半定量检测.通过标准品加入法,建立了苹果表皮农药三环唑残留的标准定量曲线.苹果表皮三环唑的最低检测量低至1 ng(相当于130μg/kg),远低于国家标准GB 2763—2019所规定的果蔬类三环唑的最大残留限量(2 mg/kg).该方法灵敏度高,稳定性好,无需样品前处理,1 min内便可完成单个样品的检测,因此LD-DBDI-MS可作为水果等复杂基质中农药分子超标的快速检测工具.

关键词：激光解吸介质阻挡放电电离质谱农药残留原位检测

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超声波萃取雾化-介质阻挡放电电离源的研制及其应用

超声波萃取雾化-介质阻挡放电电离源的研制及其应用

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作者：华韵晨苏州大学

学位级别：硕士

质谱技术作为一种灵敏度高、响应速度快的分析检测技术,已在各个领域得到广泛应用。电离源是质谱仪的核心部件之一,它将中性样品转化为气相离子。传统的电离源在工作之前需要对待测样品进行复杂的前处理,例如溶解、振荡和萃取等,严重降... 详细信息

质谱技术作为一种灵敏度高、响应速度快的分析检测技术,已在各个领域得到广泛应用。电离源是质谱仪的核心部件之一,它将中性样品转化为气相离子。传统的电离源在工作之前需要对待测样品进行复杂的前处理,例如溶解、振荡和萃取等,严重降低分析效率和速度。原位电离技术以微量、快速、灵敏、原位等特点对各种复杂样品进行分析,极大地改变了质谱分析样品的方式,因此成为目前质谱领域的研究热点。不同种类的原位电离源在样品处理方式和电离机理上有所不同。介质阻挡放电电离源是原位电离源的代表之一,被应用于多种检测领域。现有的介质阻挡放电电离源存在的主要局限是:缺乏有效解吸方式,难以将分析物转化为气相物质,导致该电离源对大多数样品的整体电离效率不高。本文基于超声波萃取雾化机理和介质阻挡放电电离技术,研发出一种新型的原位电离源,其核心技术和关键创新在于:引入超声波萃取和雾化技术,将目标分析物从样品中萃取后雾化为气溶胶,并传送至介质阻挡放电电离源的核心电离区域,极大地提升了样品的电离效率。将所研发的原位电离源与小型化质谱仪联用,使用多种样品作为分析物进行相关性能优化与方法学考察。大量实验结果证明,该电离源具有结构简单、电离效率高、稳定性好且适用于多种类型样品等优点;方法学考察结果表明整体仪器及分析方法具有定性准、线性好、准确度高等特点。本文主要创新点和研究内容如下:(1)对超声波萃取雾化和介质阻挡放电电离的相关理论进行深入研究,在此基础上自主设计了超声波萃取雾化装置、介质阻挡放电电离源及相关电路。整体装置及电离源小巧简单、功耗低、性能优,适合与小型化质谱仪联用并应用于现场快速检测。(2)所开发的超声波萃取雾化-介质阻挡放电电离源不仅适用于液体样品直接分析,而且对固体样品可以在线短时间处理后分析。文中阐述了在常温常压下样品分析操作方法,与传统方法相比,分析速度快,而且可以在更小规模上进行样品处理,从而降低样品和溶剂消耗。(3)将设计的原位电离源与小型化质谱仪联用,对联用平台进行系统调试。接着优化了相关实验参数,基于优化后结果对仪器性能及分析方法进行考察。结果表明,使用该联用平台及方法可对样品进行有效定性;样品在各自的线性范围内线性良好,相关系数r>0.99;方法检出限在5～15μg/L内,检测限低;回收率为93.2%～110.4%,相对标准偏差为8.0%～13.4%,准确度和精密度高,满足质谱检测需求。(4)将该原位电离源与其他电离源进行对比评估。实验发现,对于很多难挥发性物质,仅使用介质阻挡放电电离源无法得到离子信号,而使用本文研发的超声波萃取雾化-介质阻挡放电电离源,可获得最高的信号强度,充分证明了该电离源的高电离效率和高灵敏度。在离子化形式上,实验结果表明该电离源能完整地保留分析物母离子,未产生碎片离子。此外,连续多次进样测试表明该电离源稳定性好。最后检测了 42种代表性化合物,证明了该电离源可有效将多种化合物离子化,适用范围广。

