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亲水作用色谱-串联质谱法测定蔬菜中草甘膦及其代谢物残留

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食品科技 2022年第9期47卷 271-276页

作者：孟繁磊谭莉范宏张惠峰张慧樊慧梅吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(长春)吉林省农业环境与农产品安全重点实验室吉林长春130033

建立了基于亲水作用色谱串联质谱法测定蔬菜中草甘膦(GLY)及其代谢产物氨甲基膦酸(AMPA)的方法。蔬菜样品匀浆后经含1%甲酸的甲醇水溶液(v:v=1:1)涡旋、超声波提取,用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(pH11)... 详细信息

建立了基于亲水作用色谱串联质谱法测定蔬菜中草甘膦(GLY)及其代谢产物氨甲基膦酸(AMPA)的方法。蔬菜样品匀浆后经含1%甲酸的甲醇水溶液(v:v=1:1)涡旋、超声波提取,用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(pH11)和乙腈溶液作为流动相在Dikma Polyamino HILIC色谱柱上进行梯度洗脱与分离,在电喷雾负离子模式下进行反应监测(MRM),同位素内标法定量分析。优化了液相色谱与质谱的仪器条件和样品前处理条件对草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸测定的影响。实验结果表明,草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸在2~200μg/L呈现良好的线性关系(线性相关系数R2>0.999),检出限和定量限分别为0.002 mg/kg和0.005 mg/kg;在0.005、0.01、0.05 mg/kg 3个添加水平下,加标回收率范围为88.2%~103.1%,相对标准偏(RSD)为0.9%~7.6%。该方法与现行标准SN/T 1923—2007进行比对,结果表明,2种方法检测结果无显著性差异,证明该方法准确可靠,实际可行。但是该方法前处理简便快速,准确性好、灵敏度高、检测时间短、成本低,更适合蔬菜中草甘膦及其代谢物残留量的日常监测。

关键词：亲水作用色谱蔬菜草甘膦氨甲基膦酸内标法

亲水作用色谱在中药极性成分分析中的应用进展

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沈阳药科大学学报 2020年第8期37卷 764-768页

作者：李欣姜燕郝旺青邯郸市妇幼保健院河北邯郸056000

目的对亲水作用色谱在中药极性成分分析中应用进展进行了综述。方法对近年来国内外相关文献进行归纳和总结。结果亲水作用色谱法对于中药极性成分有高保留性,通过对实验条件的优化可对中药极性成分进行多样研究。结论亲水作用色谱法将... 详细信息

目的对亲水作用色谱在中药极性成分分析中应用进展进行了综述。方法对近年来国内外相关文献进行归纳和总结。结果亲水作用色谱法对于中药极性成分有高保留性,通过对实验条件的优化可对中药极性成分进行多样研究。结论亲水作用色谱法将在中药极性成分测定领域发挥重要作用,为中药有效成分的发现、测定以及质量控制提供可靠的技术手段。

关键词：亲水作用色谱中药极性成分应用研究

亲水作用色谱-电雾式检测用于5种抗病毒药物的定量分析

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色谱 2015年第9期33卷 938-942页

作者：龙珍金燕刘晓达郭志谋沈爱金胡兴娟吴宁鹏赛默飞世尔(中国)科技有限公司北京100080 中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 河南省兽药饲料监察所河南郑州450008

抗病毒药物具有广泛的应用，对人类和动物的健康有着重要的作用。但抗病毒药物紫外吸收差异大、极性分布广，要实现该类药物的同时分析较为困难。本实验以Click TE-Cys为固定相，结合电雾式检测（ CAD），建立了多种抗病毒药物同时分离... 详细信息

抗病毒药物具有广泛的应用，对人类和动物的健康有着重要的作用。但抗病毒药物紫外吸收差异大、极性分布广，要实现该类药物的同时分析较为困难。本实验以Click TE-Cys为固定相，结合电雾式检测（ CAD），建立了多种抗病毒药物同时分离分析的方法。考察了不同的检测器、色谱模式、色谱柱和流动相对抗病毒药物峰形、分离选择性及检测信号响应的影响。在优化的条件下定量分析了5种抗病毒药物，结果证明该方法具有较好的日内重复性（ RSD≤3.06％）和日间重复性（ RSD≤5.38％）。同时，该方法还具有较宽的线性范围（0.07～2.28 mg／mL）和较高的灵敏度（ LOQ≤0.04 mg／mL），可用于相关药物的定量、定性分析。

