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脉冲激光沉积（PLD）制备β-fesi2薄膜及性能研究

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脉冲激光沉积（PLD）制备β-FeSi2薄膜及性能研究

作者：马玉英山东师范大学

学位级别：硕士

硅（Si）基电子学和集成电路已成为当代发展电子计算机、通信、电子控制和信息处理等高科技领域的强大支柱,因此,硅基半导体电子产业已成为当今信息产业的主导。硅基发光材料能够充分利用硅集成工业发展起来的较为成熟的各种硅基纳米技... 详细信息

硅（Si）基电子学和集成电路已成为当代发展电子计算机、通信、电子控制和信息处理等高科技领域的强大支柱,因此,硅基半导体电子产业已成为当今信息产业的主导。硅基发光材料能够充分利用硅集成工业发展起来的较为成熟的各种硅基纳米技术,并可以实现同硅基芯片工艺的兼容。因此,对该材料的发光特性研究已成为光电材料领域的研究热点之一。硅基材料能否高效率发光,决定着硅基材料能否在光电子领域中占据主角位置。然而Si属间接带隙材料,导带和价带的最低值不在K空间的同一点。根据K守恒原理,注入到Si导带底的电子与价带顶的空穴的复合必须借助声子的参与,它是一个多体跃迁的过程,带间复合发光的效率至少比砷化镓小三个量级。因此寻找高效率新型硅基发光材料和器件一直以来都是科学家和工程师们关注的热点。寻求能与硅工艺兼容的高效率发光硅基化合物材料的关键在于:材料的带隙能量要比Si小,并且应与硅晶格常数比较接近,能与Si匹配生长。而β-fesi作为少数半导体型金属硅化物之一,它在室温下的禁带宽度约为0.87 eV（小于1.1eV）,发光波长在1.5μm附近,其发光波长与SiO2光纤窗口（～1.55μm）匹配比较好,β-fesi材料对能量为1.0eV的光子具有较高的吸收系数,理论的光电转换效率可达到16%～23%。此外,β-fesi可以在硅基片上外延生长,并且其制备方法与现有硅基集成电路的制备方法相兼容,β-fesi材料的这些性能使它在太阳能电池、图像传感器以及发光二极管等方面有很好的应用前景。更是由于组成β-fesi的原材料Fe、Si元素在地壳中大量存在,并且β-fesi材料在制造和使用的过程中都不会产生有毒物质,对人体和环境都不会造成污染,所以β-fesi材料又被称为环境友好型半导体材料。本课题是在参阅了大量国内外文献的基础上,根据国内外最新研究动态,结合实验室的实际条件而确定的。本文对采用脉冲激光沉积和热退火技术制备β-fesi薄膜的工艺进行了研究,所取得的主要研究结果如下:1.利用脉冲激光沉积（PLD）和热退火技术使用合金铁靶在Si（100）和Si（111）衬底上溅射制备出了单一相的β-fesi薄膜。并用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）、激光扫描共聚焦3D显微镜分析、傅里叶红外吸收（FTIR）谱和光致发光谱（PL）等测试手段详细的分析了β-fesi薄膜的结构、组分、形貌、光吸收和光致发光特性。2.通过XRD、SEM、AFM分析手段,研究了沉积时间对制备β-fesi薄膜质量的影响。通过比较不同溅射时间下制备的β-fesi薄膜的结构特性及表面形貌,发现制备的单一相β-fesi薄膜材料出现了不常见的β-fesi（331）和β-fesi （800）两个衍射峰。并且在其他相同沉积条件下,随着溅射时间的增加薄膜表面颗粒形状趋于球形化,颗粒大小变得均匀,颗粒间接触越紧密,在溅射40分钟制备的β-fesi薄膜的结晶质量最好,衍射峰强度最高,半高宽最小。3.通过XRD、SEM、AFM及FTIR谱分析,研究了靶基距变化对沉积β-fesi薄膜质量的影响,发现在其他相同沉积条件下,靶距在30mm-40mm之间变化时,薄膜表面颗粒分布逐渐变紧凑,薄膜致密性和薄膜表面的大颗粒缺陷得到改善,薄膜的红外吸收度增加。靶基距为40mm时的粗糙度最小,薄膜表面粒子分布比较均匀,颗粒致密性较好,红外吸收度最高。靶距大于40mm后,薄膜质量明显降低。4.通过XRD、SEM分析了不同衬底和退火环境下制备的β-fesi薄膜的结构特性,比较发现,Si（100）衬底上生长薄膜表面形貌较好,而Si（111）衬底上生长的薄膜结晶质量高。经过高温扩散炉退火后的β-fesi薄膜的择优生长取向较原位退火的β-fesi薄膜增强。5.通过XRD、3D显微、AFM、TEM、PL谱分析方法,研究了制备的β-fesi薄膜的多晶结构及表面形貌,并简要分析了其生长机理。

