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基于真菌毒素污染差异的液相色谱-串联质谱法鉴别板栗粉中掺假小麦粉

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色谱 2022年第4期40卷 303-312页

作者：周健陈晓红金米聪宁波市疾病预防控制中心浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室浙江宁波315010

建立了分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定板栗粉和小麦粉中43种真菌毒素的方法,对48份板栗粉和80份小麦粉样品的污染状况进行调查,筛选出5种专属于小麦粉的标志性真菌毒素。样品采用84%(v/v)乙腈水溶液提取,提取液采用C_(... 详细信息

建立了分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定板栗粉和小麦粉中43种真菌毒素的方法,对48份板栗粉和80份小麦粉样品的污染状况进行调查,筛选出5种专属于小麦粉的标志性真菌毒素。样品采用84%(v/v)乙腈水溶液提取,提取液采用C_(18)结合增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,采用响应曲面-中心组合设计优化分散固相萃取净化方法。净化液在BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分别采用0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的甲醇-乙腈(1∶1,v/v)(电喷雾正离子模式)、水和乙腈(电喷雾负离子模式)为流动相进行梯度洗脱,分别采用电喷雾电离(ESI)正负离子模式检测,基质匹配曲线外标法定量。板栗粉中真菌毒素的3水平加标回收率在72.4%~109.4%之间,相对标准偏差(RSD)串联质谱法验证,检测结果与本方法一致。所建立的方法简便、快速、灵敏、准确,可有效满足板栗粉和小麦粉中真菌毒素残留的检测要求,脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物可以作为两种食品的掺假标志物。

关键词：分散固相萃取超快速液相色谱串联质谱真菌毒素板栗粉小麦粉掺假鉴定

串联质谱联合高通量测序在遗传代谢性疾病中的应用分析

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串联质谱联合高通量测序在遗传代谢性疾病中的应用分析

作者：古再丽阿依·艾萨新疆医科大学

学位级别：硕士

目的:通过深入研究并评估串联质谱技术与高通量测序技术在遗传代谢性疾病(inherited metabolic disorders,IEM)诊断中的应用效果,以期为本地区IEM的医疗实践提供科学依据和指导。方法:通过回顾性分析方法,收集了2018年至2022年在新疆医... 详细信息

目的:通过深入研究并评估串联质谱技术与高通量测序技术在遗传代谢性疾病(inherited metabolic disorders,IEM)诊断中的应用效果,以期为本地区IEM的医疗实践提供科学依据和指导。方法:通过回顾性分析方法,收集了2018年至2022年在新疆医科大学第一附属医院儿科中心收治的120例疑似IEM患儿的临床资料、串联质谱和高通量测序的检测结果。运用ROC曲线评估了串联质谱检测和高通量测序检测在诊断IEM方面的灵敏度和特异度等检验效能。结果:纳入研究的120例疑似IEM患儿中,最终结合临床表现确诊的病例共有28例,占总数的23.3%。其中,氨基酸代谢病占15例(53.57%),有机酸血症占6例(21.43%),脂肪酸代谢病占3例(10.71%),其他类型的疾病占4例(14.29%),其中包括肝豆状核变性1例,果糖1,6-二磷酸酶缺乏症1例,二氢嘧啶酶缺乏症1例,球形细胞增多症2型1例。串联质谱检测结果显示有41例(31.6%)提示存在遗传代谢性疾病,其灵敏度为96.43%,特异度为84.78%,阳性预测值为65.85%,阴性预测值为98.73%。高通量测序检测结果显示有29例(23.3%)提示存在遗传代谢性疾病,其高通量测序的灵敏度为100%,特异度为98.91%,阳性预测值为96.55%,阴性预测值为100%。其中,有4例患儿的串联质谱检测结果与高通量测序结果存在不一致。结论:串联质谱检测可提供快速的初步筛查,而高通量测序则可深入分析基因突变和相关基因的功能异常。通过联合应用可提高诊断的准确性和综合性,可更准确地诊断疑似遗传代谢性疾病,并从基因层面解释其病因,为进一步的治疗和遗传咨询提供指导。

关键词：串联质谱高通量测序遗传代谢性疾病

亚胺连接的多孔共价有机骨架材料结合固相萃取-液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雌激素

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色谱 2022年第8期40卷 704-711页

作者：李慧任耿標李慧娟陈相峰张志国赵燕芳齐鲁工业大学(山东省科学院)食品科学与工程学院山东济南250353 齐鲁工业大学(山东省科学院) 山东省分析测试中心山东济南250014