关键词：亲水作用色谱电雾式检测抗病毒药物定量分析

亲水作用色谱串联质谱结合反相色谱串联质谱的油料磷脂轮廓分析

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中国油脂 2020年第9期45卷 85-91页

作者：赵品贞陶冠军刘睿杰常明金青哲王兴国江南大学食品学院食品科学与技术国家重点实验室食品安全与质量控制协同创新中心江苏无锡214122

采用超高效液相色谱串联四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,建立了一种亲水作用色谱(HILIC)和反相色谱(RPLC)结合的磷脂轮廓分析方法,并对8种植物油料的磷脂分子种(PE、PC、PI、LPE、LPC)进行了系统分析。结果表明:8种油料的PC和P... 详细信息

采用超高效液相色谱串联四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,建立了一种亲水作用色谱(HILIC)和反相色谱(RPLC)结合的磷脂轮廓分析方法,并对8种植物油料的磷脂分子种(PE、PC、PI、LPE、LPC)进行了系统分析。结果表明:8种油料的PC和PE分子种组成基本相似;PI和LPC、LPE分子种组成差异显著,油菜籽、长柄扁桃仁和美藤果仁的PI含量均高于大豆,油菜籽中PI组成以16∶0-18∶2和18∶1-18∶2为主,长柄扁桃仁的PI以16∶0-18∶1为主,美藤果仁的PI以16∶0-18∶2和18∶2-18∶2为主。棉籽和亚麻籽的溶血磷脂含量较高,其中棉籽溶血磷脂的脂肪酸组成以亚油酸为主,亚麻籽中则以油酸为主。该检测方法快速、灵敏、准确,能同时分离多种甘油磷脂、溶血磷脂及其同分异构体。

关键词：亲水作用色谱串联质谱油料磷脂

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亲水作用色谱固定相的发展及应用

化学进展 2014年第1期26卷 10-18页

作者：沈爱金郭志谋梁鑫淼中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所大连116023

亲水作用色谱作为一种高效液相色谱技术,在强极性和离子型化合物如氨基酸、碳水化合物和多肽等的分离分析中发挥着重要作用。作为色谱技术的核心,亲水作用色谱材料的发展直接影响着色谱分离的选择性和分离效率,制约着亲水作用色谱的应... 详细信息

亲水作用色谱作为一种高效液相色谱技术,在强极性和离子型化合物如氨基酸、碳水化合物和多肽等的分离分析中发挥着重要作用。作为色谱技术的核心,亲水作用色谱材料的发展直接影响着色谱分离的选择性和分离效率,制约着亲水作用色谱的应用和推广。目前商品化和学术报道的亲水作用色谱材料种类繁多,键合相结构丰富。本文从色谱材料结构出发,综述了近5年内基于硅胶基质的亲水作用色谱固定相,包括纯硅胶、氨基、氰基、二醇基、酰胺型、聚(琥珀酰亚胺)型、糖型和两性离子型键合相的发展及其在极性药物、蛋白质组学、代谢组学等方面的典型应用。同时简要介绍了近年来亲水作用色谱的色谱评价研究。

关键词：亲水作用色谱固定相极性药物蛋白质组学代谢组学

亲水作用色谱质谱联用法鉴定丁二磺酸腺苷蛋氨酸中杂质的结构

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中国医药工业杂志 2018年第3期49卷 370-374页

作者：吴勇李玉函中国医药工业研究总院上海多米瑞生物技术有限公司上海201203 正大天晴药业集团股份有限公司江苏南京210018

通过HPLC分析发现丁二磺酸腺苷蛋氨酸样品中有2个未见报道的杂质——A和B。进一步利用亲水作用色谱质谱联用技术分析这2个杂质,通过与腺苷蛋氨酸的二级质谱数据比较,初步鉴定了二者的结构。结果表明,杂质A可能为脱羧腺苷蛋氨酸,杂质B可... 详细信息

通过HPLC分析发现丁二磺酸腺苷蛋氨酸样品中有2个未见报道的杂质——A和B。进一步利用亲水作用色谱质谱联用技术分析这2个杂质,通过与腺苷蛋氨酸的二级质谱数据比较,初步鉴定了二者的结构。结果表明,杂质A可能为脱羧腺苷蛋氨酸,杂质B可能为甘氨酰腺苷蛋氨酸。

关键词：亲水作用色谱腺苷蛋氨酸结构鉴定

亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱快速测定水样中氨基脲

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分析化学 2016年第6期44卷 864-869页

作者：谢冬冬沈金灿淮文蓓卞学海叶刚康海宁深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心深圳市食品安全检测技术研发重点实验室广东药科大学中药学院