关键词： β-fesi2薄膜脉冲激光沉积热退火红外吸收光致发光

溅射法制备β-fesi2薄膜及其性能的研究

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溅射法制备β-FeSi2薄膜及其性能的研究

作者：张娟南京航空航天大学

学位级别：硕士

利用磁控溅射法在硅和石英上沉积了不同厚度比的Fe/Si多层膜,通过退火制备了β-fesi薄膜。退火后发现硅衬底上结构为Fe(20nm)/Si(64nm),Fe(2nm)/Si(6.4nm)和Fe(1nm)/Si(3.2nm)的多层膜完全生成β-fesi相,石英上相同结构的多层膜由于Fe... 详细信息

利用磁控溅射法在硅和石英上沉积了不同厚度比的Fe/Si多层膜,通过退火制备了β-fesi薄膜。退火后发现硅衬底上结构为Fe(20nm)/Si(64nm),Fe(2nm)/Si(6.4nm)和Fe(1nm)/Si(3.2nm)的多层膜完全生成β-fesi相,石英上相同结构的多层膜由于Fe和Si的含量没有达到1:2而含有ε-fesi金属相。硅和石英上薄膜的表面粗糙度都很小,随着亚层厚度的增加,薄膜表面由凹凸不平变得平整光滑。由Fe(20nm)/Si(64nm)结构制备的薄膜表面颗粒尺寸均匀,结构致密,平整度最好。利用磁控溅射-贴片法在石英上制备了掺硼的p型β-fesi薄膜,通过调整B/Si面积比(B片与Si靶的面积比)来控制掺杂浓度。为了在石英上获得单相的β-fesi,提高了Fe/Si多层膜中Si的量,设定厚度比为Fe(2.26nm)/Si(7.7nm)。XRD图谱显示石英上B/Si面积比为0,2%,3%和5%的薄膜全部获得β-fesi单相。冷热探针法测定薄膜导电类型为p型,随着B/Si面积比的增加,薄膜的电阻率明显下降,由未掺杂的2.052Ω·cm下降到0.021Ω?cm。且由于硼原子的掺杂使薄膜的光学带隙变窄,晶粒长大。B/Si面积比为5%的薄膜电阻率最低,为0.021Ω?cm,光学带隙约为0.86eV。采用离子束溅射法在硅和石英上沉积了不同原子比的Fe/Si多层膜,通过后续退火制备了结晶质量较好的β-fesi薄膜。结果表明:由于离子束溅射的特殊性质,在硅和石英衬底上形成了以(422)方向择优生长的β-fesi薄膜。其中厚度比为Fe(2nm)/Si(7.4nm)的样品由于Si与Fe的原子比大于且最接近2,在退火后完全生成了β-fesi相,表面致密均匀,其光学带隙为0.84eV,能量为1.0eV光子的吸收系数大于105cm-1。

