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丙草胺与氯氟吡啶酯组合对直播稻田杂草防效研究

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丙草胺与氯氟吡啶酯组合对直播稻田杂草防效研究

作者：居梦婷扬州大学

学位级别：硕士

水稻是我国主栽粮油作物之一,随着绿色环保理念的不断深入,人们对稻米的农药安全使用的要求凸显,而传统的、落后的施药技术成为了提升稻米品质的主要阻碍之一。在栽培水稻的过程中,化学除草剂是防除水稻杂草,提升水稻产量的利器,但在使... 详细信息

水稻是我国主栽粮油作物之一,随着绿色环保理念的不断深入,人们对稻米的农药安全使用的要求凸显,而传统的、落后的施药技术成为了提升稻米品质的主要阻碍之一。在栽培水稻的过程中,化学除草剂是防除水稻杂草,提升水稻产量的利器,但在使用化学除草剂时,农户过分追求防效,施药技术的落后导致杂草对除草剂抗性增强,除草剂防效降低,生态风险剧增。为减弱化学除草剂对生态环境的影响,减少化学除草剂的使用量,满足人们日益凸显的对稻米绿色环保的要求,本文以直播稻田杂草为研究对象,开展高效低毒安全的药剂组合筛选,研究喷雾助剂对除草剂活性的作用,对比不同施药技术下的除草剂防效,同时为更加科学、合理地使用化学除草剂防除水稻杂草提供理论参考。1.丙草胺和氯氟吡啶酯组合使用对直播稻田杂草防效的筛选通过田间试验证明,丙草胺和氯氟吡啶酯组合使用对直播稻田杂草有较好防效,处理后15d、30d总株防效均能达到90%以上,且药效可持续,处理后50d也能有很好的防效。人工喷雾处理“一封二杀”处理,即播后1d 300g/L丙草胺EC 1500mL·hm-2、播后 15d 300g/L 丙草胺 EC 1500mL·hm-2+3%氯氟吡啶酯 EC 795mL·hm-2+10%氰氟草酯 EC 1500mL·hm-2 与“一次性封杀”即播后 15d300g/L 丙草胺 EC 1500mL·hm-2+3%氯氟吡啶酯EC 795mL·hm-2+10%氰氟草酯EC 1500mL·hm-2处理后15d、30d总株防效和50d总鲜重防效均能达到90%以上,可作为防除直播稻田杂草的主要处理。2.助剂对丙草胺和氯氟吡啶酯的减量增效作用在推荐剂量下,加入助剂“激健”和“捷润”后,封闭除草剂和茎叶处理除草剂对直播稻田杂草防效均有所提高,但提高幅度各有不同,加入助剂后对水稻安全。加入助剂“激健”后,药后15d,封闭处理药剂300g/L丙草胺EC对直播水稻杂草的防效有所提高,但提高防效有限;药后30d,加入喷雾助剂后水稻除草剂对水稻杂草中的阔叶草、莎草防效的提高较明显,且随着300g/L丙草胺EC用量的降低,提升的幅度越大;药后50d,各处理对单独禾本科、阔叶草、莎草的鲜重防效无明显的规律,对总鲜重防效有小幅提升;总体上加入助剂对水稻封闭除草剂表现为农药减量越大,提升的幅度越大,但提升幅度都较小,因此不推荐在封闭处理时使用。助剂“激健”和“捷润”对水稻除草剂3%氯氟吡啶酯EC均有一定的增效作用,但不同的助剂对相同浓度的除草剂增效作用有一定的差异。两种助剂对除草剂推荐剂量处理15d和30d株防效作用差异不明显,各处理间差异较小,但“捷润”处理组50d总鲜重防效为96.50%,显著优于无助剂和“激健”处理组;加入两种助剂后,3%氯氟吡啶酯EC对杂草的防效虽然随着除草剂浓度的降低而有一定程度的降低,但降低的程度较小,在除草剂减量40%及60%时加入助剂,其防效均取得了显著性的提高,说明加入助剂后可以使在大幅降低除草剂用量的情况下除草效果不随着大幅降低,能起到除草剂减量使用的效果。3.不同施药技术对丙草胺与氯氟吡啶酯组合防治直播直播杂草防除效果对比通过对比不同施药方式对除草剂防治直播稻田杂草防效作用研究,人工喷雾和植保无人机喷雾在播种后1d、15d“一封二杀”与播后15d“一次性封杀”对直播稻田各杂草均能达到很好的防除效果,在平衡药剂、人工成本与除草剂防效的前提下,结合田间草相实际与农户操作方便,播种后1d、15d“一封二杀”与播后15d“一次性封杀”两种施药方案均可选择。使用植保无人机喷雾丙草胺和氯氟吡啶酯组合药剂对直播稻田防效高于人工喷雾,且减少3%氯氟吡啶酯EC药剂使用量20%后对杂草防效与人工喷雾未减量处理相近。使用植保无人机喷雾丙草胺和氯氟吡啶酯组合药剂对直播稻田防效略高于人工喷雾防效,且可适当减少除草药剂使用量,减少药剂与人工成本。试验还开展了植保无人机喷施与人工喷雾工作效率及安全性对比,研究结果表明,植保无人机喷施相较于人工喷雾,植保无人机喷施具有高效、安全、便捷等特点。

