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瓜环与咪唑[4,5,f]-1,10-菲咯啉衍生物相互作用模式的测试

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光谱学与光谱分析 2006年第3期26卷 499-504页

作者：王秋丽薛赛凤牟兰祝黔江陶朱张建新贵州大学应用化学研究所贵州贵阳550025 中国科学院贵州省天然产物重点实验室贵州贵阳550002

以合成的三种的咪唑[4，5，f]-1，10-菲咯啉衍生物为客体，以瓜环（cucurbit[n]uril n=6～8）为主体，利用^1h NMR技术，荧光光谱和紫外吸收光谱方法，测试了主客体相互作用形式、形成包结物的结构特征及其光学性质，三种方法得到的结... 详细信息

以合成的三种的咪唑[4，5，f]-1，10-菲咯啉衍生物为客体，以瓜环（cucurbit[n]uril n=6～8）为主体，利用^1h NMR技术，荧光光谱和紫外吸收光谱方法，测试了主客体相互作用形式、形成包结物的结构特征及其光学性质，三种方法得到的结果相同。研究表明，六元瓜环（Q[6]）仅能与2-（4-甲基苯基）-咪唑-[4，5，f]菲咯啉（W1）盐酸盐相互作用（包结比为1：1）；七元瓜环（Q[7]）与三种客体2-（4-甲基苯基）-咪唑-[4，5，f]菲咯啉，2-（2-甲基苯基）-咪唑-[4，5，f]菲咯啉（W2）以及2-（3-甲氧基苯基）-咪唑-[4，5，f]菲咯啉（W3）的盐酸盐均以1：1的物质的量比发生相互作用；而八元瓜环（Q[8]）除与W1形成的是1：2的包结物外，与另外两种客体W2，W3也是形成1：1的包结配合物。

关键词：瓜环咪唑[4,5,f]-1,10-菲咯啉衍生物 ^1h NMR技术荧光光谱法紫外吸收光谱分析包结配合物

季铵盐型魔芋葡甘聚糖衍生物的合成、表征及生物学活性

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光谱学与光谱分析 2008年第5期28卷 1030-1034页

作者：雷万学徐霞林芳杨秦欢李正军张廷有四川大学皮革化学与工程教育部重点实验室郑州大学药学院河南郑州450052

以魔芋葡甘聚糖为载体,以硝酸铈铵作引发剂,用甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基溴化铵为活性单体进行接枝共聚反应制备季铵盐型魔芋葡甘聚糖衍生物。用核磁共振,红外光谱,DSC和激光粒度Zeta电位仪对接枝产物进行了表征和测定,用悬菌定... 详细信息

以魔芋葡甘聚糖为载体,以硝酸铈铵作引发剂,用甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基溴化铵为活性单体进行接枝共聚反应制备季铵盐型魔芋葡甘聚糖衍生物。用核磁共振,红外光谱,DSC和激光粒度Zeta电位仪对接枝产物进行了表征和测定,用悬菌定量实验研究了其抗菌性能。结果表明:(1)甲基丙烯酰氧乙基-十四烷基-二甲基溴化铵通过其双键接枝到魔芋葡甘聚糖表面,接枝率随着季铵盐单体的用量增加而提高;(2)魔芋葡甘聚糖的零电位在ph 4.5,魔芋葡甘聚糖季铵盐衍生物的零电位在ph 9.9,季铵基的引入使其零电位发生了较大的位移;(3)所制备的魔芋葡甘聚糖季铵盐衍生物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及白色念珠菌在振荡作用15 min后,平均杀菌率分别为99.99%,99.99%和98.13%。

关键词：魔芋葡甘聚糖季铵盐 ^1h NMR FTIR DSC 抗菌

DFT和热力学研究氢键协同效应及对关联~1h NMR的影响

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化学学报 2005年第14期63卷 1288-1292,i002页

作者：蓝蓉李浩然韩世钧浙江大学化学系杭州310027

用DFT方法在B3LYP/6-311++G(d,p)水平下研究了甲醇线性和环状分子簇.对于不同大小的分子簇之间定义了协同因子.计算得到的协同因子可以验证氢键的强协同效应,环状分子簇之间的协同效应远远大于线性分子簇.做为理论验证和比较,热力学模... 详细信息

用DFT方法在B3LYP/6-311++G(d,p)水平下研究了甲醇线性和环状分子簇.对于不同大小的分子簇之间定义了协同因子.计算得到的协同因子可以验证氢键的强协同效应,环状分子簇之间的协同效应远远大于线性分子簇.做为理论验证和比较,热力学模型分别采用含氢键缔合的格子流体状态方程(LFhB),以及含氢键协同效应的LFhB,关联醇-惰性体系的1h核磁共振化学位移.考虑协同效应的关联结果优于原始的LFhB.比较量子化学计算的和热力学模型中采用的协同因子,认为甲醇和乙醇在溶液中更可能大部分以线性缔合形式存在.

