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河南工业大学学报（自然科学版） 2021年第1期42卷 27-34,62页

作者：赵天培马宇翔张晨霞席俊汪学德河南工业大学粮油食品学院河南郑州450001

为深入了解美拉德反应与其伴生危害物之间的关系,以色氨酸、葡萄糖和肌酐为反应底物建立β-咔啉类杂环胺美拉德反应模型体系,在160、180、200℃条件下分别反应不同时间,分析各体系β-咔啉类杂环胺及理化指标的变化规律并对其进行相关性... 详细信息

为深入了解美拉德反应与其伴生危害物之间的关系,以色氨酸、葡萄糖和肌酐为反应底物建立β-咔啉类杂环胺美拉德反应模型体系,在160、180、200℃条件下分别反应不同时间,分析各体系β-咔啉类杂环胺及理化指标的变化规律并对其进行相关性分析。结果表明:随着反应时间延长和反应温度升高,β-咔啉类杂环胺Norharman和Harman生成量增加,体系pH值、中间产物和最终产物类黑精生成量均呈上升趋势,各体系挥发性物质种类及含量均增加,以吡嗪类物质为主,反应产物抗氧化活性则呈波动性变化。β-咔啉类杂环胺模型体系杂环胺生成量与体系pH值、中间产物生成量和终产物类黑精生成量呈极显著正相关,与体系DPPH自由基清除能力和铁离子还原力(FRAP)没有相关性。研究结果为调节杂环胺生成量与食品美拉德体系品质提供研究思路。

关键词： β-咔啉类杂环胺 Norharman Harman 美拉德反应模型体系

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固相萃取-高效液相色谱法分析香辛料对酱卤肉中β-咔啉类杂环胺形成的影响

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现代食品科技 2019年第3期35卷 234-240页

作者：李进李凯凯高悦项贤统李春美华中农业大学食品科技学院华中农业大学环境食品学教育部重点实验室湖北武汉430070

建立了固相萃取-高效液相色谱分析卤肉中β-咔啉类杂环胺含量的方法,并研究六种中国传统香辛料对卤鸡肉中β-咔啉类杂环胺形成的影响。样品经二氯甲烷萃取,离心和混合阳离子萃取小柱净化后,采用荧光检测器检测杂环胺含量。结果表明,2种... 详细信息

建立了固相萃取-高效液相色谱分析卤肉中β-咔啉类杂环胺含量的方法,并研究六种中国传统香辛料对卤鸡肉中β-咔啉类杂环胺形成的影响。样品经二氯甲烷萃取,离心和混合阳离子萃取小柱净化后,采用荧光检测器检测杂环胺含量。结果表明,2种杂环胺在线性范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,检出限为0.17～0.30ng/g。杂环胺的加标回收率为81.92%～93.37%,相对标准偏差(RSD)为3.66%～7.49%。该方法操作简单,净化效果好,可满足实际样品分析的需求。在不添加香辛料的对照组中检测到Harman和Norharman两种杂环胺,6种香辛料对杂环胺抑制能力不同,5%添加剂量下,干姜、青花椒和桂皮抑制率最强达到42%～60%,红花椒、陈皮和黑胡椒的抑制效果较弱。拟合了香辛料的抗氧化能力与抑制能力之间的相关性,结果表明香辛料的抑制能力与羟基自由基的清除能力相关,为研究抑制机理提供线索。

关键词：固相萃取酱卤肉制品 β-咔啉类杂环胺香辛料

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香辛料抑制卤肉中β-咔啉类杂环胺形成的物质基础及机理初步研究

香辛料抑制卤肉中β-咔啉类杂环胺形成的物质基础及机理初步研究

引用

作者：李进华中农业大学

学位级别：硕士

本研究主要围绕香辛料抑制卤肉中β-咔啉类杂环胺形成的物质基础及机理展开研究。首先优化了固相萃取-HPLC测定卤肉中杂环胺含量的预处理方法;然后在此基础上测定8种香辛料对卤肉中β-咔啉类杂环胺形成的影响,拟合抗氧化与杂环胺抑制能... 详细信息

