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食品科技 2008年第7期33卷 37-39,42页

作者：田景福张本山王斌华南理工大学轻工与食品学院广州510640

非晶颗粒态淀粉是一种特殊的淀粉物态形式,具有颗粒性,但不具有结晶性。通过非晶颗粒态淀粉的形貌分析可以看出,颗粒内部的结晶结构被破坏而消失,颗粒表面发生了巨大变化呈现出网络状结构,有明显的爆裂孔。以非晶颗粒态淀粉为原料,通过... 详细信息

非晶颗粒态淀粉是一种特殊的淀粉物态形式,具有颗粒性,但不具有结晶性。通过非晶颗粒态淀粉的形貌分析可以看出,颗粒内部的结晶结构被破坏而消失,颗粒表面发生了巨大变化呈现出网络状结构,有明显的爆裂孔。以非晶颗粒态淀粉为原料,通过中温α-淀粉酶在常温30℃下实现水解,在同样条件下与原淀粉进行对比,表明非晶颗粒态淀粉的反应活性远远高于原淀粉。探讨了酶量、温度、时间等因素对DE值的影响。

关键词：乙醇溶剂法非晶颗粒态淀粉酶法水解 DE值

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乙醇溶剂法制备橡胶促进剂DCBS的研究

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化学推进剂与高分子材料 2024年第05期 54-57页

作者：孟凡虎郭彦锁张俊宋晓举张杨刘园园山东尚舜化工有限公司

以2-巯基苯并噻唑(促进剂M)、二环己胺为原料,乙醇为溶剂,次氯酸钠为氧化剂合成了N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DCBS),探索了乙醇质量分数、原料配比、反应温度、反应时间对产品质量和收率的影响,确定了最佳工艺条件:n(M):n(二环己... 详细信息

以2-巯基苯并噻唑(促进剂M)、二环己胺为原料,乙醇为溶剂,次氯酸钠为氧化剂合成了N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DCBS),探索了乙醇质量分数、原料配比、反应温度、反应时间对产品质量和收率的影响,确定了最佳工艺条件:n(M):n(二环己胺):n(次氯酸钠)=1.00:1.06:2.25,次氯酸钠质量浓度为178 g/L,反应温度为55℃,反应时间为2h,中试结果表明产品质量满足HG/T4140—2010要求,收率稳定在86%以上。

关键词：橡胶促进剂 DCBS 乙醇溶剂法次氯酸钠

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非晶交联辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备与结构表征

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高校化学工程学报 2014年第6期28卷 1315-1321页

作者：陆来仙童张法石海信张友全广西大学化学化工学院广西南宁530004 钦州学院化学化工学院广西钦州535000

以木薯淀粉为原料,三偏磷酸钠(STMP)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)为变性剂,用乙醇溶剂法合成非晶交联辛烯基琥珀酸淀粉酯(N-COSAS)。以结合磷含量(CP)、取代度(DS)、黏度(η)为评价指标,探讨STMP用量(占淀粉干基的质量分数),交联时间、交联温... 详细信息

以木薯淀粉为原料,三偏磷酸钠(STMP)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)为变性剂,用乙醇溶剂法合成非晶交联辛烯基琥珀酸淀粉酯(N-COSAS)。以结合磷含量(CP)、取代度(DS)、黏度(η)为评价指标,探讨STMP用量(占淀粉干基的质量分数),交联时间、交联温度、交联p H值和酯化时间、酯化温度、酯化p H值等因素对CP或DS和η的影响。通过单因素和正交试验,得出制备低黏度N-COSAS的较佳工艺条件:在加入STMP 1.5%时,交联反应的时间、温度和p H值分别为4 h,45℃和10.0,酯化反应的时间、温度和p H值分别为3 h、35℃和8.5。扫描电镜观察显示N-COSAS颗粒表面有明显裂痕,表面被卷起;X射线衍射图谱显示,N-COSAS的相对结晶度为8.24%,晶型属于V型;红外光谱显示,N-COSAS在1570.06 cm–1处出现新的吸收峰,在929.69 cm–1处峰的强度增加,证明在淀粉分子中引入了辛烯基琥珀酸基团和交联键。

关键词：木薯淀粉乙醇溶剂法交联辛烯基琥珀酸淀粉酯非晶化相对结晶度

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溶剂法高取代度羟丙基氧化及接枝复合改性淀粉的制备及在干混砂浆中的应用

溶剂法高取代度羟丙基氧化及接枝复合改性淀粉的制备及在干混砂浆...