关键词：协同效应 ^1h 力学研究对关联 NMR 热力学模型量子化学计算 B3LYP DFT方法分子簇理论验证状态方程氢键缔合化学位移核磁共振因子线性环状甲醇流体格子溶液

2,5-双取代烷基苯磺酸钠胶束微结构的~1h NMR研究(英文)

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物理化学学报 2006年第12期22卷 1435-1440页

作者：袁汉珍王琳程功臻赵濉毛诗珍俞稼镛杜有如中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子国家重点实验室武汉430071 中国科学院理化技术研究所北京100080 武汉大学化学与分子科学学院武汉430072

利用核磁共振化学位移变化,自旋-自旋弛豫和2D NOESY(two-dimensional nuclear Overhauser enhancementspectroscopy)研究了一系列新合成的双取代烷基苯磺酸盐的胶束化.结果表明,邻位取代的是正烷烃链,间位取代的是支烷烃链.而且,邻位... 详细信息

利用核磁共振化学位移变化,自旋-自旋弛豫和2D NOESY(two-dimensional nuclear Overhauser enhancementspectroscopy)研究了一系列新合成的双取代烷基苯磺酸盐的胶束化.结果表明,邻位取代的是正烷烃链,间位取代的是支烷烃链.而且,邻位取代的烷烃链越长,参与形成胶束疏水核表面层的亚甲基个数越多.因此,每个分子在饱和吸附的油水界面上的面积越大.间位取代的分支链在胶束疏水核中堆积得没有邻位取代的正烷烃链紧密.分支链越短,堆积得越不紧密.描述了胶束中分子的相对排列.

关键词：双取代烷基苯磺酸盐胶束结构 ^1h NMR 弛豫 2D NOESY

N-(4-芳基-噻唑-2-基)-ω-(1h-苯并三唑-1-基)苯乙酮腙类衍生物的合成

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有机化学 2005年第4期25卷 449-453页

作者：孙亚栋刘方明解正峰陈家胜新疆大学化学与化工学院乌

以苯并三唑为原料与ω-溴代芳基乙酮缩合得ω-(1h-苯并三唑-1-基)芳基乙酮,再与硫代氨基脲缩合得到新的缩氨基硫脲.然后分别与5种ω-溴代芳基乙酮环化得到一系列新的含苯并三唑和噻唑环的苯乙酮腙类Schiff碱.其结构经IR,1hNMR,13CNMR和M... 详细信息

以苯并三唑为原料与ω-溴代芳基乙酮缩合得ω-(1h-苯并三唑-1-基)芳基乙酮,再与硫代氨基脲缩合得到新的缩氨基硫脲.然后分别与5种ω-溴代芳基乙酮环化得到一系列新的含苯并三唑和噻唑环的苯乙酮腙类Schiff碱.其结构经IR,1hNMR,13CNMR和MS及元素分析确证.

关键词：苯并三唑苯乙酮芳基腙类衍生物 Schiff碱合成缩氨基硫脲硫代氨基脲 ^13C 元素分析 NMR 噻唑环 ^1h 缩合溴代 IR

新型3-取代-6-(4-氯苯基)-7-(1h-1,2,4-三唑-1-基)-1',2',4'-三唑[3,4-b]-1",3",4"-噻二嗪衍生物的合成及抗菌活性

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有机化学 2005年第6期25卷 700-704页

作者：惠新平张艳许鹏飞王勤张琪张自义兰州大学功能有机分子化学国家重点实验室化学化工学院兰州730000 兰州大学生命科学学院兰州730000

通过3-取代-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(3a～3m)和2-溴-2-(1h–1,2,4-三唑-1-基)-4′-氯代苯乙酮(2)的缩合反应,合成了13个新型3-取代-6-(4-氯苯基)-7-(1h-1,2,4-三唑-1-基)-1',2',4'-三唑[3,4-b]-1",3",4"-噻二嗪衍生物4a～4m.化合物结... 详细信息

关键词：氯苯基衍生物噻二嗪三唑抗菌活性合成化合物结构缩合反应元素分析抑制活性苯乙酮 ^1h NMR IR

DMF—h2O缔合体系的^1h NMR研究

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化学学报 2002年第10期60卷 1747-1753页

作者：雷毅李浩然朱龙华韩世钧浙江大学化学系杭州310027 中国计量学院生命科学学院杭州310034

DMF水溶液是一种生物分子水溶液的简单生化模型 .测量了DMF h2 O体系不同温度下全浓度范围的1hNMR数据 ,对体系中的缔合情况进行了讨论 ,基于h2 O ,h2 O·DMF ,(h2 O) 2 和 (DMF) 2 ·h2 O的缔合平衡建立了化学缔合模型 ,采用最小二乘... 详细信息