本研究主要围绕香辛料抑制卤肉中β-咔啉类杂环胺形成的物质基础及机理展开研究。首先优化了固相萃取-HPLC测定卤肉中杂环胺含量的预处理方法;然后在此基础上测定8种香辛料对卤肉中β-咔啉类杂环胺形成的影响,拟合抗氧化与杂环胺抑制能力之间的相关性。通过研究不同温度和加热时间对杂环胺形成的影响,筛选了合适的化学模拟体系,选取2种抑制效果较好的香辛料,在采用LC-MS法初步鉴定了香辛料提取液主要多酚成分的基础上,研究了不同种类的香辛料多酚抑制模拟体系中β-咔啉类HAAs形成的量效关系及初步机制。主要的研究结果如下:1.固相萃取-高效液相色谱法测定卤肉中β-咔啉类杂环胺优化了固相萃取-高效液相色谱同时分析卤肉中β-咔啉类杂环胺含量的方法。样品经二氯甲烷萃取,离心和混合阳离子萃取小柱净化后,以氨水-甲醇洗脱,经TSK-gel ODS-80TM色谱柱分析,采用0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(p H 3.5)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器检测杂环胺含量。结果表明,2种杂环胺在线性范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,检出限为0.1.3 ng/g。杂环胺的加标回收率为82.35.6%,相对标准偏差(RSD)为1.56.49%。该方法操作简单,灵敏度高,净化效果好。市售卤肉制品中均检测出Harman和Norharman,可测杂环胺总量为35.55 ng/g,可满足实际样品分析的需求,并且随着卤煮次数的增加,卤肉和卤汁中杂环胺总量增加。2.中国传统香辛料对卤肉中β-咔啉类杂环胺形成的影响研究了八种香辛料对β-咔啉类杂环胺形成的影响,八种香辛料对卤肉和卤汁中β-咔啉类杂环胺形成具有不同的抑制效果,其中干姜,青花椒和桂皮的抑制率达到40%以上,陈皮和黑胡椒的抑制效果相对较弱,5%添加量下,β-咔啉类杂环胺含量分别降低32.40%和30.96%,3%红花椒抑制效果达到27.71%,八角和香叶能够促进β-咔啉类杂环胺的形成。而青花椒和桂皮精油对卤肉中杂环胺的抑制效果较弱(1.5%-17%)。本文拟合了对杂环胺具有抑制作用的6种香辛料的抗氧化能力与抗杂环胺能力之间的相关性,结果表明香辛料的抑制能力与羟自由基清除能力相关,表明香辛料可能会通过清除自由基抑制卤肉中β-咔啉类杂环胺的形成,为研究抑制机理提供了线索。3.香辛料多酚对化学模型中β-咔啉类杂环胺形成的影响色氨酸是β-咔啉类杂环胺形成的必要前体物,苯丙氨酸、葡萄糖和肌酸不是β-咔啉类HAAs要必要前体物,但葡萄糖的加入有助于Norharman和Harman的产生;随着温度和加热时间的增加,色氨酸和色氨酸+葡萄糖模型中杂环胺含量增加,模型体系颜色加深,褐变增强,p H值升高;经液质分析,姜和花椒中主要多酚组成成分有姜黄素、芦丁、槲皮素和绿原酸,在色氨酸模型中,0.005 mol/L多酚添加量下,4种多酚能够显著抑制Norharman和Harman的产生,抑制率达70%以上,槲皮素的抑制效果最佳。4.香辛料多酚抑制化学模型中β-咔啉类杂环胺的机制研究经LC-MS分析,THCA是β-咔啉类杂环胺的重要中间产物。0.05 mol/L姜黄素、芦丁、槲皮素和绿原酸对模型中THCA的抑制作用不同,姜黄素对THCA的抑制作用最强,达到85.6%,芦丁和槲皮素的抑制效果稍弱,分别为70.7%和77.8%,但绿原酸能够轻微促进THCA含量增加。绿原酸、槲皮素、芦丁和姜黄素对THCA的清除作用较弱,0.005 mol/L多酚,清除率低于10%,表明多酚并不是主要通过清除THCA來抑制杂环胺。与对照组相比,四种多酚对羰基化合物具有显著抑制作用,抑制率达到90.3%以上。有氧参与能促进杂环胺的形成,充氮条件下杂环胺生成量较低,表明有氧激发杂环胺反应,推测多酚可能通过清除氧气來抑制杂环胺。绿原酸和芦丁对Norharman和Harman的清除能力较弱,姜黄素和槲皮素能与Norharman和Harman反应,显著降低β-咔啉类HAAs含量。

关键词：香辛料多酚 β-咔啉类杂环胺抑制机理

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