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β-fesi2基热电材料的制备与性能研究

β-FeSi2基热电材料的制备与性能研究

作者：邱玥南京航空航天大学

学位级别：硕士

热电材料是一类能直接实现热电转换功能的材料,无需机械部件,无噪音,节约能源,因此受到人们的关注。而β-fesi是一种非常有应用前景的热电材料,其特点是具有比较高的赛贝克系数,来源广泛,价格低廉,高温抗氧化性好,无毒以及高的工作温度... 详细信息

热电材料是一类能直接实现热电转换功能的材料,无需机械部件,无噪音,节约能源,因此受到人们的关注。而β-fesi是一种非常有应用前景的热电材料,其特点是具有比较高的赛贝克系数,来源广泛,价格低廉,高温抗氧化性好,无毒以及高的工作温度。采用机械合金化方法制备了β-fesi基热电材料,通过XRD、热电性能测试等手段研究探讨了比较理想的制备工艺参数,研究了β-fesi基热电材料的电学性能和相结构,分析讨论了进一步提高β-fesi基合金热电性能的可能性;介绍了热电器件及其性能参数,构建了热电转换器件的基本单元。经分析得出优化的制备工艺为:当球料比为15/1,球磨机转速为365r/min时,经50h球磨的粉末在890℃退火15h后可完全生成β-fesi2。对于提高β-fesi基材料热电性能的研究表明:掺杂能有效提高β-fesi基合金的热电性能;Co是较好的n型掺杂剂,最佳掺杂浓度为1at.%;Mn是较好的p型掺杂剂,最佳掺杂浓度为2.67at.%,但掺杂效果略差于Co;Al也是p型掺杂剂,但其掺杂效果比Mn差,Al的最佳掺杂浓度为1.64at.%;在掺杂浓度最佳的掺Co样品中加入2mass%ErO能进一步提高材料的热电性能。根据热电效应原理,选取掺杂浓度最佳的掺Co样品和掺Mn样品,分别构建了温差发电器件单元和热电制冷器件单元,并取得以下初步结果:在给定温差和电流条件下分别得到温差发电电流为24μA,热电制冷可降低温度16℃。

关键词： β-fesi2 热电材料机械合金化热电性能掺杂热电转换器件

β-fesi2半导体薄膜的制备及性能的研究

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β-FeSi2半导体薄膜的制备及性能的研究

作者：许士才山东师范大学

学位级别：硕士

β-fesi是一种新型的半导体材料,它在发光、光电、热电等方面都具有优异的性能,可用于制作薄膜发光器件、薄膜太阳能电池、热电器件、磁性半导体器件等。β-fesi有很高的光电转化效率,理论上,β-fesi的光电转换效率可以达到16%-23%,其... 详细信息