关键词： β-fesi2薄膜 Fe/Si多层膜磁控溅射离子束溅射 B掺杂

退火温度对β-fesi2薄膜生长的影响研究

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退火温度对β-FeSi2薄膜生长的影响研究

作者：卢涵宇贵州大学

学位级别：硕士

本文对磁控溅射制备β-fesi薄膜的工艺进行了详细研究，制备了β-fesi薄膜，分析了β-fesi薄膜的生长机理。利用XRD、SEM对样品结构进行了表征，即退火温度为600℃和700℃，样品表面主要是由Fe组成的连续的薄膜，但是退火温度从600℃... 详细信息

本文对磁控溅射制备β-fesi薄膜的工艺进行了详细研究，制备了β-fesi薄膜，分析了β-fesi薄膜的生长机理。利用XRD、SEM对样品结构进行了表征，即退火温度为600℃和700℃，样品表面主要是由Fe组成的连续的薄膜，但是退火温度从600℃开始，Fe逐渐减少而转化为β-fesi，到800℃薄膜内的晶粒开始收缩成岛状，此时的晶粒主要是由β-fesi及少量的Fe和fesi组成，岛状颗粒随温度的增加越来越大，β-fesi也随温度的增加，其所占比例越来越大，到900℃达到最大;超过900℃，则β相的晶粒开始转化为α相的晶粒，到1000℃晶粒则全是由α-fesi组成。相比与IBS法制备的β-fesi薄膜，磁控溅射生长的是单相的β-fesi薄膜。但通过对IBS法与MS法制备的β-fesi薄膜表面SEM图像比较，MS法制备的膜厚比IBS法制备的膜厚薄的多。

关键词： β-fesi2薄膜磁控溅射 XRD SEM IBS 热处理

退火温度对磁控溅射制备的β-fesi2薄膜的影响

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退火温度对磁控溅射制备的β-FeSi2薄膜的影响

退火温度对磁控溅射制备的β-fesi2薄膜的影响

第六届中国功能材料及其应用学术会议

作者：梁艳谢泉曾武贤张晋敏杨吟野肖清泉任雪勇贵州大学电子科学与信息技术学院

采用磁控溅射的方法,在高真空条件下,沉积金属 Fe 到 Si(100)衬底上,然后通过真空退火炉在不同温度条件下对样品进行热处理,直接形成了β-fesi 薄膜．采用 X 射线衍射仪(XRD)对样品进行了晶体结构分析,利用卢瑟福背散射(RBS)对 Fe-Si ... 详细信息

采用磁控溅射的方法,在高真空条件下,沉积金属 Fe 到 Si(100)衬底上,然后通过真空退火炉在不同温度条件下对样品进行热处理,直接形成了β-fesi 薄膜．采用 X 射线衍射仪(XRD)对样品进行了晶体结构分析,利用卢瑟福背散射(RBS)对 Fe-Si 化合物的形成过程中的 Fe 原子和 Si 原子的互扩散机理进行了研究,利用扫描电镜(SEM)对样品表面的显微结构进行表征,结果表明,在900℃条件下退火能够得到质量很好的β-fesi薄膜,超过这一温度β相将开始向α相转化,到1000℃,β-fesi全部转化为αfesi+2．

关键词：铁硅化物退火温度 β-fesi2薄膜 XRD SEM RBS

来源： cnki会议评论

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功能材料 2007年第A1期38卷 373-375页

作者：梁艳谢泉曾武贤张晋敏杨吟野肖清泉任雪勇贵州大学电子科学与信息技术学院贵州贵阳550025

采用磁控溅射的方法，在高真空条件下，沉积金属Fe到Si（100）衬底上，然后通过真空退火炉在不同温度条件下对样品进行热处理，直接形成了β-fesi2薄膜．采用X射线衍射仪（XRD）对样品进行了晶体结构分析，利用卢瑟福背散射（RBS）对Fe... 详细信息

