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低温亚临界co2脱除热敏性药物溶残实验研究

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低温亚临界CO2脱除热敏性药物溶残实验研究

作者：丁明磊青岛科技大学

学位级别：硕士

溶剂残留是药品生产研发过程中的重要控制指标之一,溶剂萃取法、冷冻干燥法、蒸发干燥法等常规溶残脱除方法,由于存在着溶剂二次污染、脱除效果差及操作温度高等缺点,不能完全适用于低温热敏性较药物的溶残脱除要求。因此,开发一种低温... 详细信息

溶剂残留是药品生产研发过程中的重要控制指标之一,溶剂萃取法、冷冻干燥法、蒸发干燥法等常规溶残脱除方法,由于存在着溶剂二次污染、脱除效果差及操作温度高等缺点,不能完全适用于低温热敏性较药物的溶残脱除要求。因此,开发一种低温热敏性药物溶残快速高效脱除方法具有重要意义。本文首先进行了已有超临界萃取设备温控系统及溶残脱除釜的设计改造,并在此基础上开展了多种药物的亚临界C02溶残脱除实验研究。实验过程中,药物的溶残含量由气相色谱法来进行测定。本文首先设计改造出了一套操作温度可达0℃及利于药物溶残脱除的低温亚临界C02药物溶残脱除装置。其次,采用4℃和25MPa的亚临界C02对两种药物的溶残脱除3小时后,一种药物中的乙醇、丙酮和乙腈质量分数分别从0.965%、1.007%和0.157%降至0.01%、0.034%和0,另一种药物中的乙醇、丙酮质量分数从0.176%和0.405%都降至气相色谱的检出限以下。论文进行了右旋布洛芬的脱溶残单因素实验,分别验证了压力、流量、温度及时间的改变对于脱溶残效果的影响。以上实验结果表明,本文设计改造的亚临界C02药物溶残脱除装置具有较好的热敏药物溶残脱除效果,低温亚临界C02法是一种低温热敏性药物溶残的高效快速脱除方法。本研究对大量热敏性药物的研发和生产具有重要意义。

关键词：亚临界co2 溶残脱除热敏性药物设备改进

芝麻、核桃连续亚临界co2萃取等变压分离工艺系统及实验研究

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芝麻、核桃连续亚临界CO2萃取等变压分离工艺系统及实验研究

作者：陈宇鑫山东大学

学位级别：硕士

芝麻和核桃均是我国主要的油料作物之一,在我国的种植十分广泛,含有丰富的营养物质,在食品、医疗和保健等领域都具有重要作用。本文作者设计出一种新的连续亚临界co2萃取等变压分离工艺流程,以此为基础探究芝麻、核桃两种作物在新萃取... 详细信息

芝麻和核桃均是我国主要的油料作物之一,在我国的种植十分广泛,含有丰富的营养物质,在食品、医疗和保健等领域都具有重要作用。本文作者设计出一种新的连续亚临界co2萃取等变压分离工艺流程,以此为基础探究芝麻、核桃两种作物在新萃取流程中的最佳工艺条件,并使用响应面法对其进一步优化,随后建立了在最佳工艺条件下的亚临界co2萃取等变压分离萃取动力学模型,最后基于焓变原理对新工艺流程中的能量消耗进行研究与分析。首先针对目前超临界/亚临界流体萃取流程存在的缺陷,设计出一套新的基于阀门切换的压力逐级升降连续亚临界流体萃取方法,通过控制对应阀门的启闭和萃取器的压力自平衡实现系统的连续萃取;在连续萃取子系统的基础上配合其他子系统,实现了一套可供工业生产参考的连续亚临界co2萃取等变压分离工艺流程,新工艺流程具有能耗和运行成本低、能够连续萃取、自动化程度高等显著优势,为后续该项新技术的工业推广提供了可靠支撑。随后采用单因素法进行了亚临界co2萃取等变压分离芝麻油和核桃油的工艺实验,分别考察了萃取压力、分离温度和反映co2流量指标的co2循环泵电机频率对两种油脂萃分率的影响。结果表明,芝麻油的亚临界co2萃取等变压分离最佳工艺条件为:萃取压力23MPa、分离温度65℃和co2循环泵电机频率15Hz;核桃油的亚临界co2萃取等变压分离最佳工艺条件为:萃取压力23MPa、分离温度65℃和co2循环泵电机频率12.5Hz,实验验证了亚临界co2萃取等变压分离新工艺的可行性。通过采用Box-behnken响应面法在单因素实验结果的基础上继续优化得到亚临界co2萃取核桃油的最佳工艺条件。结果表明,各因素对萃分率影响程度的顺序依次为:分离温度>萃取压力>co2循环泵电机频率,经验证实验表明预测结果可靠,最后得到核桃油萃分率对萃取压力、分离温度和co2循环泵电机频率三个因素的二次多项回归方程,详细描述了三个因素及其两两相互作用对核桃油萃分率的综合影响。基于芝麻、核桃各自在最优工艺条件下的萃分率-时间曲线建立萃取动力学模型,结果表明不管是经验模型还是微分质量守恒模型都能较好地反映和预测在某一固定工艺条件下萃分率随着时间的变化关系,但经验模型中的相关参数并不反映萃取机理的变化,而微分质量守恒模型中的相关参数能够在一定程度上反映萃取机理的变化。通过分析亚临界/超临界co2萃取过程中分别采用降压分离和等压分离两种不同分离方式时萃取流体的循环变化过程,在理论上分析并验证了亚临界co2萃取等变压分离技术带来的低能耗优势;基于焓变原理,分析整个萃取流程中外部能量的输入,根据各关键节点处的焓值变化计算得出萃取能量消耗与焓值的关系式,并以相关实验数据作为计算依据,详细计算与比较亚临界co2萃取的两种不同分离方式之间、亚临界co2萃取等变压分离与传统超临界co2萃取降压分离之间的能耗比,进一步说明亚临界co2萃取等变压分离新技术在能耗方面的显著优势。