β-fesi是一种新型的半导体材料,它在发光、光电、热电等方面都具有优异的性能,可用于制作薄膜发光器件、薄膜太阳能电池、热电器件、磁性半导体器件等。β-fesi有很高的光电转化效率,理论上,β-fesi的光电转换效率可以达到16%-23%,其转化效率仅次于晶体硅。另外,β-fesi具有0.85 eV的直接带隙,其发光波长为1.5μm,发光对应的特征区域正是硅的全透明区,也是光纤通信中的最重要波段。β-fesi这一特点对于新型光电器件和光纤的结合具有重要的意义,继而进一步激发了人们对它的研究兴趣。β-fesi也是一种环境半导体材料,它的组成元素资源丰富、无毒、对生态无破坏。论文首先介绍了β-fesi的结构性能、应用前景、制备β-fesi薄膜常用的方法以及国内外研究现状等,进而围绕脉冲激光沉积工艺制备β-fesi薄膜展开了一系列的研究工作。（1）用脉冲激光溅射高纯度的Fe靶,使溅射出来的粒子与高温的Si衬底进行反应,制备出了高质量的β-fesi薄膜,这是采用脉冲激光沉积技术制备β-fesi薄膜的一种新的尝试。与传统的利用脉冲激光直接溅射fesi陶瓷靶制备的薄膜相比,采用溅射Fe靶的方法得到的薄膜结晶质量更好,表面更加平整、结构更加均匀一致。更重要的是,薄膜表面没有发现微米级的颗粒,而这些颗粒在脉冲激光溅射fesi陶瓷靶所制备的薄膜中是很难避免的。（2）研究了采用脉冲激光沉积工艺制备的β-fesi薄膜在不同的生长温度下的生长规律。实验证明薄膜的最佳生长温度在700℃左右。XRD测试结果表明,薄膜结晶质量、择优取向与薄膜的生长温度之间有密切的关系。SEM结果显示,生长温度为700℃-800℃时,薄膜表面比较平整致密。EDX谱表明在生长温度为500℃时,沉积的Fe不能完全地参加反应。在生长温度为700℃时,薄膜具有较好的结晶质量和较好的表面形貌。（3）研究了不同的激光能量密度对β-fesi薄膜性质的影响,并对这种影响的内在原因进行了分析。XRD的测试表明在激光能量密度为7 J/cm2时薄膜具有最强的衍射强度和最小的FWHM值,表明在这个条件下薄膜的结晶质量最好。另外,我们发现薄膜的厚度随激光能量密度的增大而增大。AFM图中,我们发现薄膜在激光能量密度为7 J/cm2时具有比较好的表面形貌和较小的粗糙度。这些测试结果表明在激光能量密度为7 J/cm时,薄膜的结晶质量和表面形貌都为最优。（4）采用脉冲激光沉积技术在Si （100）和Si （111）衬底上制备了均匀连续的β-fesi薄膜,研究了β-fesi薄膜的生长特点和Si衬底取向之间关系。XRD的测试表明β-fesi薄膜在Si （001）和Si （111）衬底上都有高度的（202）/（220）取向,β-fesi薄膜的取向和衬底的取向无关。SEM和AFM的测试结果表明β-fesi薄膜在Si （001）和Si （111）衬底上有很大的形貌差异,生长在Si （001）上的薄膜表面光滑,生长在Si （111）衬底上的薄膜表面要粗糙一些;生长在Si （111）衬底上薄膜的厚度约是生长在Si（001）衬底上薄膜厚度的2倍。（5）采用X射线衍射仪（XRD,X-Ray Diffraction）、扫描电子显微镜（SEM, Scanning Electron Microscope）、原子力显微（AFM,Atomic Force Microscope）、X射线能谱仪（EDX,Energy-Dispersive X-Ray Spectroscopy）、傅红外光谱仪（FTIR,Fourier-Transform Infrared Spectrophotometer）等仪器研究了薄膜的晶体结构、组分、表面形貌。

关键词： β-fesi2 脉冲激光沉积薄膜半导体

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β-fesi2/Si取向关系的研究

β-FeSi2/Si取向关系的研究

作者：聂冬大连理工大学

学位级别：硕士

本论文中，我们利用0点阵晶界几何理论结合最小弹性应变能准则研究了离子注入法制备的β-fesi半导体薄膜和Si基体之间的最佳界面和最佳取向关系。透射电子显微镜(TEM)分析结果表明膜基之间最常见的一种取向关系为(100)∥(100)， [010... 详细信息

