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高居里点PTC材料显微结构与性能关系研究

高居里点PTC材料显微结构与性能关系研究

作者：张南平华中科技大学

学位级别：硕士

BaTiO基高居里点PTCR(positive temperature coefficient of resistance)陶瓷因其在居里点附近时电阻发生跃变的电阻-温度特性和居里点附近恒温发热的静态伏安特性,在通信、网络设备、自动控制、家用电器、电动汽车等领域应用广泛。随... 详细信息

BaTiO基高居里点PTCR(positive temperature coefficient of resistance)陶瓷因其在居里点附近时电阻发生跃变的电阻-温度特性和居里点附近恒温发热的静态伏安特性,在通信、网络设备、自动控制、家用电器、电动汽车等领域应用广泛。随着节能减排日益推进,白色家电、电动汽车产业将得到极大发展,这些产业日益要求作为关键元件的PTC热敏陶瓷材料室温电阻率更低、居里温度更高、耐电压能力更强。目前经常使用到的居里点移动剂有Pb和BaNaTiO,使用BaNaTiO提高PTC居里温度时,居里温度提升较少,只有160℃,居里温度低,不能满足目前实际应用环境对高居里点的需求。本文使用Pb的氧化物PbO作为居里移动剂,研究Pb对材料显微结构和性能的影响,测试不同居里点的PTC材料在高压下的电阻-温度特性,探究高居里点PTC材料显微结构与性能之间的关系。论文主要内容如下:(1)选择Pb作为居里点移动剂,采用两步烧结的方法制备不同Pb掺杂浓度的BaTiO基陶瓷材料,研究Pb掺杂对陶瓷的显微结构、致密度和电学性能的影响。(2)研究不同Pb掺杂浓度的材料在高电压下的电压效应,分析Pb对材料PTC效应的影响。(3)选择晶粒尺寸均匀、电学性能良好的居里温度为230℃的PTC材料进行掺杂,探究施主Y、受主Mn对其微观结构电学性能的影响,并分析Y掺杂时材料致密度对材料电学性能的影响。研究Ca、液相SiO对材料的显微结构和电学性能的影响。

关键词：热敏陶瓷高居里点掺杂耐压

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双施主掺杂对高居里点PTC陶瓷性能的影响

电子元件与材料 2005年第10期24卷 45-47页

作者：郝永德钟海波熊眩龚树萍华中科技大学电子科学与技术系湖北武汉430074

在分别研究了Nb5+、Y3+掺杂对高温PTC陶瓷性能的影响后,得出结果:Y3+既可作为施主,又可起受主作用,还可以提高升阻比;Nb5+主要是起施主作用,但可以抑制Pb的挥发.为了能够使高温PTC陶瓷整体性能提高,因此结合Nb5+、Y3+各自的优点,用正交... 详细信息

在分别研究了Nb5+、Y3+掺杂对高温PTC陶瓷性能的影响后,得出结果:Y3+既可作为施主,又可起受主作用,还可以提高升阻比;Nb5+主要是起施主作用,但可以抑制Pb的挥发.为了能够使高温PTC陶瓷整体性能提高,因此结合Nb5+、Y3+各自的优点,用正交法对高温PTC陶瓷进行了双施主掺杂配方的试验,优选了最佳配方:Nb5+应该控制在0.06～0.08之间,Y3+控制在0.08～0.12之间较好.

关键词：电子技术 BaTiO3系PTC陶瓷高居里点双施主掺杂铅挥发

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低电阻率高居里点PTCR材料的研究

电子元件与材料 2006年第6期25卷 61-63页

作者：胡毅陈亿裕苏卫彦华南理工大学电子材料科学与工程系广东广州510640

为了获得适合低压特种变压器、手机等用过流过热保护作用的高居里点、低电阻率的PTCR材料,在采用传统的电子陶瓷制造工艺的基础上,通过液相施主掺杂及对改性剂配方优化的方法进行了研究。当液相掺杂Sb3+的添加量为0.1%时(摩尔分数),获... 详细信息

为了获得适合低压特种变压器、手机等用过流过热保护作用的高居里点、低电阻率的PTCR材料,在采用传统的电子陶瓷制造工艺的基础上,通过液相施主掺杂及对改性剂配方优化的方法进行了研究。当液相掺杂Sb3+的添加量为0.1%时(摩尔分数),获得了居里点tC为150℃、ρv为4.7?.cm、升阻比lg(ρmax/ρmin)为3.3的PTC材料。通过电性能测试、SEM显微结构分析和复阻抗测试,探讨了作用机理。

关键词：电子技术 FTCR材料低电阻率液相掺杂高居里点

基于硅衬底的三方相高居里点PIN-PMN-PT弛豫铁电薄膜制备及非制冷红外探测器研究

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基于硅衬底的三方相高居里点PIN-PMN-PT弛豫铁电薄膜制备及非制冷...