关键词：直播水稻杂草丙草胺氯氟吡啶酯助剂人工喷雾植保无人机喷雾

40%苄嘧·丙草胺可分散油悬浮剂及安全剂解草啶的HPLC分析

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农药 2023年第4期62卷 256-259页

作者：王睿谭正莹赵亚洲张玉梅贵州省检测技术研究应用中心贵阳550014 贵州省分析测试研究院贵阳550014 贵州健安德科技有限公司贵阳550014

[目的]建立一种利用HPLC同时检测40%苄嘧·丙草胺可分散油悬浮剂中有效成分和安全剂解草啶的定量分析方法。[方法]以乙腈和0.05%磷酸水溶液为流动相,搭配岛津C_(18)反相色谱柱,在240 nm波长条件下,同时对苄嘧磺隆、丙草胺和解草啶进行... 详细信息

[目的]建立一种利用HPLC同时检测40%苄嘧·丙草胺可分散油悬浮剂中有效成分和安全剂解草啶的定量分析方法。[方法]以乙腈和0.05%磷酸水溶液为流动相,搭配岛津C_(18)反相色谱柱,在240 nm波长条件下,同时对苄嘧磺隆、丙草胺和解草啶进行定量分析。[结果]苄嘧磺隆、丙草胺和解草啶线性相关系数R^(2)均大于0.999,SD(标准偏差)分别为0.02、0.39和0.04,CV(变异系数)分别为0.49%、1.08%和0.46%,平均回收率分别为98.1%、100.5%和99.4%。[结论]该液相分析方法操作简便,线性关系良好,且拥有较好的分离度、精密度及准确度,适用于市场监管和生产企业对该复配制剂的质量检测和质量控制。

关键词：苄嘧磺隆丙草胺解草啶液相色谱分析方法

17%吡嘧磺隆·丙草胺·五氟磺草胺各类省力化剂型的制备与评价分析

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农药 2023年第8期62卷 565-569页

作者：刘振邦刘杰唐剑峰山东中农联合生物科技股份有限公司济南250000

[目的]制备17%吡嘧磺隆·丙草胺·五氟磺草胺颗粒剂及水分散片剂,分析制剂配方组成、扩散性能及田间防效的差异。[方法]通过助剂筛选确定制剂配方;室内模拟评价制剂在水田的扩散性能;开展田间防效试验,比较制剂对水稻田稗草的防效效果。... 详细信息