本论文中，我们利用0点阵晶界几何理论结合最小弹性应变能准则研究了离子注入法制备的β-fesi半导体薄膜和Si基体之间的最佳界面和最佳取向关系。透射电子显微镜(TEM)分析结果表明膜基之间最常见的一种取向关系为(100)∥(100)， [010]∥[011]，高分辨电镜分析结果表明在这种取向关系时(100) 面与(100)面之间存在近4°左右的夹角，0点阵理论计算结果证明了夹角存在的必然性。理论计算和实验分析结果都表明在β-fesi 薄膜和Si基体之间总是同时存在多种取向关系，使得制备单晶β- fesi薄膜变得不可能。X射线分析结果表明在Si基体上形成β-fesi 薄膜的过程中，β-fesi的晶格常数会自发进行微量的调整，理论计算结果表明这种微量调整有利于形成更稳定的界面。掺杂C离子后，β-fesi单胞和Si单胞中几乎所有的平面对都接近平行，它们都有可能形成稳定的界面，这样就导致了最终无法测出确定的取向关系，这与实验中观察到的结果完全一致。

关键词： O点阵最小弹性应变能准则取向关系 β-fesi2 半导体薄膜

β-fesi2基热电合金的制备及其组织性能研究

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β-FeSi2基热电合金的制备及其组织性能研究

作者：景宏亮兰州理工大学

学位级别：硕士

β-fesi化合物半导体抗氧化性强,在20000℃范围内热电转换性能良好,且来源丰富、价格低廉、无毒低污染,是一种极具应用研发潜力的热电材料。该材料借助掺杂方式能够同时制备出n-型、p-型半导体,巧妙避免了半导体两只脚材料的热膨胀系数... 详细信息

β-fesi化合物半导体抗氧化性强,在20000℃范围内热电转换性能良好,且来源丰富、价格低廉、无毒低污染,是一种极具应用研发潜力的热电材料。该材料借助掺杂方式能够同时制备出n-型、p-型半导体,巧妙避免了半导体两只脚材料的热膨胀系数不同而引起的热电原件制作上的困难。本文以高压釜高温自蔓延式合成(SHS)制备技术、放电等离子烧结(SPS)技术、真空热压烧结(HP)技术为制备方法,进行了β-fesi块体试样的制备与Mn掺杂的分析。通过XRD、SEM/EDS及材料组织性能测试分析方法,比较系统地研究了合成制备技术、微观组织结构对β-fesi化合物半导体材料热电性能的影响,取得了如下一些研究结果:首先,利用高放热铝热反应Fe2O3+2Al+4Si=2fesi+Al2O3,在高压釜中利用SHS技术制备β-fesi块体材料。试样分析结果表明,高压釜中的产物具有较高的纯度,且其组成相主要是β-fesi相。其次,在相同工艺条件下,以传统Fe粉、Si粉为原料,比较了SPS和HP两种制备技术对β-fesi基化合物半导体材料的组织结构与热电性能的影响。实验发现,尽管HP技术制备的试样不经退火热处理就可直接得到纯度较高的β相,但用SPS技术制备的试样不论热导率还是电导率,都要优于HP法制备试样的性能。最后,研究分析了元素掺杂与热处理对β-fesi基化合物半导体材料组织性能的影响。结果表明,质量百分数为1的Mn掺量是SPS和HP制备工艺的最佳掺杂量。这与Mn大幅促进α相包析转变的相逆转变,导致已生成的β相转变呈α相的作用有关,一旦掺杂过量则既生的β相会相逆变出α相。

关键词： β-fesi2 热电材料 SHS SPS 相变热电优值

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β-fesi2型多元非晶合金的设计及表征

β-FeSi2型多元非晶合金的设计及表征

作者：郑月红大连理工大学

学位级别：硕士

非晶fesi2与晶态β-fesi2相似,具有半导体性能,室温下有0.890.90eV的自接带隙,且长程无序状态的非晶态β-fesi2能有效回避品格失配、缺陷以及多相掺杂等问题,易于大面积生长,制备工艺简单。所以非晶fesi2有望替代品态β-fesi2,实现铁硅... 详细信息

