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亚甲基二膦酸的合成

中国现代应用药学 2002年第3期19卷 212-213页

作者：梁高林虞燕华陈志明蒋登高罗世能江苏省原子医学研究所核医学国家重点实验室无锡214063 郑州大学化工学院郑州450002

目的 :改进工艺 ,合成药用原料亚甲基二膦酸。方法 :以亚膦酸三异丙酯为原料 ,经取代、缩合、水解等反应而合成目标产物。结果 :产物结构经红外光谱、核磁共振等分析确证 ;制成药盒符合中国药典 2 0 0 0年版标准。结论 :此合成工艺实用... 详细信息

目的 :改进工艺 ,合成药用原料亚甲基二膦酸。方法 :以亚膦酸三异丙酯为原料 ,经取代、缩合、水解等反应而合成目标产物。结果 :产物结构经红外光谱、核磁共振等分析确证 ;制成药盒符合中国药典 2 0 0 0年版标准。结论 :此合成工艺实用可行。

关键词：亚甲基二膦酸合成药典药物中间体

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亚甲基二膦酸为配位体的碱性镀铜研究

亚甲基二膦酸为配位体的碱性镀铜研究

作者：陆国英浙江工业大学

学位级别：硕士

本文提出了以亚甲基二膦酸(MDPA,HL)为主配位剂的无氰镀铜体系。采用三异丙基亚膦酸脂和溴甲烷为原料,通过取代缩合反应合成了中间产物亚甲基二膦酸四异丙基脂,再通过盐酸水解提纯、干燥,获得所需产物MDPA。通过pH电位滴定法比较了MDPA... 详细信息

本文提出了以亚甲基二膦酸(MDPA,HL)为主配位剂的无氰镀铜体系。采用三异丙基亚膦酸脂和溴甲烷为原料,通过取代缩合反应合成了中间产物亚甲基二膦酸四异丙基脂,再通过盐酸水解提纯、干燥,获得所需产物MDPA。通过pH电位滴定法比较了MDPA-Cu体系和HEDPA-Cu体系的配位能力,结果表明:当pH=7-10时,MDPA较羟基乙叉二膦酸(HEDPA)更易与Cu配位,MDPA与Cu构成的配位化合物比HEDPA更稳定。再分别测定MDPA的四级解离常数和MDPA-Cu(Ⅱ)的稳定常数结果表明:MDPA各级解离常数为pK=1.86,pK=2.65,pK=6.81,pK=9.04;MDPA与Cu形成分级配合物的稳定常数为:pK=10.65,pK=5.59,pK=2.5;随着pH升高,形成的配合物依次为:Cu(HL)、[Cu(HL) (HL)]和[Cu(HL)]。比较分别以MDPA与HEDPA为主配位剂构成的碱性镀铜溶液的电化学性能,发现MDPA与HEDPA体系的铜氧化还原历程相似;MDPA碱性镀铜体系阴极主要发生的是[Cu(HL) (HL)]和[Cu(HL)]还原生成铜的过程。但MDPA与Cu构成的配位化合物还原生成铜的电位更负。通过测定MDPA镀铜溶液在不锈钢电极上的电化学行为,可知铜配位离子在不锈钢电极上的还原反应是不可逆的,求得动力学参数?n0为0.33,扩散系数D为1.82×10cm·s。同时借助镀层表面形貌分析(SEM)、X射线衍射(XRD)与能谱(EDS)分析等测试方法分别研究了温度、pH、配位比和CO对MDPA镀铜体系的影响,发现: 温度的提高可使MDPA-Cu体系阴极极化逐渐减小,在较负的电极电位下有利于低配铜络离子放电,也有利于高配位铜络离子放电。改变镀液的pH可以改变配位化合物形态,从而引起铜还原和氧化过程和产物的改变。 MDPA含量的增大,可增大阴极极化和阳极溶解的峰面积。但是峰电流在MDPA:Cu=3:1时达到最大。故而MDPA:Cu=3:1是MDPA镀铜体系的最优配比。镀液中的CO是作为第二配体取代OH-与Cu配位,Cu被MDPA和CO紧紧包围在中间,使得配位化合物结构更加稳定,因此CO的逐渐添加可使阴极允许的电流密度范围扩大,析氢速度明显放缓,并改变铜镀层的结晶取向。。