[目的]制备17%吡嘧磺隆·丙草胺·五氟磺草胺颗粒剂及水分散片剂,分析制剂配方组成、扩散性能及田间防效的差异。[方法]通过助剂筛选确定制剂配方;室内模拟评价制剂在水田的扩散性能;开展田间防效试验,比较制剂对水稻田稗草的防效效果。[结果]制剂配方组分EFW+T/36+AG适应于开发省力化制剂;稻田水面异物对各制剂扩散性能有影响,具有可在水面漂浮扩散特点的颗粒剂受影响较大;田间防效试验表明,稻田水面存在异物时,水分散片剂的除草效果较优。[结论]省力化制剂的应用需与田间实际相结合,制剂对水稻田表面的清洁度要求较高,在实际应用中水分散片剂的防治效果较好。

关键词：吡嘧磺隆丙草胺五氟磺草胺省力化制剂

稻米中丙草胺农药残留消解规律及膳食风险评估

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粮食与油脂 2023年第4期36卷 155-159页

作者：张志涛娄雨豪岳诗博史冉曹冬梅黑龙江八一农垦大学食品学院黑龙江大庆163319 黑龙江省农产品加工与质量安全重点实验室黑龙江大庆163319 国家杂粮工程技术研究中心黑龙江大庆163319

在黑龙江及河南两地进行丙草胺在稻米中的残留试验,通过气相色谱法检测丙草胺的残留量,探究其消解规律及最终残留量,并评估膳食摄入风险。结果表明:丙草胺在植株、土壤、田水、稻米中的回收率为74.8%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~18... 详细信息

在黑龙江及河南两地进行丙草胺在稻米中的残留试验,通过气相色谱法检测丙草胺的残留量,探究其消解规律及最终残留量,并评估膳食摄入风险。结果表明:丙草胺在植株、土壤、田水、稻米中的回收率为74.8%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~18.1%;丙草胺在植株、土壤、田水中的降解半衰期分别为黑龙江14.9、13.6、2.2 d,河南8.8、7.3、2.2 d;以不同施药量施药2~3次,在不同收获时间下,稻米中丙草胺残留量最高为0.177 mg/kg,膳食摄入风险熵为1.39%~3.61%,表明该稻谷膳食摄入风险低,处在安全水平。

关键词：稻米农药残留丙草胺消解规律风险评估

宁波沿海地区水稻田稗草发生量及对丙草胺、丁草胺的抗药性检测——以6个样点为例

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植物保护 2022年第6期48卷 346-354,381页

作者：史骏张琳玲林乐志陈宏宇柴伟纲谌江华宁波市农业科学研究院浙江宁波315040 慈溪市农业技术推广中心浙江慈溪315300

为研究宁波沿海地区水稻田稗草发生量及对丙草胺和丁草胺的抗药性,本研究以宁波沿海地区土壤盐碱化、碱化和非盐碱化稻田的稗草及土壤中稗草种子库密度为研究对象,通过连续3年的大田试验及室内抗药性分析,研究稗草草相及土壤中稗草种子... 详细信息

为研究宁波沿海地区水稻田稗草发生量及对丙草胺和丁草胺的抗药性,本研究以宁波沿海地区土壤盐碱化、碱化和非盐碱化稻田的稗草及土壤中稗草种子库密度为研究对象,通过连续3年的大田试验及室内抗药性分析,研究稗草草相及土壤中稗草种子库密度变化,并对稗草的抗药性进行了分析。结果表明,在调查周期内,宁波沿海的盐碱化稻田稗草发生密度为16.23株/m^(2),显著高于土壤碱化和非盐碱化稻田中的11.70株/m^(2)和10.10株/m^(2)。盐碱化稻田稗草种子库密度为19 169.17粒/m^(2),高于土壤碱化稻田的17 224.83粒/m^(2),并显著高于非盐碱稻田的15 411.33粒/m^(2)。在庵东镇和大徐镇的盐碱稻田中,稗草对丙草胺和丁草胺的相对抗药性指数(RI)分别从调查初始期的4.51和2.88上升至调查末期的5.52和6.14,达到中抗水平;而在土壤碱化稻田和非盐碱稻田中,稗草对丙草胺和丁草胺的RI均维持在相对较低的水平,调查周期内介于1.00~2.33之间,处于低抗水平。因此,在该地区的水稻生产过程中,应尽量改善土质,以控制稗草种群规模、延缓抗药性的产生。

