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乙烯基单体不同时机不同添加量对聚氨酯/丙烯酸酯乳液及胶膜性能的影响

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功能材料 2015年第18期46卷 18065-18069页

作者：王海花刘云柳宜强费贵强李晴龙王永超陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室西安710021 滕州开元生化有限公司山东滕州277500

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚己内酯二元醇(PCL1000)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、二羟甲基丁酸(DMBA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)等为主要原料,采用原位聚合法,合成了聚氨酯丙烯酸酯复合乳液。研究了烯基单体不同时机不同... 详细信息

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚己内酯二元醇(PCL1000)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、二羟甲基丁酸(DMBA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)等为主要原料,采用原位聚合法,合成了聚氨酯丙烯酸酯复合乳液。研究了烯基单体不同时机不同添加量对预聚体的流变行为、共聚物性能以及分散液光散射强度的影响,并通过傅里叶红外光谱(FT-IR)及核磁共振仪(NMR)测定胶膜的结构。TEM及粒径分析表明,复合乳液微粒呈球形,核壳结构,随着前期加入乙烯基单体量增多,呈非牛顿性流体行为乳液黏度逐渐降低,微粒粒径从62.96 nm增至78.86 nm,凝胶率则从4.21%降至0.11%,胶膜吸水率从12.19%降至8.22%,并通过动态光散射法,研究了乙烯基单体前后不同加入比例情况下的聚合历程。

关键词：原位聚合预聚体聚氨酯丙烯酸复合乳液乙烯基单体光散射强度

乙烯基单体改性水性聚氨酯的合成及其用于烟包印刷用光油

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石油化工 2018年第5期47卷 486-492页

作者：赖小娟刘贵茹赵倩云易永根王磊陕西科技大学陕西省轻化工助剂重点实验室陕西西安710021 陕西农产品加工技术研究院陕西西安710021 中国石油长庆油田分公司油气工艺研究院陕西西安710021 中国石油长庆油田分公司第一采油厂陕西延安716000

采用耐高温聚酯多元醇、4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯为主要原料,分别与不同的乙烯基单体进行共聚,制备了一系列具有高稳定性、无三乙胺的乙烯基单体改性水性聚氨酯(WPUA)复合环保材料,利用FTIR,TEM,TG,DSC,XRD等方法研究了WPUA乳液及... 详细信息

采用耐高温聚酯多元醇、4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯为主要原料,分别与不同的乙烯基单体进行共聚,制备了一系列具有高稳定性、无三乙胺的乙烯基单体改性水性聚氨酯(WPUA)复合环保材料,利用FTIR,TEM,TG,DSC,XRD等方法研究了WPUA乳液及其胶膜的结构和性能,并考察了WPUA乳液配制的水性色漆在铝箔纸上的性能。实验结果表明,乙烯基单体改性的WPUA乳液的稳定性能较好,与乙醇可共存不会破乳,改性后的WPUA乳液粒径均有所增大,但分布均匀。改性后的WPUA胶膜的耐热性增强,玻璃化转变温度升高,结晶性能减弱。乙烯基单体改性不影响WPUA在铝箔纸上的柔韧性、光泽度、附着力,但提高了抗热粘花性能。WPUA满足印刷行业的要求,制备和应用过程中无需使用有机溶剂,符合烟包类产品国家标准,非常适合作为包装印刷用光油被推广应用。

关键词：水性聚氨酯复合乳液胶膜乙烯基单体改性烟包印刷

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烯类单体的聚合-解聚平衡以及聚合上限温度

化学教育（中英文） 2023年第22期44卷 107-117页

作者：郭霖青岛大学材料科学与工程学院山东青岛266071

基于总反应讨论了烯类单体的聚合-解聚平衡以及聚合上限温度等2个重要的高分子化学热力学基本问题,指出了基于链增长反应的通行处理方法存在的问题,探讨了聚合物溶解及单体单元浓度变化带来的影响,推导出了相关公式,给出了新的聚合上限... 详细信息