关键词：亚临界co2 萃取分离响应面优化动力学模型能耗

海水及亚临界co2/海水耦合预处理制备低聚木糖的研究

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海水及亚临界CO2/海水耦合预处理制备低聚木糖的研究

作者：张献琨北京林业大学

学位级别：硕士

利用预处理及生物转化技术将木质纤维生物质原料转化为能源和化学品是缓和环境污染问题和实现可持续发展的有效途径。低聚木糖(XOS)是一种高附加值化学品,具有极高的研究利用价值。甘蔗渣作为一种自然丰度大且含有大量半纤维素的农业残... 详细信息

利用预处理及生物转化技术将木质纤维生物质原料转化为能源和化学品是缓和环境污染问题和实现可持续发展的有效途径。低聚木糖(XOS)是一种高附加值化学品,具有极高的研究利用价值。甘蔗渣作为一种自然丰度大且含有大量半纤维素的农业残余生物质,是生产XOS的潜在原料。甘蔗渣内部具有复杂的碳水化合物连接结构和顽抗性从而抵御外界侵扰,因此寻求有效的破坏其内部致密结构和绿色可行的预处理方法显得尤为重要。本研究系统探索了生产XOS创新性的预处理工艺并对预处理过程涉及的组分进行了全面表征研究。主要结论如下。通过海水水热预处理工艺制备了高得率的XOS,优化了预处理工艺,研究了预处理对固体组成和残渣酶解得率的影响。在预处理温度为175°C下反应30 min,XOS得率最高,为67.12%(相对于起始原料中木聚糖),其中,木二糖(X)11.49%、木三糖(X)16.23%、木四糖(X)23.82%、木五糖(X)15.58%,是同等条件下纯水水热预处理XOS(X-X)得率的2倍左右。不同预处理温度和时间对XOS聚合度分布有一定的规律,并且在大多数预处理条件下X含量最高。此外,预处理脱除了大部分半纤维素,最高脱除率可达93.45%,改善了纤维素酶解效率,在30 FPU/g-纤维素酶用量下固体残渣酶解葡萄糖得率最高为94.69%。在海水水热预处理的基础上,通过与低成本的亚临界二氧化碳(co)预处理工艺耦合从而降低反应条件和预处理成本。对亚临界co辅助海水进行了XOS制备的工艺优化,并进一步研究了co的加入对固体组成和残渣酶解得率的影响。co的通入可降低反应温度,缩短反应时间。在预处理温度为165°C、co压力2 MPa下反应5 min即得到了比海水水热预处理最优条件下还高的XOS得率(68.23%)。亚临界co辅助海水水热预处理在大多数条件下X含量最多,可能是co和海水中混合离子发挥协同作用,促使较高聚合度的XOS进一步解聚为更低聚合度的XOS。另外,通过对预处理后固体进行成分分析发现,co的加入可以实现在较低预处理温度下大量半纤维素的脱除,即在预处理温度为155°C下反应20 min,相比于没有co的情况,通入1 MPa的co可以使半纤维素的脱除率从15.90%提高到77.41%。对固体残渣进行酶解,葡萄糖得率最高为94.45%。对两种预处理后的固体残渣进行了表征研究,探究了预处理对蔗渣内部结构的影响。预处理后蔗渣内部结构明显改变,表面变得粗糙,结构塌陷,木质素碳水化合物间的连接被严重破坏,大量半纤维素被脱除,致使结晶度增加。特别是亚临界co辅助海水水热预处理后,蔗渣结构改变更为明显,co极大的扩展了蔗渣内部孔洞的孔容、孔径和比表面积。对各种固体残渣进行纤维素可及性测定表明,两种预处理工艺都增加了纤维素酶和纤维素接触的可及性,改善了酶解效率。由于半纤维素的脱除,预处理和酶解后固体残渣的热稳定性提高,固体残渣也可开发耐热性生物质材料。

关键词：甘蔗渣低聚木糖预处理海水亚临界co2 组分表征

亚临界co_2在缩放喷管中降压膨胀的数值模拟

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东北大学学报（自然科学版） 2013年第8期34卷 1175-1178页