关键词：稗草盐碱化稻田抗药性丙草胺丁草胺

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丙草胺原药的高效液相色谱分析

农药 2020年第2期59卷 105-106页

作者：包宁孟宪梅吴雅梅胡锦英董晶晶张红张琳沈阳科创化学品有限公司沈阳110144

[目的]建立一种测定丙草胺原药含量的高效液相色谱分析方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用Inertsil CN-3色谱柱,以乙腈-水为流动相,在230 nm下进行定量分析。[结果]丙草胺质量浓度在800~2400 mg/L时,线性相关系数为0.9996,标准偏... 详细信息

[目的]建立一种测定丙草胺原药含量的高效液相色谱分析方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用Inertsil CN-3色谱柱,以乙腈-水为流动相,在230 nm下进行定量分析。[结果]丙草胺质量浓度在800~2400 mg/L时,线性相关系数为0.9996,标准偏差为0.26,变异系数为0.27%,平均回收率为100.23%。[结论]该方法简单,准确,分离效果好,可满足丙草胺原药的定量分析。

关键词：丙草胺高效液相色谱定量分析

吡蚜酮和丙草胺单克隆抗体的制备及ELISA方法的建立

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吡蚜酮和丙草胺单克隆抗体的制备及ELISA方法的建立

作者：殷晓阳华中农业大学

学位级别：硕士

吡蚜酮(Pymetrozine,PY),三嗪酮类杀虫剂,对蚜虫科、飞虱科、粉虱科、叶蝉科害虫的防治效果优异,可用作叶面喷雾和土壤处理。丙草胺(Pretilachlor,PR),高选择性除草剂,适用于水稻防除禾本科和阔叶杂草,水稻可以分解PR。这两种药物在农... 详细信息