作者：黎梓浩上海师范大学

学位级别：硕士

与其他类型的红外探测器相比,基于热释电效应的非制冷红外探测器因具有独特的优势在军事和民用中具有重要的应用。本论文围绕全新的第三代高性能弛豫铁电体——三方相高居里点 Mn 掺杂0.36Pb（In1/2Nb1/2）O3-0.36Pb（Mg1/3Nb... 详细信息

与其他类型的红外探测器相比,基于热释电效应的非制冷红外探测器因具有独特的优势在军事和民用中具有重要的应用。本论文围绕全新的第三代高性能弛豫铁电体——三方相高居里点 Mn 掺杂0.36Pb（In1/2Nb1/2）O3-0.36Pb（Mg1/3Nb2/3）O3-0.28PbTiO3（Mn-PIMNT）热释电薄膜及其非制冷红外探测器开展研究,首先在硅衬底上进行Mn-PIMNT薄膜的制备,并在此基础上开展基于Mn-PIMNT薄膜的非制冷红外探测器的结构设计、制备和性能研究,主要开展工作如下:（1）使用脉冲激光沉积（PLD）系统,首先在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备导电缓冲层La0.6Sr04CoO3（LSCO）,接着在具有LSCO缓冲层的Pt/Ti/SiO2/Si衬底上进一步沉积了 Mn-PIMNT薄膜。通过XRD、SEM、AFM、TF2000等仪器,综合研究了 Mn-PIMNT薄膜的相结构、铁电、介电、压电、热释电性能和纳米畴演化过程。通过调控薄膜的沉积条件,研究了沉积温度和沉积氧压对薄膜结晶质量和性能的影响,确定了优化的薄膜制备条件。结果表明:LSCO导电缓冲层的引入,可以有效地改善Mn-PIMNT薄膜结晶和电学性质,同时可以阻止铁电薄膜和Pt电极之间的扩散,最终得到Mn-PIMNT薄膜的优化制备条件为:530℃的溅射温度,20 Pa的溅射氧压,激光能量300 mJ,脉冲频率5 Hz,制备的Mn-PIMNT/LSCO/Pt薄膜表面平整致密,横截面的界面清晰,具有纯钙钛矿结构和典型的P—E电滞回线,室温下剩余极化强度高达36.2μC/cm2,矫顽场为5.2 kV/mm,1 kHz下介电常数达3978,介电损耗为0.05。在低电场下,漏电流密度低至2.5×10-13 A/cm2。在原位直流电场作用下,通过压电力显微镜（PFM）研究了电畴演化过程,观察到1800的电畴反转。同时,Mn-PIMNT薄膜还表现出优异的热释电性能,室温下热释电系数p为6.74×10-4 C/m2K,优于PZT薄膜的热释电系数（p为1.55× 10-4 C/m2K）,探测率优值Fd达到0.9×10-5 Pa-1/2。（2）在获得优良热释电性能薄膜基础上,建立针对新型弛豫铁电薄膜红外探测器的理论模型,分析了其电压响应率（RV）、噪声（Un）和比探测率（D*）,并使用MATLAB模拟计算了不同调制频率下的RV、Un和D*。在对非制冷红外探测器模型进行理论分析的基础上,研究了红外探测器的制备与微加工工艺。主要流程包括弛豫铁电薄膜底电极Pt的刻蚀、上电极及吸收层Cr的制备与图案化、硅基底背面悬空微桥结构的释放。首先使用NLD-570刻蚀显露出底电极Pt,接着使用磁控溅射制备图案化Cr顶部电极,然后使用MA6/BA6光刻机,研究了光刻工艺对光刻胶掩膜图案的平整度、垂直度的影响,制备了硅基底背面16 μm厚的光刻胶掩膜图案。在此基础上通过STS深硅刻蚀进行微桥结构的硅基刻蚀,制备出具有微桥结构的红外探测器灵敏元元件,灵敏元的电极、吸收层图案完整,边缘清晰,悬空薄膜厚度均匀、应力值小,微桥深度达500 μm。在此基础上,封装得到了基于电压模式的薄膜探测器原型器件,在黑体为500 K,斩波器调制频率为10 Hz时,测试了 Mn-PIMNT薄膜红外探测器的输出,为促进相关应用奠定了良好的基础。

关键词：弛豫铁电薄膜高居里点红外探测器热释电微纳加工

基于高居里点弛豫铁电单晶的热释电红外探测器制备及应用研究

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基于高居里点弛豫铁电单晶的热释电红外探测器制备及应用研究

作者：刘飞上海师范大学

学位级别：硕士

随着互联网和物联网的快速发展,人们的生产、生活都在朝着更加自动化、智能化的方向发展,各行各业对传感器的要求越来越高,需求也越来越多。其中基于热释电效应的红外探测器由于其无需制冷、无需偏压、器件结构简单、光谱响应宽等特点,... 详细信息