关键词：亚甲基二膦酸无氰镀液电位滴定铜电沉积

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三氯化铁分光光度法测定药物中亚甲基二膦酸

核化学与放射化学 2020年第2期42卷 111-115页

作者：王宁陈孟毅付博宋志浩张蕴瀚胡骥原子高科股份有限公司北京102413

通过三氯化铁与亚甲基二膦酸形成络合物,采用分光光度法,建立了注射用亚锡亚甲基二膦酸盐冻干药盒中亚甲基二膦酸含量的测定方法。结果表明,亚甲基二膦酸质量浓度在0.02~0.08 g/L范围内与吸光度A呈良好线性关系,线性回归方程y=14.61 x+0... 详细信息

通过三氯化铁与亚甲基二膦酸形成络合物,采用分光光度法,建立了注射用亚锡亚甲基二膦酸盐冻干药盒中亚甲基二膦酸含量的测定方法。结果表明,亚甲基二膦酸质量浓度在0.02~0.08 g/L范围内与吸光度A呈良好线性关系,线性回归方程y=14.61 x+0.0297,线性相关系数r=0.9991。加标回收率为98.8%~102.0%,相对标准偏差为0.97%(n=6)。该方法可用于快速准确地测定注射用亚锡亚甲基二膦酸盐冻干药盒中亚甲基二膦酸的含量。

关键词：分光光度法三氯化铁亚甲基二膦酸

顶空气相法测定亚甲基二膦酸中乙醚和吡啶残留量

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华西药学杂志 2014年第4期29卷 482-483页

作者：苟琰邓启民李萍耿昭刘繁红四川省食品药品检验所四川成都611731 成都云克药业有限责任公司四川成都610041

目的采用顶空气相色谱法测定亚甲基二膦酸(MDP)中乙醚和吡啶的残留量。方法采用DB-624色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),柱温采用程序升温,检测器(FID)温度为250℃,载气为氮气,流速2 mL·min-1,分流比为20∶1。结果MDP中乙醚、吡啶线的性... 详细信息

目的采用顶空气相色谱法测定亚甲基二膦酸(MDP)中乙醚和吡啶的残留量。方法采用DB-624色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),柱温采用程序升温,检测器(FID)温度为250℃,载气为氮气,流速2 mL·min-1,分流比为20∶1。结果MDP中乙醚、吡啶线的性范围分别为0.0196～0.980 mg·mL-1(r=0.9996)、2.72～89.90μg·mL-1(r=0.9996),平均回收率分别为100.5%、97.9%。结论所用方法操作简便、结果准确、灵敏度及重复性好。

关键词：亚甲基二膦酸顶空气相色谱法乙醚吡啶残留量

气相色谱法测定亚甲基二膦酸原料药中两种工艺杂质的含量

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同位素 2019年第2期32卷 96-102页

作者：王冉朱志玲张蕴涵胡骥姚静山广志中国医学科学院医药生物技术研究所北京100050 原子高科股份有限公司北京102413 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立同时测定亚甲基二膦酸中两种工艺杂质亚磷酸三异丙酯和亚甲基二磷酸四异丙酯残留量的气相色谱方法。方法:采用HP-FFAP(25 m×0.32 mm,0.5μm)色谱柱,程序升温,初始温度为40℃,保持3 min,以15℃/min速度升温至220℃,保持6 min;... 详细信息

目的:建立同时测定亚甲基二膦酸中两种工艺杂质亚磷酸三异丙酯和亚甲基二磷酸四异丙酯残留量的气相色谱方法。方法:采用HP-FFAP(25 m×0.32 mm,0.5μm)色谱柱,程序升温,初始温度为40℃,保持3 min,以15℃/min速度升温至220℃,保持6 min;载气为氮气,流速为2.5 mL/min;进样口温度为200℃,不分流进样;样品临用现制,进样量1.0μL;检测器为FID检测器。结果:两种杂质与相邻色谱峰分离度良好,亚磷酸三异丙酯稳定性较差,室温条件下仅能在2 h内保持稳定;亚磷酸三异丙酯的线性范围为6.081～194.6 mg/L(r=0.999,n=6),加样回收率为96.04%,RSD为1.73%(n=9);亚甲基二磷酸四异丙酯的线性范围为6.272～200.7 mg/L(r=0.999,n=6);加样回收率97.72%,RSD为3.14%(n=9);三批样品采用建立的方法和欧洲药典收载的NMR方法,均未检出目标杂质。结论:建立的方法快速、简便、准确、精密度和重复性好,可用于亚甲基二膦酸原料药中两种工艺杂质的质量控制。