以亚胺连接的多孔共价有机骨架材料(IL-COF-1)作为固相萃取的吸附剂,建立了液相色谱-串联质谱快速检测蜂蜜样品中痕量雌激素的方法。该研究选择雌二醇、己烯雌酚、雌三醇、β-雌二醇和炔雌醇5种雌激素作为目标分析物。在蜂蜜样品中添加... 详细信息

以亚胺连接的多孔共价有机骨架材料(IL-COF-1)作为固相萃取的吸附剂,建立了液相色谱-串联质谱快速检测蜂蜜样品中痕量雌激素的方法。该研究选择雌二醇、己烯雌酚、雌三醇、β-雌二醇和炔雌醇5种雌激素作为目标分析物。在蜂蜜样品中添加雌激素,采用单因素优化法对影响萃取效果的重要因素进行优化,获得最佳条件:IL-COF-1用量为30 mg,样品流速为3 mL/min,样品溶液pH值为7,以5 mL的1%(v/v)氨水-甲醇溶液进行洗脱,流速为0.4 mL/min,萃取过程中不添加NaCl。采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术对提取物中的雌激素进行定量分析。以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,经C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测和负离子扫描模式,实现了蜂蜜样品中5种雌激素的快速定性定量分析。在最佳条件下,方法验证结果中雌三醇、β-雌二醇和炔雌醇的线性范围为1~500 ng/g,雌二醇和己烯雌酚的线性范围为0.1~100 ng/g,相关系数(r)为0.9934~0.9972。检出限(S/N=3)为0.01~0.30 ng/g,定量限(S/N=10)为0.05~0.95 ng/g。添加50 ng/g 5种雌激素进行重复性实验,日内精密度相对标准偏差(RSD)为3.2%~6.6%,日间精密度RSD为4.2%~7.9%。基于IL-COF-1的固相萃取-液相色谱-串联质谱法具有快速准确、灵敏度高等特点,适用于蜂蜜中雌激素的分析和检测。将该方法应用于4个实际蜂蜜样品中雌激素的检测,均未检出目标物;在低中高3个水平下,5种雌激素的加标回收率为80.1%~115.2%,结果令人满意。

关键词：共价有机骨架材料吸附剂固相萃取液相色谱串联质谱雌激素蜂蜜

碰撞诱导解离下二甲胺衍生多肽的碎裂特征研究

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质谱学报 2023年第4期44卷 486-495,I0002页

作者：邹伦妃肖琛熊淼张启伟郑琦江汉大学光电化学材料与器件教育部重点实验室湖北武汉430056

串联质谱技术可以测定蛋白质酶解产物的分子质量、定位修饰位点、获取氨基酸序列信息等,已成为蛋白质组学领域的重要分析手段。鉴于酸性氨基酸能够在串联质谱分析中对多肽的裂解过程产生重要影响,本文通过二甲胺将多肽的羧基酰胺化,从... 详细信息

串联质谱技术可以测定蛋白质酶解产物的分子质量、定位修饰位点、获取氨基酸序列信息等,已成为蛋白质组学领域的重要分析手段。鉴于酸性氨基酸能够在串联质谱分析中对多肽的裂解过程产生重要影响,本文通过二甲胺将多肽的羧基酰胺化,从而改变肽段在碰撞诱导解离模式下的碎裂特征。较未衍生多肽而言,被衍生多肽既可以产生特征性碎片离子,例如m/z 129.10/135.14,也易于产生种类更丰富的a、b、y、z离子。此外,羧基的中性化可在一定程度上抑制磷酸化多肽的中性丢失。这些特点使得基于羧基酰胺化的衍生方法有望展现在肽段表征分析方面的应用价值。

关键词：多肽酰胺化碰撞诱导解离串联质谱

四极杆-线形离子阱串联质谱法测量血清中万古霉素

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质谱学报 2023年第5期44卷 602-613,I0001页

作者：谢洁李姿颖屈子裕易可可刘浩李家练张谛黄泽建王涵文时正媛鄢丹俞晓平江游戴新华方向中国计量科学研究院前沿计量科学中心国家市场监管技术创新中心(质谱)北京100029 中国计量大学生命科学学院浙江杭州310018 安徽砺沐医疗器械有限公司安徽六安237001 首都医科大学附属北京世纪坛医院北京100038

本研究采用自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-串联质谱系统,建立了测量血清中万古霉素的高准确度方法。样品经蛋白沉淀和液液萃取后,进入QLIT-6610MD系统分析。样本中的内源性物质在保留时间内对目标物无干扰。结果表明:在1.56~50.0 mg/L... 详细信息