非晶fesi2与晶态β-fesi2相似,具有半导体性能,室温下有0.890.90eV的自接带隙,且长程无序状态的非晶态β-fesi2能有效回避品格失配、缺陷以及多相掺杂等问题,易于大面积生长,制备工艺简单。所以非晶fesi2有望替代品态β-fesi2,实现铁硅化物在能源领域的大规模应用。由于非品fesi2光电性能强烈依赖于非晶态中的短程有序,本文从β-fesi2相的基本团簇出发,利用“团簇+连接原子”结构模型设计成分,采用吸铸法制备了Fe4Si8-xMx（M=Sn、C、Al）合金棒样品,还用磁控溅射的方法在Si（100）和Al2O3（0001）制备了Fe3M1Six（M=B、Cr、Ni、Co）和Fe-Si-Al系薄膜样品。旨在选择合适的第三组元进行合金化,考察合金化对非晶形成能力和光电性能的影响,寻找提高非配,形成能力和非晶相稳定性的有效途径,为非晶fesi2的合成和应用打下良好基础。通过分析主要结论如下：（1）由于冷却速度不够,铸态合金棒样品均为晶体多相共存的状态,添加C和Sn的样品还出现了不同程度的偏析现象。在850℃/12h退火后,各合金棒中有较多的β相生成;且偏析的SiC有熔解迹象,如果进一步退火,有望得到较为均匀的组织;但偏析的Sn在退火后仍团聚在一起,说明添加Sn来制备β相是不可行的。（2）溅射态薄膜样品均为非晶态,并且当B、Cr和Al作为第三组元时,制备出了具有半导体性能的非晶薄膜,且第三组元不同,制备的非晶薄膜其带隙变化范围不同。在Fe3Cr1Six（3.8≤x≤17.3）系薄膜中,随着x含量的增加,即Cr含量的减少,带隙宽度从0增加到0.65eV;在Fe3B1Six（5.4≤x≤9.9）系薄膜中,随着x含量的增加,带隙在0.65～0.60eV小范围内变化;添加Al时,带隙在0～0.60eV之间。霍尔效果表明,当B和Al作为第三组元时,迁移率（101量级）和载流子浓度（1019～1020量级）可达到与二元β-fesi2薄膜相近。（3）对Fe3M1Six（M=B、Cr、Ni、Co）系列中部分样品进行850℃/4h退火处理后,结构分析B、Cr、Ni、Co四种元素对于退火后晶化过程的作用是不同的。相比较而言,Fe2.7Si8.4B0.9薄膜具有单一的β相且半导体性能较为明显,其电阻率为0.17Q·cm、载流子浓度为2.8×1020cm-3,迁移率为0.13cm2/V·s,带隙宽度约为0.65eV。所以引入合适的第三组元可以扩展β相相区,并实现晶态三元β型硅化物薄膜与二元β-fesi2薄膜的平导体性能相近。

关键词：非晶薄膜磁控溅射 β-fesi2 光电性能半导体

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β-fesi2能带结构及光电子特性计算

β-FeSi2能带结构及光电子特性计算

作者：闫万珺贵州大学

学位级别：硕士

本文采用基于密度泛函理论的第一性原理赝势平面波方法，对具有重大应用前景的半导体光电子材料β-fesi块体、在硅基外延生长的β-fesi以及掺杂FeMSi(x=0.125)(M=Mn，Cr，Co，Ni)的几何结构、能带结构及其光电子特性进行了详细的计算研... 详细信息