关键词：原位电离超声波萃取雾化介质阻挡放电电离小型化质谱仪现场快速检测

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基于介质阻挡放电电离源的大气压质谱应用研究

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作者：游学厦门大学

学位级别：硕士

质谱法作为一种灵敏度高、特异性强、样品用量少、鉴定速度快的分析方法,被广泛的应用于检疫检验、医药开发、能源环境以及食品科学等领域。近年来,随着解吸电喷雾电离(desorption electrospray ionization,DESI)、实时直接分析(direct ... 详细信息

质谱法作为一种灵敏度高、特异性强、样品用量少、鉴定速度快的分析方法,被广泛的应用于检疫检验、医药开发、能源环境以及食品科学等领域。近年来,随着解吸电喷雾电离(desorption electrospray ionization,DESI)、实时直接分析(direct analysis in real-time,DART)等大气压电离技术的提出,大气压质谱(atmospheric pressure mass spectrometry,AP-MS)相关研究发展迅猛。大气压质谱通常很少或不对样品进行预处理,可以在原始状态下对气体、液体和固体样品进行快速地直接分析;对样品的形貌尺寸具有很好的兼容性,可以实现样品之间的快速切换。这些特点使得大气压质谱成为复杂样品的高通量分析的有效工具。介质阻挡放电电离源(dielectric barrier discharge ionization,DBDI)具有结构紧凑、成本低、通用性强的优点;而且DBDI源的等离子体中具有多种带电物种,可以对不同极性的化合物进行电离。通过PTFE接口与大气压质谱相联用,在食品药品分析,原位实时环境监测等方面展现出巨大的应用潜力。基于此,我们通过开发新型的大气压电离质谱法,为个性化分析提供新的合适选择。本论文主要研究结果如下:1、通过自行设计加工的主动毛细管构型的DBDI源,并耦合AP-MS,搭建了介质阻挡放电电离质谱(DBDI-MS)。实验确定了 DBDI源的主要参数:频率为37-40 kHz,电压为3.4-3.6 kV;气体流速为0.7 L/min。该装置具有极好的重复性以及极高的灵敏度(0.1 ppb)。在对樟脑丸进行直接分析时,成功检测出的质子化樟脑分子[M+H]+,二聚体分子[2M+H]+以及自由基阳离子的水加合物[M+H2O]·+。2、构建了激光剥蚀介质阻挡放电电离质谱成像系统(laser ablation-DBDI-mass spectrometry imaging,LA-DBDI-MSI),实现了大气压条件下对生物样品的质谱成像。利用该技术研究了番茄幼苗对苯醚甲环唑农药的吸收和转运行为,实现了农药在植物体内的可视化观测。结果表明,农药分子可以通过根和叶吸收,然后通过维管组织分布到整个植株。此外,对中药黄芩内源性成分进行了成像分析。3、搭建了氮气辅助热解吸(thermal desorption,TD)介质阻挡放电电离质谱装置(TD-DBDI-MS)。该方法可以有效的降低来自空气和管路中的背景干扰。实现了多种塑化剂分子的快速定性及定量分析,其检出限(limit of detections,LODs)可以达到0.1-5 ppm。对固体样品检测时,采用钨针直接采样结合TD-DBDI-MS的方法,单个样品的分析时间不超过30 s。实现了对多种塑料制品(如胶头滴管、离心管、保鲜膜、包装袋)中塑化剂的快速筛选。

关键词：介质阻挡放电电离大气压质谱成像农药塑化剂

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介质阻挡放电电离质谱的检测效率评估以及实际应用探究

介质阻挡放电电离质谱的检测效率评估以及实际应用探究

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作者：杨曼青厦门大学

学位级别：硕士

介质阻挡放电电离(Dielectric barrier discharge ionization,DBDI)是通过在介质相隔的两电极间施加交变电压,放电产生等离子体使周围气体电离的大气压离子化技术。近年来它凭借高效、节能、便携等优势被广泛研究。本论文采用一种新型... 详细信息

