芝麻、核桃连续亚临界CO2萃取等变压分离工艺系统及实验研究

作     者：陈宇鑫 

作者单位：山东大学 

学位级别：硕士

导师姓名：王威强

授予年度：2023年

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 08[工学] 083202[工学-粮食、油脂及植物蛋白工程] 

主      题：亚临界CO2 萃取分离 响应面优化 动力学模型 能耗 

摘      要：芝麻和核桃均是我国主要的油料作物之一,在我国的种植十分广泛,含有丰富的营养物质,在食品、医疗和保健等领域都具有重要作用。本文作者设计出一种新的连续亚临界CO2萃取等变压分离工艺流程,以此为基础探究芝麻、核桃两种作物在新萃取流程中的最佳工艺条件,并使用响应面法对其进一步优化,随后建立了在最佳工艺条件下的亚临界CO2萃取等变压分离萃取动力学模型,最后基于焓变原理对新工艺流程中的能量消耗进行研究与分析。首先针对目前超临界/亚临界流体萃取流程存在的缺陷,设计出一套新的基于阀门切换的压力逐级升降连续亚临界流体萃取方法,通过控制对应阀门的启闭和萃取器的压力自平衡实现系统的连续萃取;在连续萃取子系统的基础上配合其他子系统,实现了一套可供工业生产参考的连续亚临界CO2萃取等变压分离工艺流程,新工艺流程具有能耗和运行成本低、能够连续萃取、自动化程度高等显著优势,为后续该项新技术的工业推广提供了可靠支撑。随后采用单因素法进行了亚临界CO2萃取等变压分离芝麻油和核桃油的工艺实验,分别考察了萃取压力、分离温度和反映CO2流量指标的CO2循环泵电机频率对两种油脂萃分率的影响。结果表明,芝麻油的亚临界CO2萃取等变压分离最佳工艺条件为:萃取压力23MPa、分离温度65℃和CO2循环泵电机频率15Hz;核桃油的亚临界CO2萃取等变压分离最佳工艺条件为:萃取压力23MPa、分离温度65℃和CO2循环泵电机频率12.5Hz,实验验证了亚临界CO2萃取等变压分离新工艺的可行性。通过采用Box-behnken响应面法在单因素实验结果的基础上继续优化得到亚临界CO2萃取核桃油的最佳工艺条件。结果表明,各因素对萃分率影响程度的顺序依次为:分离温度萃取压力CO2循环泵电机频率,经验证实验表明预测结果可靠,最后得到核桃油萃分率对萃取压力、分离温度和CO2循环泵电机频率三个因素的二次多项回归方程,详细描述了三个因素及其两两相互作用对核桃油萃分率的综合影响。基于芝麻、核桃各自在最优工艺条件下的萃分率-时间曲线建立萃取动力学模型,结果表明不管是经验模型还是微分质量守恒模型都能较好地反映和预测在某一固定工艺条件下萃分率随着时间的变化关系,但经验模型中的相关参数并不反映萃取机理的变化,而微分质量守恒模型中的相关参数能够在一定程度上反映萃取机理的变化。通过分析亚临界/超临界CO2萃取过程中分别采用降压分离和等压分离两种不同分离方式时萃取流体的循环变化过程,在理论上分析并验证了亚临界CO2萃取等变压分离技术带来的低能耗优势;基于焓变原理,分析整个萃取流程中外部能量的输入,根据各关键节点处的焓值变化计算得出萃取能量消耗与焓值的关系式,并以相关实验数据作为计算依据,详细计算与比较亚临界CO2萃取的两种不同分离方式之间、亚临界CO2萃取等变压分离与传统超临界CO2萃取降压分离之间的能耗比,进一步说明亚临界CO2萃取等变压分离新技术在能耗方面的显著优势。