本文采用基于密度泛函理论的第一性原理赝势平面波方法，对具有重大应用前景的半导体光电子材料β-fesi块体、在硅基外延生长的β-fesi以及掺杂FeMSi(x=0.125)(M=Mn，Cr，Co，Ni)的几何结构、能带结构及其光电子特性进行了详细的计算研究。详细计算了块体β-fesi的几何结构、能带结构和光学性质。结果表明βeSi为准直接带隙半导体，其能带结构点Y处的直接能隙为0.82eV，点Y→FZ间的间接能隙为0.74eV;其能态密度主要由Fe的3d层电子和Si的3p层电子的能态密度决定;复介电函数的计算表明β-fesi具有各项异性的性质，吸收系数在光子能量为6.26eV处达到最大峰值2.67×10cm，折射率n=4.2。详细计算了Si基外延β-fesi的几何结构、能带结构和光学性质。结果表明Si基外延β-fesi的带隙性质会随着晶格常数的变化而变化，并首次找到了β-fesi由间接带隙转变为直接带隙的晶格常数的转变点;不同Si基外延匹配情况下的β-fesi的光学性质因带隙性质的不同而变化，外延匹配关系为β-fesi(100)／／Si(001)时，表现为直接跃迁的β-fesi的吸收峰最大值比块体及其他三种外延情况下的β-fesi的增大很多;它的反射范围较大，电子能量损失函数最大峰值出现在能量较高的位置，最大峰值达到200，远大于其他情况的电子能量损失函数。详细计算了掺杂FeMSi(x=0.125)(M=Mn，Cr，Co，Ni)的几何结构、能带结构和光学性质。结果表明杂质原子对Fe原子的取代造成晶格畸变，晶胞体积增大;掺入不同杂质时掺杂原子的置换位置具有择位性，Mn掺杂时Mn原子的置换位置为FeⅠ位的Fe原子，Cr、Co、Ni掺杂时杂质原子的置换位置为FeⅡ位的Fe原子;Mn、Cr掺杂后，费米面向价带偏移，β-fesi导电类型变为p型，Co、Ni掺杂后，费米面向导带偏移，β-fesi导电类型变为n型;首次计算了杂质的存在对β-fesi的光学性质造成的影响：掺杂后的β-fesi的复介电函数、吸收系数、折射率、反射率、光电导率光谱都向低能方向发生了偏移;Mn、Cr掺杂使得能量损失函数的最大峰值向低能方向偏移，最大吸收峰的值减小;Co、Ni掺杂使得能量损失函数的最大峰值向高能方向偏移，最大吸收峰的值增大;Mn、Co、Ni的掺入增大了β-fesi的折射率n;Co、Ni的掺入使得β-fesi在高能区域的反射谱带间跃迁范围增大，其光电导率也增大。

关键词： β-fesi2 能带结构光学性质密度泛函理论第一性原理

β-fesi2薄膜的制备及Fe/Si多层膜的结构与互扩散研究

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β-FeSi2薄膜的制备及Fe/Si多层膜的结构与互扩散研究

作者：刘明霞燕山大学

学位级别：硕士

本文采用 X 射线衍射分析(XRD)结合原子力显微分析(AFM)及高分辨电子显微分析方法(HRTEM),研究了 β-fesi 薄膜的形成和生长以及 Fe/Si 多层膜的结构与互扩散。采用离子束溅射 Fe 靶的方法在 973 K 的 Si(111)衬底上得到厚度为 500 nm... 详细信息

本文采用 X 射线衍射分析(XRD)结合原子力显微分析(AFM)及高分辨电子显微分析方法(HRTEM),研究了 β-fesi 薄膜的形成和生长以及 Fe/Si 多层膜的结构与互扩散。采用离子束溅射 Fe 靶的方法在 973 K 的 Si(111)衬底上得到厚度为 500 nm 的单相 β-fesi 薄膜,高分辨透射电镜证实该 β-fesi 薄膜为局部外延且与 Si 衬底的界面明显。采用离子束分别溅射 Fe 靶和 Si 靶的方法制备出 4 周期和 10 周期的[20 nmFe/64 nmSi]多层膜,对多层膜在 973 K 真空退火 60 分钟得到厚度分别为 360 nm 和 850 nm 的单相 β-fesi 薄膜。利用原位 X 射线衍射法进行了 Fe/Si多层膜的结构和互扩散研究,确定了调制波长、平均成分和界面粗糙度等参数,确定出 Fe/Si 多层膜在低温退火过程中的互扩散系数为: D(T )= 4.53×10 exp(-0.16eV/KT) [m/s] (573 K23 K) 膜内相对高密度的界面为扩散原子提供了短程快扩散通道,这是扩散激活能较小的主要原因,利用非平衡缺陷暂时捕获扩散原子的机制半定量地解释了扩散过程中较小的前置系数现象。对质子和电子综合辐照下 Fe/Si 多层膜的互扩散进行了研究,结果表明:质子和电子综合辐照下的 Fe/Si 多层膜发生了原子迁移、重排进而引起结构弛豫和晶化。随着辐照剂量增加,多层膜一级调制峰显著下降,同时 Fe 非晶相最近邻原子间距减小,短程有序范围增加,说明质子和电子综合辐照促进了 Fe/Si 多层膜的互扩散。