DMF水溶液是一种生物分子水溶液的简单生化模型 .测量了DMF h2 O体系不同温度下全浓度范围的1hNMR数据 ,对体系中的缔合情况进行了讨论 ,基于h2 O ,h2 O·DMF ,(h2 O) 2 和 (DMF) 2 ·h2 O的缔合平衡建立了化学缔合模型 ,采用最小二乘法拟合实验数据 ,联合遗传算法和Levenberg Marquardt算法对模型参数进行全局寻优求解得不同温度的缔合平衡常数K ,再根据不同温度的K求得缔合平衡的Δh和ΔS .为了更好地理解DMF水溶液中分子间的相互作用 ,还测量了 2 98K下DMF CCl4和DMF BuOh体系全浓度范围的1hNMR数据作为比较 ,结合NMR的基本原理对各DMF溶液体系1hNMR的实验现象进行了分析和解释 ,认为水溶液的特殊结构、氢键和DMF酰胺基的共轭体系是影响DMF h2

关键词： DMF-h2O 缔合体系 ^1h NMR 建模全局优化 GA/Levenberg-Marquardt组合算法分子间相互作用核磁共振氢谱 N,N-二甲基甲酰胺

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瓜环与喹啉衍生物包结配合行为研究

高等学校化学学报 2005年第10期26卷 1835-1839页

作者：牟兰薛赛凤祝黔江陶朱曾晞贵州大学应用化学研究所贵阳550025

利用1h NMR以及荧光技术研究了六、七、八元瓜环与2-苯基喹啉、N-正丙基溴化异喹啉、3-氨基喹啉及7,8-苯并喹啉的相互作用.两种方法的考察结果均表明,2-苯基喹啉能与这3种瓜环发生相互作用,其中六、七元瓜环与2-苯基喹啉形成1∶1的稳定... 详细信息

利用1h NMR以及荧光技术研究了六、七、八元瓜环与2-苯基喹啉、N-正丙基溴化异喹啉、3-氨基喹啉及7,8-苯并喹啉的相互作用.两种方法的考察结果均表明,2-苯基喹啉能与这3种瓜环发生相互作用,其中六、七元瓜环与2-苯基喹啉形成1∶1的稳定包结配合物,包结常数分别为1.6×104和3.2×103L/mol.八元瓜环能与2-苯基喹啉形成1∶2包结物.1h NMR结果还表明,3种瓜环均能与N-正丙基溴化异喹啉相互作用,其化学计量比均为1∶2;七元瓜环与7,8-苯并喹啉相互作用,化学计量比约为1∶1.荧光法也表明八元瓜环能与N-正丙基溴化异喹啉、3-氨基喹啉及7,8-苯并喹啉发生相互作用,并且荧光强度随瓜环浓度增加而下降,其化学计量比为1∶2.同时,讨论了上述主客体包结配合物的作用模式.

关键词：瓜环喹啉衍生物包结配合 ^1h NMR技术荧光光谱分析

聚缩醛药物载体的合成表征及其降解动力学的NMR研究

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高等学校化学学报 2007年第7期28卷 1398-1402页

作者：舒婕彭敏余家会罗淑芳俞磊陈群华东师范大学光谱学与波谱学教育部重点实验室上海200062 华东师范大学新药创制先进技术研究院上海200062

在对甲苯磺酸催化下,将聚乙二醇2000(PEG2000)和氨基保护的丝胺醇与三甘醇二乙烯基醚三元共聚,再脱去丝胺醇的氨基保护基团,合成了4种氨基含量不同的聚缩醛PA1,PA2,PA3和PA4,用1hNMR表征了其结构.同时,利用1hNMR监测了聚缩醛PA3在ph值为... 详细信息

在对甲苯磺酸催化下,将聚乙二醇2000(PEG2000)和氨基保护的丝胺醇与三甘醇二乙烯基醚三元共聚,再脱去丝胺醇的氨基保护基团,合成了4种氨基含量不同的聚缩醛PA1,PA2,PA3和PA4,用1hNMR表征了其结构.同时,利用1hNMR监测了聚缩醛PA3在ph值为7·4,6·5和5·7的磷酸缓冲液及ph值为4·7,4·1和3·8的醋酸缓冲液中的降解行为.结果表明,PA3在酸性缓冲液介质中的降解反应符合一级反应动力学方程,且随着介质ph值的减小降解速率常数增大,降解半衰期减小.

关键词：聚缩醛合成降解动力学一级动力学 ^1h NMR