基于总反应讨论了烯类单体的聚合-解聚平衡以及聚合上限温度等2个重要的高分子化学热力学基本问题,指出了基于链增长反应的通行处理方法存在的问题,探讨了聚合物溶解及单体单元浓度变化带来的影响,推导出了相关公式,给出了新的聚合上限温度定义及典型应用例,并引入了随遇平衡与稳定平衡概念。预测结果与见诸报道的实验结果一致,并可解释文献中未被合理解释的实验现象。本文处理方法及所得结论亦可用于环状单体的开环聚合。

关键词：化学热力学聚合-解聚平衡聚合上限温度混合熵乙烯基单体加聚自由基聚合相律聚合反应自发性判据基元反应

水溶性乙烯基单体改性木材尺寸稳定性提高机制

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林业科学 2021年第7期57卷 158-165页

作者：郭登康沈晓双杨昇黄耀葛李改云储富祥中国林业科学研究院木材工业研究所北京100091

【目的】分析水溶性乙烯基单体改性前后木材极性基团数量和细胞壁结构变化,揭示水溶性甲基丙烯酸-2-羟乙酯(HEMA)和N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)原位共聚改性木材尺寸稳定性提高机制,为该改性技术优化发展提供理论基础。【方法】采用动态水蒸... 详细信息

【目的】分析水溶性乙烯基单体改性前后木材极性基团数量和细胞壁结构变化,揭示水溶性甲基丙烯酸-2-羟乙酯(HEMA)和N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)原位共聚改性木材尺寸稳定性提高机制,为该改性技术优化发展提供理论基础。【方法】采用动态水蒸气吸附和接触角表征水溶性乙烯基单体改性前后木材极性基团数量和表面极性变化,利用扫描电镜、拉曼光谱、X射线衍射、压汞法和氮气吸附系统研究改性剂在木材中的分布、细胞壁润胀、细胞壁两相结构以及孔隙变化情况。【结果】在相对湿度0%~95%环境下,HEMA和NMA改性材的平衡含水率明显低于未改性材;当相对湿度达95%及以上时,改性材的平衡含水率超过未改性材。利用H-H模型拟合分析浸水处理后改性材与未改性材的吸湿曲线发现,改性材原有极性基团数量有所下降但并不显著。接触角测试表明,改性材的表面极性大于未改性材,残留单体去除后改性材的表面极性弱于未改性材,残留单体可抑制木材疏水性能的改善。SEM观察结果显示,改性后细胞壁显著增厚,且细胞间隙减少。拉曼光谱分析得出,改性剂均匀分布于细胞壁中,结合SEM结果可知改性剂能够顺利进入细胞壁并润胀细胞壁。X射线衍射分析表明,改性材未出现新的晶体结构,且改性材的结晶度相对于未改性材变化较小。压汞法和氮气吸附测试表明,改性材的孔隙率相对于未改性材出现较显著下降,改性剂可成功填充细胞壁孔隙。【结论】HEMA和NMA改性木材可有效提高其尺寸稳定性,改性剂对细胞壁的充分润胀、加固及对细胞壁孔隙的填充作用是木材尺寸稳定性提高的主要原因。

关键词：乙烯基单体尺寸稳定性极性基团细胞壁结构

辣根过氧化物酶在纤维材料生物整理中的应用研究进展

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纺织学报 2019年第4期40卷 170-176页

作者：周步光王平王强范雪荣袁久刚生态纺织教育部重点实验室(江南大学) 江苏无锡214122

针对化学法整理纤维材料存在能耗高、纤维损伤大的缺陷,提出借助酶法在温和条件下对纤维材料进行生物整理加工。介绍了辣根过氧化物酶/双氧水/β-二酮类引发剂乙酰丙酮(HRP/H2O2/ACAC)三元催化体系的氧化机制,综述了该体系在淀粉、黄麻... 详细信息