关键词：亚甲基二膦酸气相色谱法工艺杂质

99Tcm-亚甲基二膦酸盐治疗老年性骨质疏松30例疗效观察

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山西医药杂志(下半月刊) 2009年第11期38卷 1023-1024页

作者：李财花郗艳英张峰阳泉煤业集团总医院

本研究在常规治疗骨质疏松(OP)的基础上加用99Tcm-亚甲基二膦酸盐(99Tcm-MDP,商品名:云克)治疗骨质疏松取得较好疗效,现报告如下.

关键词：亚甲基二膦酸骨量峰值 Tc~m 骨量减少骨质疏松

SPECT/CT 99Tc~m-羟基亚甲基二膦酸盐的最大标准摄取值对颞下颌关节功能障碍诊断的评估

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国际医学放射学杂志 2016年第6期 682-683页

作者： M.S.Suh W.W.Lee Y.K.Kim P.Y.Yun S.E.Kim 苏乾 Department of Nuclear Medicine Seoul National University Bundang HospitalSeoul National University College of Medicine

摘要目的评价SPECT/CT中定量标准化摄取值(SUV)对颞下颌关节(TMJ)功能障碍(TMD)的诊断效能。方法机构伦理委员会批准该研究并免除知情同意。该研究纳入22例

关键词：颞下颌关节功能障碍亚甲基二膦酸 SPECT/CT Tc~m

非衍生化超高效液相色谱-串联质谱法快速检测环境水中强极性农药及其代谢物

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农药学学报 2022年第6期24卷 1518-1525页

作者：方灵史梦竹司瑞茹韦航梁启富傅建炜福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/福建省农产品质量安全重点实验室福州350003

建立了一种简便、直接进样、非衍生化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种强极性化合物残留的分析检测方法。环境水样经离心、过滤后,无需衍生,直接进样进行定量分析。样品经W... 详细信息

建立了一种简便、直接进样、非衍生化超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种强极性化合物残留的分析检测方法。环境水样经离心、过滤后,无需衍生,直接进样进行定量分析。样品经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸-5μmol/L亚甲基二膦酸水溶液、甲醇为流动相,在电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式(MRM)下进行分析,外标法定量。结果表明:6种化合物在各自线性范围内具有良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.99,在10~200μg/L添加水平下,6种化合物在环境水样中的平均回收率在75%~100%之间,日内相对标准偏差与日间相对标准偏差(n=6)分别为3.6%~7.0%和4.3%~7.5%。方法定量限在0.5~10.0μg/L之间。利用所建立的方法对3个地区10份地表水样进行检测。结果显示:乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种化合物均未检出。该方法与衍生化方法相比,具有简便快速、重现性好、灵敏度高等优点,可以为环境水中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等强极性化合物检测提供参考。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱非衍生化环境水样强极性农药代谢物亚甲基二膦酸

地塞米松介入24小时延迟骨显像鉴别良、恶性骨病变的临床研究

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地塞米松介入24小时延迟骨显像鉴别良、恶性骨病变的临床研究

作者：范洋中国医科大学

学位级别：硕士

前言恶性肿瘤全身骨转移是肿瘤进展的重要表现之一。早期、准确地发现骨转移病变将对患者治疗方案的制定起到十分关键的作用。放射性核素骨显像因其高度的敏感性已成为临床寻找恶性肿瘤全身骨转移灶的首选方法。但骨显像特异... 详细信息