采用磁控溅射的方法，在高真空条件下，沉积金属Fe到Si（100）衬底上，然后通过真空退火炉在不同温度条件下对样品进行热处理，直接形成了β-fesi2薄膜．采用X射线衍射仪（XRD）对样品进行了晶体结构分析，利用卢瑟福背散射（RBS）对Fe-Si化合物的形成过程中的Fe原子和Si原子的互扩散机理进行了研究，利用扫描电镜（SEM）对样品表面的显微结构进行表征，结果表明，在900℃条件下退火能够得到质量很好的β-fesi2薄膜，超过这一温度β相将开始向α相转化，到1000℃，β-fesi2全部转化为α-fesi2。

关键词：铁硅化物退火温度 β-fesi2薄膜 XRD SEM RBS

薄膜太阳电池材料-β-fesi2和ZnO的制备及研究

维普期刊数据库评论

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薄膜太阳电池材料-β-FeSi2和ZnO的制备及研究

作者：郭艳南京航空航天大学

学位级别：硕士

β-fesi具有高的光电转化效率,是一种很有潜力的薄膜太阳电池材料。ZnO具有高的透过率,是一种优良的电池窗口材料。因此,制备高质量的β-fesi和ZnO薄膜对实现它们在太阳电池中的应用具有重要意义。本文分别采用固相外延法和Fe/Si多层... 详细信息

β-fesi具有高的光电转化效率,是一种很有潜力的薄膜太阳电池材料。ZnO具有高的透过率,是一种优良的电池窗口材料。因此,制备高质量的β-fesi和ZnO薄膜对实现它们在太阳电池中的应用具有重要意义。本文分别采用固相外延法和Fe/Si多层膜法合成β-fesi薄膜,采用常规电化学沉积和超声电化学沉积制备ZnO薄膜,并运用X射线衍射仪,原子力显微镜,扫描电镜,霍尔效应测试仪,光吸收谱仪,紫外可见分光光度计对薄膜样品的性能进行表征。研究了制备工艺、退火条件以及Fe/Si多层膜的调制周期对β-fesi薄膜性能的影响,结果表明,固相外延法合成的β-fesi薄膜由β相和ε相组成,且薄膜表面粗糙。Fe/Si多层膜法合成β-fesi薄膜由单一的β相组成,且在(220)/(202)方向具有择优取向。快速热退火可以降低Fe/Si多层膜样品的表面粗糙度,其中调制周期大的[Fe/Si]多层膜经快速退火后表面粗糙度最低。此时样品带隙约为0.89eV,呈p型导电,载流子浓度为1017数量级,电阻率为0.31Ω·cm,霍尔迁移率约为48 cm2/ v·s。研究了沉积电压、缓冲层、超声振动对ZnO薄膜性能的影响,结果表明,常规电化学沉积的ZnO薄膜为多晶,呈纳米柱状,样品的可见光透过率约500%。引入ZnO缓冲层后,样品具有唯一的(002)衍射峰,平均可见光透过率达到85%。超声电化学沉积的ZnO薄膜在沉积电压为2.0V时呈麦粒状。在ZnO缓冲层衬底上超声电化学沉积的ZnO薄膜的平均可见光透过率要好于同等条件下常规电沉积的样品。同时,还详细讨论了超声电化学沉积ZnO薄膜的机理。

关键词： β-fesi2薄膜固相外延法 Fe/Si多层膜法 ZnO薄膜常规电化学沉积超声电化学沉积

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β-fesi_2薄膜的结构与光电特性

南昌大学学报（理科版） 2008年第3期32卷 247-250页

作者：祝红芳沈鸿烈尹玉刚鲁林峰江西工业职业技术学院江西南昌330039 南京航空航天大学材料科学与技术学院江苏南京210016

用磁控溅射法沉积了Fe/Si多层膜和Fe单层膜,在真空和Ar气中热退火2 h后制备了β-fesi2半导体光电薄膜。发现Fe/Si多层膜在880℃温度下热退火后,制备的β-fesi2薄膜的XRD结果均呈现β(220)/(202)择优取向,而Fe单层膜制备的β-fesi2样品... 详细信息