本研究采用自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-串联质谱系统,建立了测量血清中万古霉素的高准确度方法。样品经蛋白沉淀和液液萃取后,进入QLIT-6610MD系统分析。样本中的内源性物质在保留时间内对目标物无干扰。结果表明:在1.56~50.0 mg/L范围内,万古霉素的线性关系良好,相关系数(R^(2))≥0.99,检出限和定量限分别为0.19、1.56 mg/L,日内和日间精密度范围分别为1.62%~3.82%和2.07%~5.07%,血清样本的加标回收率为95.97%~97.74%,基质效应归一化因子(CV)≤7.60%,样品保存稳定性CV≤4.26%,进样长时稳定性优于2.13%。通过测定低、中、高质控品对方法进行验证,结果均在靶值范围内。采用QLIT-6610MD、AB API4000和YS EXACT 9900MD 3台液相色谱-串联质谱仪测定42例临床血清样本,经过Deming回归、Bland-Altman分析和Pearson相关性分析,结果具有良好的一致性。本研究证明了自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-串联质谱系统能够达到三重四极杆质谱仪的定量水平,可为实时临床分析提供一种新型国产仪器方案。

关键词：四极杆线形离子阱串联质谱万古霉素血清

基于同位素模式峰的串联质谱鉴别天然烟碱与合成烟碱

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质谱学报 2023年第5期44卷 714-720,I0006页

作者：付亚宁崔利利于捧捧陈欢韩书磊侯宏卫胡清源国家烟草质量监督检验中心河南郑州450001 烟草生物学效应重点实验室河南郑州450001

天然烟碱和合成烟碱的生物合成和化学合成过程不同,其同位素分馏也不同。本研究利用这一特性开发了一种基于同位素模式峰的串联质谱方法,通过对比烟碱的[M+H]^(+)和[M+H+1]^(+)峰的丰度和面积比,以及[M+H]^(+)和[M+H+1]^(+)峰作为母离... 详细信息

天然烟碱和合成烟碱的生物合成和化学合成过程不同,其同位素分馏也不同。本研究利用这一特性开发了一种基于同位素模式峰的串联质谱方法,通过对比烟碱的[M+H]^(+)和[M+H+1]^(+)峰的丰度和面积比,以及[M+H]^(+)和[M+H+1]^(+)峰作为母离子产生的碎片峰丰度比来验证烟碱的来源。结果表明,天然烟碱与合成烟碱的MS谱图中m/z 164.1、163.1峰的丰度比和面积比,以及MS/MS谱图中m/z 163.1、164.1碎片离子的丰度比均具有显著性差异。在具有显著性差异的变量中,合成烟碱的总体丰度比高于天然烟碱。同时,结合化学计量学方法进一步构建鉴别天然烟碱与合成烟碱的评价模型。在OPLS-DA模型中,164.1-85.1/84.1、164.1-85.1/(84.1+85.1)、163.1-131.1/131.1、163.1-131.1/(130.1+131.1)为筛选出来的天然烟碱与合成烟碱鉴别的主要变量,准确度达97.87%。该方法具有操作简单、快速、无需定量等特点,有助于市场上不同来源烟碱烟草制品的准确识别、标签和监管。

关键词：合成烟碱同位素串联质谱鉴别

鱼肉中盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍残留的快速测定

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中国食品学报 2022年第1期22卷 342-348页

作者：朱小芳杨会成王萍亚赵巧灵陈康薛静沈清海洋食品精深加工关键技术省部共建协同创新中心浙江省水产品加工技术联合重点实验室浙江工商大学海洋食品研究院杭州310012 舟山市食品药品检验检测研究院浙江舟山316000 浙江省海洋开发研究院浙江舟山316100

传统的固相萃取和过膜技术存在操作繁琐、耗时长等问题。本文通过优化相关技术参数,整合通过式固相萃取(PRiME)和微孔滤膜技术,实现进样前操作步骤一体化。利用液相色谱串联质谱建立鱼肉中盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍的定量检测方法。方法... 详细信息

传统的固相萃取和过膜技术存在操作繁琐、耗时长等问题。本文通过优化相关技术参数,整合通过式固相萃取(PRiME)和微孔滤膜技术,实现进样前操作步骤一体化。利用液相色谱串联质谱建立鱼肉中盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍的定量检测方法。方法验证试验结果显示:盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍在质量浓度0.5~100μg/L范围内线性关系良好,检出限(LOD)分别是0.51μg/kg和0.53μg/kg,定量限(LOQ)分别是1.67μg/kg和1.68μg/kg,日内精密度相对标准偏差范围分别为4.09%~4.48%和3.84%~3.90%,日间精密度相对标准偏差范围为5.17%~5.73%和4.23%~5.29%。在5,10,50μg/kg 3个水平下,盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍的回收率范围分别为91.2%~93.2%和91.3%~92.4%;RSD范围分别为4.5%~4.6%和1.8%~5.2%。采用液相色谱串联质谱法测定市售活鱼中目标化合物残留,未检出阳性样品,说明盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍在水产养殖方面使用情况良好,该检测方法符合痕量分析的要求。