前言恶性肿瘤全身骨转移是肿瘤进展的重要表现之一。早期、准确地发现骨转移病变将对患者治疗方案的制定起到十分关键的作用。放射性核素骨显像因其高度的敏感性已成为临床寻找恶性肿瘤全身骨转移灶的首选方法。但骨显像特异性较低，尤其当病灶数较少，病变分布不典型时，其诊断价值明显受限，突出表现在鉴别良、恶性骨病变方面。本研究采用地塞米松介入的方法进行24小时延迟骨显像，并探讨其临床价值，旨在鉴别良、恶性骨病变，提高骨显像的特异性。实验材料选取临床诊断明确的恶性肿瘤骨转移和良性骨病变的患者41例。其中恶性骨病变20例，平均年龄54(19～72)岁，有原发恶性肿瘤病史，辅助检查、活检、随访或手术证实为恶性病变。良性骨病变21例，平均年龄41(17～73)岁，均经临床证实为退行性病变，或病史明确的关节炎、外伤、骨代谢疾病。两种病变均随机分为介入组与非介入组进行对照研究。应用美国GE公司starcam3200i XR/T型SPECT仪，配低能平行孔高分辨准直器。显像药物为新鲜TcO(中国原子能研究院同位素研究所提供)标记的亚锡亚甲基二膦酸盐(MDP，中国原子能院同位素研究所提供)。介入药物为醋酸地塞米松片(天津药业有限公司生产)。实验方法受检者晨起禁食，口服过氯酸钾＃00mg，静脉注驴“n硼ne 925 MBq后3h行前后位全身显像，非介人组于24h再行前后位全身显像，介人组于 3h显像结束后分三次口服醋酸地塞米松片共 0·vsmg，z’n行前后位全身显像。以骨骼出现异常核素分布浓聚区为异常改变，应用感兴趣区 (ROI)技术在 3 h影像上勾划病灶及正常对照部位不规则 ROI，同法在24h影像上勾划等大ROI，分别得到3h及24h影像ROI的计刻象素。计算24h／3h放射性核素摄取率(RUR人任意选择一个病灶，参照上述图像处理方法勾划ROI 10次，计算RUR值，得出变异系数＊V人数据以R。s表示，组间比较应用q检验。实验结果＊非介人组与介人组的恶性病变，非介人组与介人组的良性病变病灶分布构成差异无显著性意义＊‘值分别为 2．92，0．50J 均＞0刀5人非介人组和介人组的良、恶性病变病灶分布构成差异有显著性意义＊值分别为＊．96，指．08J均＜0．％入符合恶性病变分布特点。 2．非介人组与介人组的良性病变之间RUR值差异无显著性意义(q值为 0．94，P＞0．05人非介人组与介人组的恶性病变之间 RUR值差异有非常显著性意义(＜值为 20．10，P＜***人非介人组的良性和恶性病变之间、介人组的良性和恶性病变之间的RUR 值差异均有显著性或非常显著性意义(q值分别为***， P＜0．05;16．39，P＜***)。 3．采用多次勾划ROI的方法所得CV为2％。 4．应用阈值特性曲线(ROC)对所有患者的RUR值进行分析 ·2· 以得到非介人与介人两种方法鉴别良、恶性骨病变的分界值。分析得非介人组分界值0．95，介人组1．22。应用所得分界值鉴别良、恶性骨病变的敏感性、特异性、准确性在非介人组和介人组分别为75．5％＼86．2阮、65．8阮和幻．5畅、87．5阮、83．二％。讨论放射性核素骨显像具有敏感性高以及可行全身显像等优点，为临床早期发现及全面评估骨骼疾患提供了有力手段。但传统核素骨显像特异性较低，尤其在病灶数较少，病变分布不典型时。因此，如何提高放射性核素骨显像特异性一直是有关学者关注和研究的热点。有关研究表明，由于病理上的特点，恶性肿瘤转移骨组织对放射性核素摄取的时间－放射性曲线不同于正常骨。以此为基础，发展了应用24h延迟骨显像计算24h／4h丑UR值鉴别骨病变性质的技术。但研究对象仅限于脊柱病变，病灶数较少，且良、恶性骨病变的RUR值交叉较大，故鉴别诊断的效能并不高。本研究采用类固醇激素介人24h延迟骨显像的方法，旨在减小良、恶性骨病变RUR值之间过大的交叉。通过类固醇激素的介人和24h延迟显像，将传统骨显像的特异性由61％提高至 87．5％，又将单纯的24h延迟显像的敏感性和准确性由75．5％。 65．8％提高至 sl．5％在3．l％，诊断效能大为提高。我们观察到，在类固醇激素的作用下，恶性病灶的RUR值明显增高，但良性病灶RUR值变化不大。类固醇激素介人后将对骨摄

关键词：骨肿瘤放射性核素显像地塞米松亚甲基二膦酸