基于真菌毒素污染差异的液相色谱-串联质谱法鉴别板栗粉中掺假小麦粉

作     者：周健 陈晓红 金米聪 ZHOU Jian;CHEN Xiaohong;JIN Micong

作者机构：宁波市疾病预防控制中心浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室浙江宁波315010 

出 版 物：《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)

年 卷 期：2022年第40卷第4期

页      面：303-312页

核心收录：

学科分类：07[理学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：浙江省公益项目/分析测试项目(LGC19H260002) 浙江省医药卫生科技项目(2021439864) 宁波市自然科学基金项目(2019A610441). 

主　　题：分散固相萃取 超快速液相色谱 串联质谱 真菌毒素 板栗粉 小麦粉 掺假 鉴定 

摘      要：建立了分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定板栗粉和小麦粉中43种真菌毒素的方法,对48份板栗粉和80份小麦粉样品的污染状况进行调查,筛选出5种专属于小麦粉的标志性真菌毒素。样品采用84%(v/v)乙腈水溶液提取,提取液采用C_(18)结合增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,采用响应曲面-中心组合设计优化分散固相萃取净化方法。净化液在BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分别采用0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的甲醇-乙腈(1∶1,v/v)(电喷雾正离子模式)、水和乙腈(电喷雾负离子模式)为流动相进行梯度洗脱,分别采用电喷雾电离(ESI)正负离子模式检测,基质匹配曲线外标法定量。板栗粉中真菌毒素的3水平加标回收率在72.4%~109.4%之间,相对标准偏差(RSD)7.5%;小麦粉中真菌毒素的3水平加标回收率在70.7%~112.9%之间,RSD9.3%;两种基质中43种真菌毒素的定量限均在0.1~20.0μg/kg之间,方法线性相关系数均大于0.9991。利用所建立的方法监测了128份样品,结果表明,两种基质普遍受到真菌毒素污染,其中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物3-乙酰化-脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰化-脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、去环氧-脱氧雪腐镰刀菌烯醇仅在小麦粉中检出。采用GB 5009.111-2016同位素稀释液相色谱-串联质谱法验证,检测结果与本方法一致。所建立的方法简便、快速、灵敏、准确,可有效满足板栗粉和小麦粉中真菌毒素残留的检测要求,脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物可以作为两种食品的掺假标志物。