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作者：刘丽君华南理工大学

学位级别：硕士

以木薯淀粉为原料,采用乙醇溶剂法分别制备了次氯酸钠氧化羟丙基淀粉(O-HPS)、羟丙基过氧化氢氧化淀粉(HP-OS)和羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉(HP-GAS)三种复合改性淀粉,并对其结构特征和性质以及在干混抹灰砂浆和干混砌筑砂浆中的应用进行了... 详细信息

以木薯淀粉为原料,采用乙醇溶剂法分别制备了次氯酸钠氧化羟丙基淀粉(O-HPS)、羟丙基过氧化氢氧化淀粉(HP-OS)和羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉(HP-GAS)三种复合改性淀粉,并对其结构特征和性质以及在干混抹灰砂浆和干混砌筑砂浆中的应用进行了系统研究。具体研究内容结果如下:1、次氯酸钠氧化羟丙基醚化复合改性淀粉。研究了先次氯酸钠氧化后羟丙基化制备O-HPS,固定有效氯含量1.2%(以原木薯淀粉干基计),研究羟丙基化制备工艺;并通过单因素实验和正交优化得到最佳制备工艺参数:底醇浓度90%、反应温度55℃、Na OH添加量3.2%(以原木薯淀粉干基计)、PO添加量40%(以原木薯淀粉干基计)和反应时间16 h,此时羟丙基摩尔取代度(MS)为0.5941,反应效率为53.25%。红外光谱图1378 cm处的-CH的吸收峰,和3417 cm处-OH的伸缩振动峰说明淀粉分子中成功引入了羟丙基基团,X射线衍射图谱显示醚化反应不会改变淀粉的结晶结构,扫描电镜结果显示随着MS的提高淀粉颗粒逐渐破裂并在颗粒表面出现褶皱。与原淀粉相比,O-HPS冻融稳定性、溶解度和透明度大幅提高。2、羟丙基醚化过氧化氢氧化复合改性淀粉。研究了先羟丙基化后过氧化氢氧化制备HP-OS,通过单因素实验和正交优化得到HP-OS的过氧化氢氧化阶段最佳制备工艺参数:Cu SO添加量0.03%(以原木薯淀粉干基计)、HO添加量2%(以原木薯淀粉干基计)、反应温度45℃、反应p H值8.0和反应时间2 h,此时HP-OS的7.5%淀粉糊粘度20 m Pa·s。红外光谱在1652 cm左右的羧基基团的C=O双键伸缩振动吸收峰表明淀粉分子中成功引入了羰基基团,X射线衍射图谱显示氧化不会改变淀粉的结晶结构,但是相对结晶度随着氧化程度的升高而下降。扫描电镜结果显示随着氧化程度增加淀粉颗粒逐渐破裂并在颗粒表面出现褶皱。流变性分析显示HP-OS存在剪切稀化现象,具有假塑性流体特征。与原淀粉相比,HP-OS的冻融稳定性、溶解度和透明度大幅提高。3、羟丙基醚化丙烯酰胺接枝复合改性淀粉。制备了羟丙基淀粉(HPS),MS=0.5012,并以HPS为原料,以丙烯酰胺为单体研究羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉(HP-GAS)的制备工艺。从提高羟丙基淀粉接枝率的角度由单因素实验得到了制备HP-GAS的最优条件:KSO添加量0.08%(以羟丙基淀粉干基计)、反应温度50℃和反应时间3 h、羟丙基淀粉∶丙烯酰胺=1∶1.25,此时接枝率为90.32%。红外光谱图显示1688 cm处出现峰酰胺基团中羰基的伸缩振动吸收峰表明丙烯酰胺成功与羟丙基淀粉发生了接枝共聚反应,X射线衍射显示接枝使羟丙基淀粉由A型结晶结构变成无定型结构,热重分析结果显示接枝使羟丙基淀粉的热稳定性提高。4、羟丙基复合改性淀粉在干混抹灰砂浆中的应用。将前文制备的三种羟丙基复合变性淀粉和国内外羟丙基淀粉醚以及羟丙基甲基纤维素醚进行对比,作为外加剂应用于干混抹灰砂浆中,探究不同外加剂对抹灰砂浆性能的影响。首先研究O-HPS和HP-OS添加量对抹灰砂浆保水率和拉伸粘结强度的影响,发现保水率和拉伸粘结强度均随着淀粉添加量的提高而提高。然后,对比不同外加剂多干混抹灰砂浆的影响,发现改性淀粉和改性纤维素均使抹灰砂浆中保水率显著提升,保水率均达到了98.5%以上。而在保水性增强的同时在流动度和稠度方面依然表现很好,体现出良好的施工性能。在所选改性淀粉和改性纤维素中,HP-OS表现出最高的拉伸粘结强度,是作为抹灰砂浆外加剂的最优选择。5、羟丙基复合改性淀粉在干混砌筑砂浆中的应用。将前文制备的三种羟丙基复合变性淀粉和国内外羟丙基淀粉醚以及羟丙基甲基纤维素进行对比,作为外加剂应用于干混砌筑砂浆中,探究不同外加剂对抹灰砂浆性能的影响。添加改性淀粉或改性纤维素后,砌筑抹灰砂浆的保水率显著提升,均达到了99.5%以上。而在保水性增强的同时在流动度和稠度方面依然表现很好,体现出良好的施工性能。在所选的改性淀粉和改性纤维素中,HP-GAS表现出最佳的力学性能,掺入后使砂浆的立方体抗压强度提高了3倍,是干混砌筑砂浆的最优选择。结论:采用乙醇溶剂法可以成功制备高取代度常温冷水可溶的次氯酸钠氧化羟丙基淀粉、羟丙基过氧化氢氧化淀粉和羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉并获得两种性能优异高效环保的干混抹灰砂浆和砌筑砂浆的新型外加剂。