用磁控溅射法沉积了Fe/Si多层膜和Fe单层膜,在真空和Ar气中热退火2 h后制备了β-fesi2半导体光电薄膜。发现Fe/Si多层膜在880℃温度下热退火后,制备的β-fesi2薄膜的XRD结果均呈现β(220)/(202)择优取向,而Fe单层膜制备的β-fesi2样品则呈无规则取向。原子力显微镜分析表明,Ar气退火的样品表面粗糙度大于真空退火的样品。根据光吸收谱测量,Fe/Si多层膜制备的β-fesi2薄膜的禁带宽度室温下为0.88 eV。由Fe/Si多层膜制备的β-fesi2薄膜具有明显的光电导效应,这种效应在真空退火样品中更为显著,在40W光源照射下,光电导效应大于30%。

关键词： β-fesi2薄膜磁控溅射择优取向光电导效应

直流磁控溅射工艺参数对β-fesi_2薄膜性能的影响

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光电子．激光 2010年第5期21卷 699-705页

作者：刘芳侯国付郁操孙建杨瑞霞赵颖河北工业大学信息工程学院天津300401 南开大学光电子薄膜器件与技术研究所天津300071

采用室温直流磁控溅射Fe-Si组合靶的方法,经过后续Ar气氛围退火,在单晶Si(111)衬底上生长β-fesi2薄膜。研究了溅射功率、工作气压、Ar气流量、沉积时间等工艺参数对β-fesi2薄膜结构特性及电学特性的影响,通过Raman、Hall、X射线衍射(X... 详细信息

采用室温直流磁控溅射Fe-Si组合靶的方法,经过后续Ar气氛围退火,在单晶Si(111)衬底上生长β-fesi2薄膜。研究了溅射功率、工作气压、Ar气流量、沉积时间等工艺参数对β-fesi2薄膜结构特性及电学特性的影响,通过Raman、Hall、X射线衍射(XRD)等测试对其性能进行表征,对工艺参数进行了优化,在溅射功率为80W、工作气压为1.3Pa和Ar气流量为35SCCM时溅射沉积Fe-Si薄膜,不仅可以得到单一相的β-fesi2,而且薄膜结晶质量较好。最终,在上述实验条件下制备得到的未掺杂的β-fesi2薄膜是n型导电的,β-fesi2薄膜中载流子浓度约为3.3×1016cm-3,迁移率为381cm2/Vs。

关键词： β-fesi2薄膜直流磁控溅射工艺参数

直流磁控溅射法制备单一相高质量β-fesi_2薄膜

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太阳能学报 2009年第7期30卷 861-865页

作者：侯国付郁操赵颖耿新华南开大学光电子薄膜器件与技术研究所天津300071 南开大学光电子薄膜器件与技术天津市重点实验室天津300071 光电信息科学与技术教育部重点实验室(南开大学天津大学)天津300071

报道了在单晶Si(100)衬底上,采用室温直流磁控溅射Fe-Si组合靶的方法,并经过后续气氛退火来制备β-fesi_2薄膜的结果。主要研究了退火时间、退火温度等实验条件对样品结构特性、光学特性和电学特性的影响,制备出了单一相高质量的β-FeS... 详细信息

报道了在单晶Si(100)衬底上,采用室温直流磁控溅射Fe-Si组合靶的方法,并经过后续气氛退火来制备β-fesi_2薄膜的结果。主要研究了退火时间、退火温度等实验条件对样品结构特性、光学特性和电学特性的影响,制备出了单一相高质量的β-fesi_2薄膜。霍尔测试表明未掺杂薄膜是P型导电的,载流子浓度5.747×10^(16)cm^(-3),空穴迁移率168cm^2/Vs。由反射-透射法得到薄膜的禁带宽度为0.879eV,吸收系数在光子能量为1.0eV时达到了1.42×10~5cm^(-1)。基于以上优异的光电性能,β-fesi_2薄膜可望用作太阳电池的有源层。

关键词： β-fesi2薄膜直流磁控溅射 Fe—Si组合靶太阳电池