介质阻挡放电电离(Dielectric barrier discharge ionization,DBDI)是通过在介质相隔的两电极间施加交变电压,放电产生等离子体使周围气体电离的大气压离子化技术。近年来它凭借高效、节能、便携等优势被广泛研究。本论文采用一种新型主动毛细管式DBDI源,耦合具有大气压接口的商品化飞行时间质谱(Time-of-flightmassspectrometry,TOF-MS),通过实验评估了 DBDI-MS装置的检测效率;接着在此基础上引入了波长为532 nm的固态脉冲激光器,搭建了大气压激光解吸介质阻挡放电电离质谱(Laser desorption dielectric barrier discharge ionization mass spectrometry,LD-DBDI-MS),用于实际应用分析。具体实验内容如下:1.本实验利用自主搭建的压力辅助纳喷-热蒸发装置,将液态样品进行定量挥发,并与介质阻挡放电电离四级杆飞行时间质谱进行耦合。采用三个模型分子:三环唑、抑霉唑、乙胺嘧啶验证了装置的检测能力。该方法灵敏度高,单个气态样品的检测限低至ppt量级。采用泊肃叶公式得出待测样品流速,已知待测样品流速以及质谱进样口流速,可以推算出单位时间进入DBDI-MS装置的待测分子数,通过计算质谱单位时间检测到的分子数与单位时间进入DBDI的分子数之比,得出整个DBDI-MS装置的检测效率约为2×10-6,这包括DBDI电离效率、四级杆传输效率、以及微通道板(Microchannel plate,MCP)检测效率。该方法的创建为大气压质谱装置的检测效率评估提供了一种通用手段。2.搭建了一台大气压激光解吸介质阻挡放电电离四级杆飞行时间质谱(Laser desorption coupled dielectric barrier discharge ionization mass spectrometry,LD-DBDI-MS),凭借DBDI源的高电离效率、软电离特性,显著提高了整套装置的检测灵敏度。利用LD-DBDI-MS对苹果表皮以及土壤样品等复杂基质中的痕量农药残留进行定性和定量检测。采用标准加入法,建立了苹果表皮和土壤样品中农药残留的标准定量曲线,对于苹果表皮中三环唑的绝对检测质量可低至1 ng,相当于每kg苹果中包含130 μg三环唑,远低于国标GB2763—2019所规定的果蔬类三环唑的最大残留值(2mg/kg)。接着使用另外一台大气压质谱API-TOF,同样采用标准加入法对土壤样品中的三环唑和抑霉唑进行定量检测,检测限分别低至5ppm和2ppm。该方法灵敏度高、稳定性好、无需样品前处理,单个样品的检测1 min内便可完成,有望成为水果、土壤等复杂基质中农药残留超标的预筛选工具。3.采用LD-DBDI-MS对化妆品中烟酰胺进行定性以及半定量检测,建立了烟酰胺标准品的标准定量曲线,对两种化妆品中的烟酰胺实际含量是否达标做出预判断。通过简单的破乳、萃取等预处理,提取两种化妆品中的烟酰胺并检测其中烟酰胺分子的质谱信号强度,再代入标准曲线计算化妆品中烟酰胺的实际含量,其中olay乳液的烟酰胺含量基本达标,另一化妆品中烟酰胺的真实含量与官方标注值相差较大。接着以猪皮为真实样本,模拟烟酰胺在皮肤中的渗透作用,通过胶带粘结法和冷冻切片法结合激光原位组织采样技术,深度剖析了烟酰胺在表皮层(尤其是角质层)的透皮吸收过程,为烟酰胺类美白产品的作用机理研究、产品研发以及安全使用提供参考意见。

关键词：大气压质谱介质阻挡放电电离检测效率评估农残烟酰胺

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激光解吸介质阻挡放电电离质谱原位快速检测苹果表皮的农药残留

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厦门大学学报(自然科学版) 2021年

作者：杨曼青陆桥 Zenobi Renato 杭纬厦门大学化学化工学院谱学分析与仪器教育部重点实验室

本研究搭建了一台大气压激光解吸介质阻挡放电电离质谱（laser desorption coupled dielectric barrier discharge ionization mass spectrometry，LD-DBDI-MS），凭借DBDI源的高效、软电离特性，显著提高了检测灵敏度。利用该装置对苹... 详细信息

本研究搭建了一台大气压激光解吸介质阻挡放电电离质谱（laser desorption coupled dielectric barrier discharge ionization mass spectrometry，LD-DBDI-MS），凭借DBDI源的高效、软电离特性，显著提高了检测灵敏度。利用该装置对苹果表皮复杂基质中的痕量农药残留进行原位定性和半定量检测。通过标准品加入法，建立了苹果表皮农药三环唑残留的标准定量曲线。苹果表皮三环唑的最低检测量低至1 ng（相当于浓度为130 μg /kg），远低于国标GB 2763—2019所规定的果蔬类三环唑的最大残留值（2 mg/kg）。该方法灵敏度高、稳定性好，无需样品前处理，单个样品的检测1 min内便可完成，因此LD-DBDI-MS可作为水果等复杂基质中农药分子超标的快速检测工具。

关键词：激光解吸介质阻挡放电电离质谱农药残留原位检测

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