关键词： β-fesi2 反应沉积外延互扩散多层膜质子电子综合辐照

真空热处理制备β-fesi2光电薄膜的研究

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功能材料 2007年第A1期38卷 370-372页

作者：沈鸿烈高超黄海宾南京航空航天大学材料科学与技术学院江苏南京210016

磁控溅射法沉积的Fe／Si多层膜和Fe单层膜经真空热处理后制备了β-fesi2薄膜。[Fe1nm／Si3.2nm]60多层膜在〈880℃温度下真空热处理2h后，样品均呈现β（220）／（202）择优取向，而Fe单层膜制备的样品则易形成β-fesi2与ε-fesi相的混... 详细信息

磁控溅射法沉积的Fe／Si多层膜和Fe单层膜经真空热处理后制备了β-fesi2薄膜。[Fe1nm／Si3.2nm]60多层膜在〈880℃温度下真空热处理2h后，样品均呈现β（220）／（202）择优取向，而Fe单层膜制备的样品则易形成β-fesi2与ε-fesi相的混合物，且取向杂乱。在920℃真空热处理后，两种样品都形成了α-fesi2薄膜。原子力显微镜分析表明，样品表面粗糙度随热处理温度升高而变大，最大表面均方根粗糙度约为16nm。卢瑟福背散射分析发现，Fe／Si多层膜样品热处理过程中元素再分布很小。根据光吸收谱测量，Fe／Si多层膜制备的β-fesi2薄膜的禁带宽度为0．88eV。

关键词：光电薄膜 β-fesi2 真空热处理磁控溅射

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不同溅射气压对β-fesi2形成的影响木

功能材料 2007年第A1期38卷 367-369页

作者：曾武贤谢泉梁艳张晋敏肖清泉杨吟野任学勇贵州大学电子科学与信息技术学院贵州贵阳550025

采用磁控溅射方法，在不同的溅射气压（Ar气0．5-3．0Pa）条件下沉积纯金属Fe到Si（100）衬底上，通过真空退火炉在800℃对样品进行保温2h，直接形成了正交的β-fesi2薄膜，利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、椭偏光谱仪，对不同... 详细信息

采用磁控溅射方法，在不同的溅射气压（Ar气0．5-3．0Pa）条件下沉积纯金属Fe到Si（100）衬底上，通过真空退火炉在800℃对样品进行保温2h，直接形成了正交的β-fesi2薄膜，利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、椭偏光谱仪，对不同溅射气压下合成的β-fesi2薄膜的结晶特性、表面形貌及光学性能进行表征，研究了不同溅射气压对制备β-fesi2薄膜的影响。结果表明：在1．5Pa时能形成较好的β-fesi2薄膜，临界溅射气压在2．0Pa附近，当溅射气压低与临界值时，β-fesi2薄膜的成核密度较高，且成核密度随溅射气压的增大而降低；当溅射气压超过临界值以后，β-fesi2薄膜的成核密度基本不变；薄膜的折射率n随压强的增大而增大，消光系数k随压强的增大而减小。

关键词： β-fesi2 溅射气压 XRD SEM 椭偏光谱