吡蚜酮(Pymetrozine,PY),三嗪酮类杀虫剂,对蚜虫科、飞虱科、粉虱科、叶蝉科害虫的防治效果优异,可用作叶面喷雾和土壤处理。丙草胺(Pretilachlor,PR),高选择性除草剂,适用于水稻防除禾本科和阔叶杂草,水稻可以分解PR。这两种药物在农业生产中使用广泛,会引起水体环境污染,对渔业造成重大损失,通过食物链富集作用进入人体引发癌症等危害。关于这两种药物的残留检测研究报道较少,液相色谱法为主要检测技术,该方法操作复杂、检测成本高,会产生大量有机试剂废液。基于抗原与抗体特异性结合的免疫快速分析法,尤其是酶联免疫吸附测定法(ELISA),具有操作简单、检测成本低、较少产生有机溶剂废液,灵敏度高和特异性能够到达甚至超越色谱分析方法,适合残留检测监控中的筛选分析和现场检测,是如今残留检测领域的主流技术和方法。当前有关于这两种药物的ELISA检测技术鲜有研究,建立食品中检测PY和PR的间接竞争ELISA检测方法(ic-ELISA),检测食品中相应药物残留含量,为食品安全提供保障是十分重要的。本研究通过半抗原的设计和抗原合成,最终获得两种能够分别识别PY和PR的单克隆抗体(m Ab)。基于这两种抗体,建立了相应的酶联免疫检测方法,并应用于西兰花、卷心菜、小麦、玉米、大米、鸡肉、鱼、小龙虾和湖水等样品的残留检测,主要研究结果如下:1.以氨基三嗪酮盐酸盐和5-甲酰烟酸为原料合成带有羧基的吡蚜酮半抗原(PYC);以丙草胺和3-巯基丙酸为原料合成带有羧基的丙草胺半抗原(PR-SC)。采用活化酯法将PYC和PR-SC分别与载体蛋白偶联制备免疫原PYC-BSA和PR-SC-BSA,以及包被原PYC-OVA和PR-SC-OVA,其偶联比分别为10.8、15.4、7.9、10.2。2.分别将PYC-BSA和PR-SC-BSA免疫雌性Balb/c小鼠,经过血清检测各选出3只小鼠进行细胞融合。经过细胞筛选获得了两株杂交瘤细胞株PY/2D2-D8和PR/114。3.吡蚜酮ic-ELISA方法建立:基于细胞PY/2D2-D8获得的mAb,经鉴定抗体的亚型为Ig G。Ic-ELISA方法经优化后,发现PYC-OVA最佳包被原浓度为0.25μg/m L,最佳抗体浓度2μg/m L,磷酸盐缓冲液(PBS)做为PY的稀释液时灵敏度最高;标准曲线的回归方程为Y=0.87209-0.37919X,R=0.9961,IC值为9.58±0.60μg/L,线性范围为2.5-40μg/L。该抗体对苯嗪草酮、环嗪酮、嗪草酮、啶虫脒、烯啶虫胺、吡虫啉均无交叉反应。PY在西兰花、卷心菜、小麦、玉米、大米、鸡肉、鱼、小龙虾和湖水样品中的检测限为1.56-2.72μg/L,定量限为2.95-6.57μg/L,回收率为78.2%-103.1%,变异系数小于12.3%。4.丙草胺ic-ELISA方法建立:基于细胞PR/114获得的m Ab,经鉴定抗体的亚型为Ig G。经ELISA方法优化后,发现PR-SC-OVA最佳包被原浓度为0.0625μg/m L,最佳抗体浓度1μg/m L;以含5%甲醇的PBS作为竞争药物的稀释溶液,ELISA方法的灵敏度最高。标准曲线的回归方程为Y=1.08288-0.387X,R=0.9915,IC值为31.47±2.35μg/L,线性范围为6.25-100μg/L。该抗体对甲草胺、乙草胺、甲霜灵和吡氟酰草胺均无交叉反应;对丁草胺、异丙草胺的交叉反应率小于2.0%。在检测湖水、大米、土壤样品中的PR时需要对样品进行10倍稀释,实际样品的线性范围为62.5-1000μg/L,检测限为48.3-52.3μg/L,定量限为101.3-109.8μg/L,回收率为78.3%-91.3%,变异系数小于9.5%。5.PY/2D2-D8抗体、PR/114抗体、PYC-OVA包被原和PR-SC-OVA包被原经过稳定性试验,发现都可在4℃下能够保存12个月,PY标准溶液能保存8个月,PR标准溶液在4℃能保存2个月。本研究设计与合成的吡蚜酮半抗原的为独创研究,制备的两种m Ab,能够分别识别PY和PR,基于此建立了食品中PY和PR提取方法和ic-ELISA检测方法,经液相色谱检测技术验证其可靠性。研究所得成果弥补了PY免疫检测方法的空白,为PR免疫检测领域提供了一种更加灵敏的检测方法,为食品安全提供监督手段,具有较高的应用价值和前景。

关键词：吡蚜酮丙草胺单克隆抗体酶联免疫反应残留检测

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丙草胺的清洁生产工艺研究

丙草胺的清洁生产工艺研究

作者：杜佳维浙江工业大学

学位级别：硕士

丙草胺是一种氯代乙酰胺类除草剂,属于稻田专用除草剂,能防除水稻田间一年生禾本科杂草和小粒种子阔叶杂草。因丙草胺具有高效、低毒、高选择性、低残留的特点,在水稻专用除草剂市场中广受欢迎,销售额常年位居前三。本文结合文献方法与... 详细信息