建立了亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测水中氨基脲的方法。水样中加入0.1 mol/L Na OH溶液后,以乙腈为提取剂,加入过量Na;SO;,使乙腈与水分层,乙腈提取液再经无水Na;SO;脱水后,采用亲水作用色谱柱Amide色谱柱分离,... 详细信息

建立了亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测水中氨基脲的方法。水样中加入0.1 mol/L Na OH溶液后,以乙腈为提取剂,加入过量Na;SO;,使乙腈与水分层,乙腈提取液再经无水Na;SO;脱水后,采用亲水作用色谱柱Amide色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液及0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱电喷雾正离子、选择离子监测模式检测,同位素内标法进行定量分析。在最优实验条件下,氨基脲在0.2;0μg/L浓度范围内线性相关系数为0.997,方法的检出限为0.09μg/L,定量限为0.30μg/L。以淡水和海水为空白样品,在添加浓度为0.5,1.0和5.0μg/kg水平下,氨基脲的加标回收率为82.3%;2.0%,相对标准偏差小于7.6%。本方法适用于环境水样中氨基脲的快速分析。

关键词：亲水作用色谱高分辨质谱水样氨基脲

亲水作用色谱法测定组织中全基因组DNA甲基化水平

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同方期刊数据库

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色谱 2011年第4期29卷 342-345页

作者：张良滔张立坚张俊杰刘春安蔡春广东医学院广东湛江524023

建立了亲水作用色谱（HILIC）测定组织中全基因组DNA甲基化水平的方法。采用苯酚-氯仿提取组织中的DNA,提取的DNA用88%甲酸在140℃下裂解,经N2吹干后,加乙腈-水（9∶1,v/v）溶解,用Waters BEH HILIC柱进行分离,在277nm波长下检测胞嘧啶... 详细信息

建立了亲水作用色谱（HILIC）测定组织中全基因组DNA甲基化水平的方法。采用苯酚-氯仿提取组织中的DNA,提取的DNA用88%甲酸在140℃下裂解,经N2吹干后,加乙腈-水（9∶1,v/v）溶解,用Waters BEH HILIC柱进行分离,在277nm波长下检测胞嘧啶（Cyt）及5-甲基胞嘧啶（5-mCyt）含量。结果表明,以乙腈-10mmol/L甲酸铵溶液（94∶6,v/v）为流动相,流速为0.5mL/min,Cyt与5-mCyt分离较好,保留时间分别为2.6与3.1min。胞嘧啶的线性范围为1~900μmol/L,相关系数为0.999 9;5-甲基胞嘧啶的线性范围为1~64μmol/L,相关系数为0.999 8。胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的检出限为54nmol/L（柱中为0.54pmol）,定量限为250nmol/L（柱中为2.5pmol）;在5~900μmol/L的添加水平下,胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的平均加标回收率为94.7%~100.5%,相对标准偏差小于1.48%。用该方法检测了结肠癌组织中DNA甲基化水平,结果显示该癌组织中全基因组的DNA甲基化均值为4.0%。该方法快速、简单,稳定性好,灵敏度较高,能满足全基因组DNA甲基化的检测要求。

关键词：亲水作用色谱全基因组DNA甲基化组织结肠癌

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亲水作用色谱及其在环境分析中的应用进展

色谱 2012年第3期30卷 232-238页

作者：郭亚丽袁琴李瑞萍黄应平三峡库区生态环境教育部工程研究中心三峡大学湖北宜昌443002

亲水作用色谱(HILIC)是一种分离极性和亲水性化合物的液相色谱模式,其作为反相液相色谱(RPLC)的重要补充,近年来越来越受到各个领域的关注和重视。这不只是因为强极性化合物的分离问题在各个领域引起了重视,而且因为与RPLC比较,HILIC具... 详细信息

亲水作用色谱(HILIC)是一种分离极性和亲水性化合物的液相色谱模式,其作为反相液相色谱(RPLC)的重要补充,近年来越来越受到各个领域的关注和重视。这不只是因为强极性化合物的分离问题在各个领域引起了重视,而且因为与RPLC比较,HILIC具有流动相组成黏度低、色谱柱渗透性好、与质谱联用的灵敏度高及反压较低等优势。本文简要概述了HILIC的发展历程、特点及保留机理,重点介绍了HILIC用于环境分析的最新进展,评述了HILIC及RPLC用于污染物分析的优缺点,并指出了HILIC用于环境分析的未来发展趋势。

关键词：亲水作用色谱环境分析应用综述