作者：马娟丽孙皖刘昌海侯予西安交通大学能源与动力工程学院陕西西安710049 西安交通大学动力工程多相流国家重点实验室陕西西安710049

忽略两相间的滑移速度,采用Fluent中的混合模型对亚临界co2过冷液体进入缩放喷管降压膨胀产生气泡的两相流动过程进行了二维数值模拟.其中,气液两相间单位体积内的质量传递率采用空化模型理论进行计算.计算工况如下:喷管液体co2进口压力... 详细信息

忽略两相间的滑移速度,采用Fluent中的混合模型对亚临界co2过冷液体进入缩放喷管降压膨胀产生气泡的两相流动过程进行了二维数值模拟.其中,气液两相间单位体积内的质量传递率采用空化模型理论进行计算.计算工况如下:喷管液体co2进口压力为6.1 MPa,温度为293.15 K,喷管出口为两相状态.计算结果显示,co2工质流经喉部时,压力急剧降低,相间的质量传递率达到最大值,co2工质发生相变;工质进入扩散段后,随着压力降低,气体份额不断增大,喷管出口压力为1.65 MPa时,气体体积份额约为0.93.数值模拟值与实验值对比结果为,计算压力与实测压力值最大误差不超过10.1%,计算温度与实测温度值最大误差不超过1.9%.数值模拟揭示了亚临界co2在喷管中的气液两相膨胀过程.

关键词：亚临界co2 气-液两相流缩放喷管 co2喷射器质量传递率空化模型理论

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超声场对亚临界co_2萃取葵花籽油的影响

四川大学学报（工程科学版） 2007年第3期39卷 72-77页

作者：谭伟丘泰球华南理工大学轻工与食品学院广东广州510640

以葵花籽为原料,研究了超声场对亚临界co2萃取葵花籽油的影响。实验结果表明,超声场能够明显提高亚临界co2萃取葵花籽油萃取率,在压力为25 MPa、温度为30℃、流速为3 L/h时,萃取240 m in后超声作用(100W/L、4 s/6 s)和未加超声的萃取率... 详细信息

以葵花籽为原料,研究了超声场对亚临界co2萃取葵花籽油的影响。实验结果表明,超声场能够明显提高亚临界co2萃取葵花籽油萃取率,在压力为25 MPa、温度为30℃、流速为3 L/h时,萃取240 m in后超声作用(100W/L、4 s/6 s)和未加超声的萃取率分别为94.81%和74.82%;超声功率密度和频率对萃取率具有较大影响,随着超声功率密度的增大,萃取率增加,而20 kHz与38 kHz超声相比,20 kHz超声对萃取更为有利;采用4 s/6 s的超声辐射方式比较合理;超声作用起始时间对葵花籽油萃取率也有一定的影响。GC/MS结果显示超声作用没有改变葵花籽油组成成分以及各成分的结构。提出了超声强化的可能机理是超声波动效应和热效应。

关键词：超声场亚临界co2 萃取葵花籽油

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亚临界co_2流体性质及沸腾相变特性分析

流体机械 2011年第10期39卷 61-66页

作者：杨俊兰马一太李敏霞田华天津城市建设学院天津300384 天津大学天津300072

分析了亚临界co2流体的性质,并与R22和R134a进行了比较。结果表明,co2的蒸发压力较高,表面张力较低,饱和液相和气相密度比较低,饱和液相粘度较小,比热较高,导热系数较大。微量不凝性气体NC-1对co2气相物性影响较小。气泡核化分析表明,... 详细信息

分析了亚临界co2流体的性质,并与R22和R134a进行了比较。结果表明,co2的蒸发压力较高,表面张力较低,饱和液相和气相密度比较低,饱和液相粘度较小,比热较高,导热系数较大。微量不凝性气体NC-1对co2气相物性影响较小。气泡核化分析表明,当过热度和蒸发温度相同时,co2气泡临界半径以及所含蒸气分子数量级均比R22和R134a小很多,更易于气泡产生。总之,co2的热物理性更有助于沸腾传热。

关键词：亚临界co2 热物理性质气泡核化沸腾相变

超声强化亚临界co_2萃取小球藻中叶黄素的研究

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食品工业科技 2010年第4期31卷 212-215页

作者：黄星歆丘泰球华南理工大学轻工与食品学院广东广州510640

采用超声强化亚临界co2技术研究了从小球藻中萃取叶黄素的工艺条件,并初步分析了超声强化的机理。实验中考察了萃取温度、萃取压力、流体流量、夹带剂用量、萃取时间及超声功率对叶黄素萃取率的影响,得到了最佳的工艺条件:萃取温度25℃... 详细信息

采用超声强化亚临界co2技术研究了从小球藻中萃取叶黄素的工艺条件,并初步分析了超声强化的机理。实验中考察了萃取温度、萃取压力、流体流量、夹带剂用量、萃取时间及超声功率对叶黄素萃取率的影响,得到了最佳的工艺条件:萃取温度25℃,萃取压力11MPa,流体流量30kg/h,夹带剂用量为1.5mL/g的无水乙醇,萃取时间3h,超声功率750W。

关键词：超声亚临界co2 小球藻叶黄素强化机理