丙草胺是一种氯代乙酰胺类除草剂,属于稻田专用除草剂,能防除水稻田间一年生禾本科杂草和小粒种子阔叶杂草。因丙草胺具有高效、低毒、高选择性、低残留的特点,在水稻专用除草剂市场中广受欢迎,销售额常年位居前三。本文结合文献方法与相关领域的最新研究进展,设计了三条丙草胺合成路线,根据所用的起始原料,分别命名为2-丙氧基乙醛路线,乙二醇单正丙醚高压法路线和氯乙基丙基醚路线。通过对初步实验结果的比较和工业化生产的可行性分析,最终选择氯乙基丙基醚路线进行丙草胺的工艺优化,解决中间体生产过程中反应选择性不高、反应液流动性不佳和丙草胺生产总体收率较低等问题,开发丙草胺的清洁生产工艺。本文设计合成了一个新型助剂N,N-二正丙基-2-丙氧基乙胺,将其应用于中间体合成反应,并与常见助剂进行对比,结果表明新型助剂效果显著。中间体合成的最佳工艺条件为:反应温度160℃,反应时间10h,助剂投料量为0.6 eq.（以氯乙基丙基醚的摩尔量为基准）,原料2,6-二乙基苯胺与氯乙基丙基醚的投料比为2.5:1。在此工艺条件下,中间体反应的选择性提高至96.0%,单步收率提高至89.2%。在丙草胺的合成工艺中,考察了缚酸剂类型、缚酸剂投料量、反应时间和原料氯乙酰氯与2,6-二乙基-N-（2-丙氧基乙基）苯胺的投料比等因素。通过正交实验,得到影响合成丙草胺的最主要因素为缚酸剂的类型,且在最佳工艺条件下,丙草胺的收率可达96.8%,丙草胺原油的气相纯度为97.7%。根据上述最佳工艺条件,设计了丙草胺连续化生产工艺,主要包括连续烷基化工序、烷基化精馏工序与酰化工序。连续烷基化工艺通过5个反应釜串联的方式进行中间体的生产。原料2,6-二乙基苯胺与助剂N,N-二正丙基-2-丙氧基乙胺（物料（1））从反应釜顶部进料,原料氯乙基丙基醚（物料（2））从反应釜底部进料,物料溢流采取从底部进入下个反应釜的方式。连续化工艺的工艺参数为:进料时间7.8～9.4h,反应温度156～164℃。物料（1）进料速度为2.83～3.15m L/min;物料（2）进料速度为0.47～0.63m L/min,物料（1）与物料（2）的流速比为5.0～6.0:1。在此工艺条件下,中间体反应的选择性提高至98.2%,理论收率为97.1%。在酰化工序的最佳工艺条件下进行丙草胺的合成,丙草胺收率可达97.3%,气相纯度为97.9%。在此基础上设计了年产600吨丙草胺原油的连续化工艺装置。综上所述,丙草胺连续化工艺选择性和收率明显高于间歇工艺,三废较少,具有较好的应用价值。

关键词：除草剂丙草胺 N-烷基化连续化工艺

丙草胺对沿海地区4个主栽小麦品种种子萌发及幼苗的影响

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大麦与谷类科学 2022年第3期39卷 54-57,71页

作者：姬振蒙任荣荣沈业松朱丽殷敏李亚芳孙扣忠盐城市新洋农业试验站江苏盐城224049

丙草胺作为一种水稻田常用除草剂,近年来广泛应用于小麦田杂草的防治。为探究丙草胺对沿海地区4个主栽小麦品种种子萌发及其幼苗生长的影响,本试验采用小杯法以蒸馏水和3、30、300、3 000、30 000 mg/L丙草胺分别处理扬麦34、扬麦35、淮... 详细信息

丙草胺作为一种水稻田常用除草剂,近年来广泛应用于小麦田杂草的防治。为探究丙草胺对沿海地区4个主栽小麦品种种子萌发及其幼苗生长的影响,本试验采用小杯法以蒸馏水和3、30、300、3 000、30 000 mg/L丙草胺分别处理扬麦34、扬麦35、淮麦44和淮麦66。结果表明,小麦与丙草胺直接接触,浓度控制在300 mg/L以内对扬麦34、扬麦35种子萌发影响较小,种子发芽率可以达到90%以上。综合分析发芽率、发芽势、发芽指数和活力指数得出,丙草胺更适用于扬麦34和扬麦35田块的杂草防治,淮麦44和淮麦66对丙草胺较为敏感。分析小麦幼苗生长指标发现,当丙草胺浓度为300 mg/L时,对小麦根长、根质量、苗长以及苗质量的生长抑制率均高于50%,因此丙草胺在麦田苗前施用不宜过晚。

关键词：丙草胺小麦小杯法种子萌发幼苗