关键词：固相滤膜酸盐小檗碱盐酸氯苯胍液相色谱串联质谱

基于质谱技术的早产儿视网膜病血代谢产物的初步研究

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中国当代儿科杂志 2023年第2期25卷 140-146页

作者：杨秋萍李思涛郝虎古霞石聪聪肖昕蔡尧中山大学附属第六医院儿科广东广州510655 中山大学附属第六医院小儿遗传代谢病实验室广东广州510655

目的应用液相色谱-串联质谱技术(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)和代谢组学方法探讨早产儿视网膜病(retinopathy of prematurity,ROP)患儿出生血代谢产物差异,寻找ROP早期诊断的新的生物标记物。方法收集2013年1月—2016年12月中山大学附属第六医院住院的21例ROP患儿(ROP组)及同期21例非ROP患儿(非ROP组)干血片标本,利用LC-MS/MS进行代谢产物测定,运用正交偏最小二乘判别分析法(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)寻找差异物质和生物标记物。结果ROP组和非ROP组患儿血代谢谱有明显差异,经模式识别分析、代谢物得分图(Score-plot,S-plot)、权重分析初步得出10个差异较大的氨基酸。进一步统计分析发现ROP组患儿血谷氨酸、亮氨酸、天冬氨酸、鸟氨酸和甘氨酸水平明显高于非ROP组,差异有统计学意义(P<0.05)。受试者工作特征曲线分析显示,谷氨酸及鸟氨酸对ROP诊断价值最高。结论ROP患儿与非ROP患儿比较血代谢产物具有明显差异,谷氨酸及鸟氨酸是诊断ROP的代谢标志物。LC-MS/MS结合代谢组学分析方法在ROP早期识别与诊断中具有潜在的应用价值。

关键词：早产儿视网膜病变代谢组学串联质谱液相生物标记物早产儿

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四例异戊酸血症患儿的IVD基因变异分析

中华医学遗传学杂志 2022年第12期39卷 1339-1343页

作者：谭建强郑敏蔡稔曾婷尹彪杨金玲韦拔畅荣妮蒋永江袁德健潘莉珍黄丽华宁海萍韦江艳陈大宇柳州市妇幼保健院柳州市生殖与遗传研究所广西科技大学附属妇产医院儿童医院柳州545001 广州市妇女儿童医疗中心广州510623

目的:对4例临床拟诊为异戊酸血症(isovaleric acidemia,IVA)的患儿进行IVD基因变异分析。方法:应用串联质谱技术对111986例新生儿以及7461例疑似遗传代谢病的住院患儿进行酰基肉碱筛查,对血异戊酰肉碱(C5)水平显著升高者进行尿有机酸分... 详细信息

目的:对4例临床拟诊为异戊酸血症(isovaleric acidemia,IVA)的患儿进行IVD基因变异分析。方法:应用串联质谱技术对111986例新生儿以及7461例疑似遗传代谢病的住院患儿进行酰基肉碱筛查,对血异戊酰肉碱(C5)水平显著升高者进行尿有机酸分析及IVD基因变异检测。结果:共检出IVA患儿4例,包括2例经新生儿筛查发现的无症状患儿(0.018‰,2/111986)以及2例住院患儿(0.268‰,2/7461),后者表现为汗脚样气味、喂养困难、神志不清、嗜睡、昏迷、高血氨、高血糖、血细胞三系降低以及代谢性酸中毒等。4例患儿的酰基肉碱筛查提示C5、C5/乙酰基肉碱(C2)显著升高,尿有机酸分析提示尿异戊酰甘氨酸及3-羟基异戊酸升高。共检出8个IVD基因变异,共5种类型,分别为c.158G>A(p.Arg53His)、c.214G>A(p.Asp72Asn)、c.548C>T(p.Ala183Val)、c.757A>G(p.Thr253Ala)和c.1208A>G(p.Tyr403Cys),其中c.548C>T、c.757A>G既往未见报道。2095例正常新生儿的高通量测序未检出上述两种变异位点,根据美国医学遗传学与基因组学学会相关指南评级为可能致病。结论:本地区IVA的患病率偏高。对代谢异常的新生儿建议进行常规遗传代谢病筛查。上述发现丰富了IVD基因的变异谱。

关键词：遗传代谢病串联质谱异戊酸血症异戊酰辅酶A脱氢酶 IVD基因