针对化学法整理纤维材料存在能耗高、纤维损伤大的缺陷,提出借助酶法在温和条件下对纤维材料进行生物整理加工。介绍了辣根过氧化物酶/双氧水/β-二酮类引发剂乙酰丙酮(HRP/H2O2/ACAC)三元催化体系的氧化机制,综述了该体系在淀粉、黄麻和丝蛋白生物改性中的应用,包括:通过酶促反应使丙烯酸甲酯与淀粉接枝共聚,提高淀粉浆料对疏水性纤维的成膜性;通过催化黄麻与丙烯酰胺或甲基丙烯酸六氟丁酯接枝,实现黄麻亲水或疏水化整理;通过酶促反应使丝素与丙烯酸接枝共聚,提升丝素材料的仿生矿化效果;通过催化丝胶与甲基丙烯酸甲酯接枝共聚,改善丝胶基生物材料的成型性。指出HRP在纤维整理及生物材料制备中具有潜在的应用前景。

关键词：辣根过氧化物酶三元催化体系乙烯基单体淀粉黄麻丝蛋白生物材料

乙烯基单体共聚物接枝聚酯及其增韧改性聚乳酸的研究

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乙烯基单体共聚物接枝聚酯及其增韧改性聚乳酸的研究

作者：蒋苏臣长春工业大学

学位级别：硕士

聚乳酸（PLA）是近年来研究最为广泛的生物可降解材料,但其与生俱来的脆性严重限制了它的进一步应用。为了扩展PLA的应用范围,就有必要对其柔韧性进行改进。而乙烯基共聚物的主链为柔性的碳链,预计与PLA共混后可以给其带来良好的增韧效... 详细信息

聚乳酸（PLA）是近年来研究最为广泛的生物可降解材料,但其与生俱来的脆性严重限制了它的进一步应用。为了扩展PLA的应用范围,就有必要对其柔韧性进行改进。而乙烯基共聚物的主链为柔性的碳链,预计与PLA共混后可以给其带来良好的增韧效果。本研究中合成了一系列乙烯基单体共聚物大分子,并利用其侧链上的活性羟基接枝一定长度的聚己内酯（PCL）来促进乙烯基共聚物与PLLA共混时的相容性。为了找出具有最佳增韧效果的增韧剂,通过控制主链结构及分子量而合成了大量不同产物,另外采用溶液流延法和高压静电纺丝方法制备了具有不同应用价值的薄膜。最终详细讨论了不同影响因素对薄膜增韧效果的影响。结合自由基聚合与逐步开环聚合方法合成了聚己内酯接枝聚（甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸羟乙酯）（PCL-PMH）及聚己内酯接枝聚（甲基丙烯酸正丁酯-甲基丙烯酸羟乙酯）（PCL-PBH）,并通过红外光谱和核磁共振氢谱证明了产物的结构。采用不同主链结构的PCL-PBH与PLLA共混制备塑料薄膜。结果表明,PCLPBH和PLLA的混溶性与PCL分支密度及其混合比有关。在BMA/HEMA的摩尔比率高于7.66/1或混合比例超过5%时,PCL-PBH将作为异相晶核促进PLLA基质的结晶。当摩尔比为1.28/1而混合比为10%时,PCL-PBH和PLLA之间可以形成良好的界面附着力,此时所得的薄膜具有最好的断裂的伸长率和拉伸强度,分别为110.30%和38.75 MPa。而降解测试表明添加了增韧剂的共混膜在不同酸碱环境中的稳定性均好于纯PLLA膜,可作为包装材料投入使用。这部分工作提供了一种新的聚乳酸增韧路线。对比了两种产物在塑料薄膜中的效果差异后,选择性能更佳的PCL-PMH与PLLA共混制备静电纺丝纤维膜。在这一过程中不仅考察了主链结构的影响,也同时考察了主链分子量的影响。采用不同共混比例制备一系列静电纺丝纤维膜,最终发现纤维的直径与共混比相关,而大分子聚集状态与PCL-PMH的共混比、分子结构和分子量都密切相关。只有当PCL-PMH与PLLA形成良好的界面粘合时,PMH主链才能充分发挥其增强纤维膜的潜力。最终所得的纤维膜拉伸强度与断裂伸长率分别为6.20MPa和63.40%,具有韧性材料的拉伸特点。共混纤维膜与纯PLLA纤维膜一样没有细胞毒性,这为其在组织工程中的应用提供可行性。为了拓展增韧聚乳酸的应用范围,又尝试引入了几种新的功能性乙烯基单体,通过调整合成路线,成功地获得了预期的共聚结构。

