亲水作用色谱-串联质谱法测定蔬菜中草甘膦及其代谢物残留

作     者：孟繁磊 谭莉 范宏 张惠峰 张慧 樊慧梅 MENG Fanlei;TAN Li;FAN Hong;ZHANG Huifeng;ZHANG Hui;FAN Huimei

作者机构：吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(长春)吉林省农业环境与农产品安全重点实验室吉林长春130033 

出 版 物：《食品科技》 (Food Science and Technology)

年 卷 期：2022年第47卷第9期

页      面：271-276页

学科分类：07[理学] 09[农学] 0903[农学-农业资源与环境] 

基　　金：吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所发展基金项目(ZBS20Q03)。 

主　　题：亲水作用色谱 蔬菜 草甘膦 氨甲基膦酸 内标法 

摘      要：建立了基于亲水作用色谱串联质谱法测定蔬菜中草甘膦(GLY)及其代谢产物氨甲基膦酸(AMPA)的方法。蔬菜样品匀浆后经含1%甲酸的甲醇水溶液(v:v=1:1)涡旋、超声波提取,用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(pH11)和乙腈溶液作为流动相在Dikma Polyamino HILIC色谱柱上进行梯度洗脱与分离,在电喷雾负离子模式下进行反应监测(MRM),同位素内标法定量分析。优化了液相色谱与质谱的仪器条件和样品前处理条件对草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸测定的影响。实验结果表明,草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸在2~200μg/L呈现良好的线性关系(线性相关系数R20.999),检出限和定量限分别为0.002 mg/kg和0.005 mg/kg;在0.005、0.01、0.05 mg/kg 3个添加水平下,加标回收率范围为88.2%~103.1%,相对标准偏(RSD)为0.9%~7.6%。该方法与现行标准SN/T 1923—2007进行比对,结果表明,2种方法检测结果无显著性差异,证明该方法准确可靠,实际可行。但是该方法前处理简便快速,准确性好、灵敏度高、检测时间短、成本低,更适合蔬菜中草甘膦及其代谢物残留量的日常监测。