关键词：羟丙基氧化淀粉羟丙基接枝淀粉乙醇溶剂法干混砂浆外加剂

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氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性淀粉的制备及应用研究

氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性淀粉的制备及应用研究

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作者：陈燕芳华南理工大学

学位级别：硕士

分别采用水相法和乙醇溶剂法制备了辛烯基琥珀酸淀粉酯,探究了辛烯基琥珀酸淀粉酯的结构和理化性质。采用一步法工艺在水相中合成了氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性淀粉,并进行了在微胶囊中的应用研究。内容分为以下部分:研究了水相法制... 详细信息

分别采用水相法和乙醇溶剂法制备了辛烯基琥珀酸淀粉酯,探究了辛烯基琥珀酸淀粉酯的结构和理化性质。采用一步法工艺在水相中合成了氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性淀粉,并进行了在微胶囊中的应用研究。内容分为以下部分:研究了水相法制备工艺。通过单因素实验和正交优化得到辛烯基琥珀酸淀粉酯的水相法最佳制备工艺参数:淀粉乳浓度35%、p H值8.0、反应温度35℃、酸酐10%、酸酐稀释倍数5倍、反应时间4 h,此时取代度为0.0464,反应效率为60.26%。红外光谱图中1728 cm和1572 cm处的特征吸收峰表明淀粉分子中成功引入了酯羰基;X射线衍射图谱显示酯化反应不会改变淀粉的结晶结构,但是相对结晶度随着取代度的升高而下降。扫描电子显微镜结果显示随着酯化程度增加淀粉颗粒表面变得粗糙。流变性分析显示辛烯基琥珀酸淀粉酯存在剪切稀化现象,具有假塑性流体特征。酯化改性后淀粉抗凝沉性和乳化性大幅提高。研究了乙醇溶剂法制备工艺。通过醇热预处理,得到预处理淀粉,以预处理淀粉为原料采用乙醇溶剂法制备了辛烯基琥珀酸淀粉酯。发现辛烯基琥珀酸酐用量对反应取代度的影响最大,并对制备工艺进行了优化,得到辛烯基琥珀酸淀粉酯的乙醇溶剂法最佳制备工艺参数:淀粉乳浓度35%、p H值8.5、反应温度35℃、酸酐30%和反应时间4 h,此时取代度为0.0889。与未经预处理的原淀粉相比,醇热预处理有助于提高反应效率。红外光谱图表明淀粉分子上成功引入了酯羰基。X射线衍射图谱显示,预处理后淀粉由A型结晶结构转化成A+V型,结晶度由21.48%下降至8.61%,酯化继续降低淀粉的相对结晶度至3.89%。扫描电子显微镜结果显示,与原淀粉相比预处理淀粉颗粒有所膨胀,辛烯基琥珀酸淀粉酯颗粒表面粗糙并且出现明显褶皱,随着酯化取代度升高颗粒形态崩塌。酯化改性后淀粉的冷糊粘度最高可提高至原来的14倍。原淀粉经过预处理后糊液透明度由32.3%降低至10.1%,而酯化后透明度升高至39.5%。在质量分数为0.5%～2.0%的氯化钠溶液中,辛烯基琥珀酸淀粉酯的抗盐性较好。辛烯基琥珀酸淀粉酯的乳化性与取代度成正相关。与原淀粉相比,辛烯基琥珀酸淀粉酯的持水力下降,热稳定性也更差。本研究的技术方法,还进行了工业化放大试验。研究了一步法工艺,按照先氧化后酯化的复合改性顺序,在水相中制备了氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性淀粉。红外光谱图显示淀粉成功发生了氧化反应引入了羧基和成功发生了酯化反应引入了酯羰基,完成了双重复合改性淀粉衍生物的制备。淀粉的氧化改性,会引入羧基产生空间位阻,而不利于后续酯化反应,且随着氧化程度的增加,酯化反应程度下降。氧化程度越高时,氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性淀粉的粘度越低,有利于获得低粘度的产品。扫描电子显微镜结果显示淀粉的氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性会导致淀粉颗粒表面孔洞增加。研究了低粘度复合改性淀粉的制备方法,并进行了微胶囊包埋的应用。以氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性淀粉为原料,在酸热条件下进行降解,制备了低粘度复合改性淀粉,并以其为微胶囊壁材,以大豆油为芯材,研究了喷雾干燥法制得的微胶囊的性能。与单一酯化改性相比,低粘度复合改性淀粉的白度提高至96.5。适当氧化有利于改善淀粉的成膜性,进而提高微胶囊包埋效果,表面油含量最高降低了37.5%,制备了一种白度高达95和包埋率为91.5%的低粘度复合改性淀粉。

关键词：辛烯基琥珀酸淀粉酯氧化复合改性乙醇溶剂法一步法工艺

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