关键词：聚乳酸聚己内酯乙烯基单体增韧溶液流延静电纺丝

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乙烯基单体改性蓖麻油基水性聚氨酯的研究

涂料工业 2013年第2期43卷 43-47页

作者：鲍利红兰云军张淑芬北京服装学院材料科学与工程学院北京100029 温州大学化学与材料工程学院浙江温州325027 大连理工大学精细化工国家重点实验室辽宁大连116024

采用改性蓖麻油合成了软段中含不饱和双键的阴离子聚氨酯水分散液(MCPU),将其作为可聚合乳化剂和种子成分,分别与甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、苯乙烯(St)单体进行共聚,制得了PUA复合乳液MCPUA-MMA、MCPUA-BA和MCPUA-St。利用... 详细信息

采用改性蓖麻油合成了软段中含不饱和双键的阴离子聚氨酯水分散液(MCPU),将其作为可聚合乳化剂和种子成分,分别与甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、苯乙烯(St)单体进行共聚,制得了PUA复合乳液MCPUA-MMA、MCPUA-BA和MCPUA-St。利用TEM、FT-IR、TG、DSC、XRD等手段考察了乳液及成膜的微观结构和性能。结果表明:MCPUA-MMA粒子形态不规整,MCPUA-BA和MCPUA-St粒子具有较清晰的核壳结构;红外谱图中3 300～3 350 cm-1处氢键化—NH吸收峰位置显示由MCPU到MCPUA-St、MCPUA-BA、MCPUA-MMA依次向低波移动;DSC研究表明PUA的Tg1相对于MCPU升高,MCPUA-BA和MCPUA-St的Tg2对应于MCPU下降,而MCPUA-MMA的Tg2相对MCPU升高;PUA胶膜的Tmax2相对MCPU均明显移向高温,膜的热稳定性提高;XRD表明合成的复合乳液膜均呈现出无定形形态。

关键词：水性聚氨酯乙烯基单体复合乳液性能

HRP酶引发麻纤维表面RAFT接枝聚合改性

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HRP酶引发麻纤维表面RAFT接枝聚合改性

作者：鲍学铭江南大学

学位级别：硕士

生物酶催化体系因其反应效率高、反应底物专一,反应条件温和、产物绿色无污染等特点而广泛应用于高分子聚合与材料接枝改性等领域。但由于酶促自由基聚合过程中自由基浓度较高,导致反应往往存在产物结构难以控制,易出现不可控的歧化与... 详细信息

生物酶催化体系因其反应效率高、反应底物专一,反应条件温和、产物绿色无污染等特点而广泛应用于高分子聚合与材料接枝改性等领域。但由于酶促自由基聚合过程中自由基浓度较高,导致反应往往存在产物结构难以控制,易出现不可控的歧化与链终止等问题。本论文将酶引发聚合与活性可控自由基聚合相结合,通过辣根过氧化物酶（HRP）,乙酰丙酮（ACAC）和双氧水（H2O2）的复合引发体系在木质素基纤维材料表面激发活性自由基,并以不同方式接枝结构可调控的功能性聚合物长链。论文首先研究HRP/ACAC/H2O2三元体系引发不同乙烯基单体的RAFT聚合反应,通过凝胶渗透色谱（GPC）测定不同时间下产物数均分子量（Mn）及分子量分散系数（PDI）,绘制并观察其聚合一级拟合动力学曲线。结果表明,在链转移剂DDMAT的存在下,产物分子量分布较窄,数均分子量随反应时间的增加而线性增长。同时,上述反应的聚合一级动力学曲线呈现较好的线性增长趋势,符合RAFT可控聚合的特征。在上述基础上,课题通过在黄麻表面酯化接枝丙烯酰氯（AC）从而引入双键作为接枝反应位点,随后利用HRP/ACAC/H2O2三元体系催化黄麻纤维表面进行“graft from”RAFT可控接枝聚合改性。论文选择作为黄麻主要组成的木质素和纤维素,模拟黄麻表面酯化反应以及可控接枝改性。通过红外光谱（FTIR）对接枝共聚物进行表征,在其红外光谱中观察到接枝物的特征吸收峰,如酯键的C=O峰以及酰胺键的Amide I峰,初步证明了上述反应的可行性。随后对黄麻纤维表面酶促“graft from”RAFT可控改性进行研究。以“皂返滴定法”测定黄麻表面酯基接枝率与AC用量的关系曲线。通过FTIR谱图观察到AC改性黄麻纤维表面C=O键强度显著增强,而聚丙烯酰胺（PAM）改性黄麻纤维表面出现酰胺键的特征吸收峰。XPS、EDS测试结果表明AC-黄麻表面C元素含量显著提高,而PAM-黄麻表面出现大量N元素。综合以上结果,证明了黄麻纤维表面成功进行酶促“graft from”可控聚合改性。对比传统酶引发自由基聚合,通过对酶引发黄麻纤维RAFT可控聚合的接枝率以及溶液单体转化率的测定,研究链转移剂（DDMAT）对纤维表面接枝聚合的影响。其结果表明在添加DDMAT后,黄麻纤维表面接枝率呈现较好的线性增长趋势,且聚合一级动力学曲线线性拟合程度较好,符合RAFT聚合的可控特点。课题进一步研究利用自由基偶合的方式完成黄麻纤维表面酶引发“graft to”RAFT可控聚合物链接枝改性。首先选择木质素作为黄麻纤维的模拟化合物,并通过FTIR、GPC对接枝产物进行测试。聚丙烯酰胺及聚丙烯酸丁酯改性木质素的FTIR谱图中分别出现丙烯酰胺的Amide I峰和丙烯酸丁酯的C=O振动峰。GPC结果表明改性木质素分子量均较空白对照样明显提高,初步验证了黄麻纤维酶促偶合改性的可行性。对于黄麻纤维表面的可控聚合物链偶合改性,其EDS和XPS结果中N、C元素含量的变化亦证明了黄麻纤维表面完成了可控乙烯基聚合物链偶合改性。同时,黄麻纤维表面的润湿性因接枝不同亲疏水性的均聚物而发生改变:在接枝聚丙烯酰胺后,黄麻纤维因表面存在大量亲水性链,其亲水性进一步提高;在接枝聚丙烯酸丁酯后,黄麻表面因酯基的强疏水性而转变为疏水性。

关键词：黄麻辣根过氧化物酶（HRP） RAFT聚合乙烯基单体自由基偶合

辣根过氧化物酶催化改性二元接枝淀粉的制备及性能研究

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化工新型材料 2019年第8期47卷 215-219页

作者：徐少军范雪荣王强徐进江南大学纺织服装学院生态纺织教育部重点实验室

以玉米淀粉、丙烯酸(AA)和丙烯酸甲酯(MA)为原料,利用辣根过氧化物酶/乙酰丙酮/过氧化氢(HRP/ACAC/H2O2)引发体系制备二元接枝淀粉。研究了接枝反应条件对接枝效果及接枝产物性能的影响。结果表明:AA与MA成功接枝到淀粉上;当反应时间为4... 详细信息

以玉米淀粉、丙烯酸(AA)和丙烯酸甲酯(MA)为原料,利用辣根过氧化物酶/乙酰丙酮/过氧化氢(HRP/ACAC/H2O2)引发体系制备二元接枝淀粉。研究了接枝反应条件对接枝效果及接枝产物性能的影响。结果表明:AA与MA成功接枝到淀粉上;当反应时间为4h、HRP酶浓度为12U/mL、总单体/淀粉比为4∶6、AA/MA投料摩尔比为3∶7时,淀粉接枝AA/MA效果最佳,接枝率为39.16%,接枝效率为30.26%;经过酶促改性后的淀粉溶液黏度与黏弹性增加,提升了其成膜性;且随着丙烯酸投料比的增加,接枝淀粉的亲水性和断裂强度均提高,而断裂伸长率降低,且接枝产物有一定的抑菌性。

关键词：辣根过氧化物酶淀粉乙烯基单体流变性亲水性