随着互联网和物联网的快速发展,人们的生产、生活都在朝着更加自动化、智能化的方向发展,各行各业对传感器的要求越来越高,需求也越来越多。其中基于热释电效应的红外探测器由于其无需制冷、无需偏压、器件结构简单、光谱响应宽等特点,越来越受到人们的关注。热释电红外探测器的发展关键之一在于高性能热释电材料的研制,其中以弛豫铁电单晶铌镁酸铅钛酸铅为代表的新型热释电材料具有高的热释电系数、适中的介电常数、极低的介电损耗,非常有望成为下一代商用热释电材料。本论文围绕基于第三代弛豫铁电单晶Mn-PIMNT(15/55/30)的热释电红外探测器及其应用展开研究。研究内容及取得的结果如下:(1)弛豫铁电单晶热释电红外探测器理论模型的建立和优化。为指导探测器的研究与制备,分析了Mn-PIMNT(15/55/30)探测器敏感元的光热转换和热电转换过程,剖析了敏感元的温度变化和热释电电流随红外辐射频率的关系,同时分析了适合弛豫铁电单晶红外探测器的集成前置放大电路。为提高探测器的抗干扰能力,进一步研究了补偿型热释电探测器。分析了探测器的电压响应率随调制频率的关系,确定了探测器的最优频率使用范围;研究了探测器的噪声机制,确定了不同频率下起主导作用的噪声源,为探测器的结构设计和性能优化提供指导。(2)热释电红外探测器的制备与性能优化。以探测器的模型为指导,研制出了基于Mn-PIMNT(15/55/30)单晶的单元和补偿型热释电红外探测器。10 Hz时单元和补偿探测器的电压响应率达到8×10 V/W,补偿探测器的噪声密度高于单元探测器,与探测器的模型分析结果一致;单元和补偿型探测器的比探测率分别为5.1×10 cm?Hz/W和3.6×10 cm?Hz/W,达到国际先进水平。通过对单元和补偿型探测器的性能对比可以看出,虽然补偿型探测器的比探测率相比与单元型探测器有所降低,但其信号更加稳定,不易受到环境温度变化和振动的干扰,使其更适合应用于恶劣的环境中。(3)基于Mn-PIMNT(15/55/30)单晶的热释电红外探测器在气体传感器应用。通过对气体分析原理的研究,推导并优化了气体浓度分析的计算公式,提升探测的的稳定性与精确性。初步研制了甲烷气体传感器,通过气体标定分析,得出了气体浓度与探测器信号电压的关系,向甲烷气体探测领域迈出了坚实的一步。

关键词：高居里点弛豫铁电单晶热释电红外探测器热补偿气体传感器

基于高居里点的Ce、Co掺杂Na0.5Bi4.5Ti4O15陶瓷的电学性能研究

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基于高居里点的Ce、Co掺杂Na0.5Bi4.5Ti4O15陶瓷的电学性能研究

作者：秦路湖北大学

学位级别：硕士

具有高居里温度、低介电损耗以及良好的压电铁电性能的铋层钙钛矿陶瓷由于其环境友好性逐渐成为国内外学者研究的热门材料,本文选取具有铋层钙钛矿结构的NaBiTiO陶瓷作为研究对象,在此基础上进行A位Ce掺杂和A/B位Ce、Co共同掺杂,探究掺... 详细信息

具有高居里温度、低介电损耗以及良好的压电铁电性能的铋层钙钛矿陶瓷由于其环境友好性逐渐成为国内外学者研究的热门材料,本文选取具有铋层钙钛矿结构的NaBiTiO陶瓷作为研究对象,在此基础上进行A位Ce掺杂和A/B位Ce、Co共同掺杂,探究掺杂对陶瓷晶体结构的影响,研究晶体结构变化、缺陷调控对陶瓷极化行为以及介电、压电、铁电性能的影响,最终得到一个具有高居里温度且电学性能更佳的压电陶瓷,从而拓宽其应用的范围。首先研究了铋层钙钛矿陶瓷的晶体结构,探究其特殊的层状结构在极化行为中对其压电铁电效应产生的影响。研究发现铋层状钙钛矿陶瓷由于c轴过长导致偶极子难以翻转,因此陶瓷难以极化。本文选择GSAS软件对陶瓷进行Rietveld结构精修,探究掺杂对陶瓷晶体结构的影响以及晶体结构变化和电学性能之间的关系。本文采用传统固相法制备得到NaBiCeTiO(x=0,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10)铋层状钙钛矿陶瓷,通过X射线衍射对陶瓷进行物相分析,并通过Rietveld精修对衍射图谱进行拟合计算,得到样品的晶胞结构参数,同时对陶瓷进行了微观结构观测和电学性能分析,探究陶瓷晶体结构变化对极化行为的影响及其与电学性能之间的关系。实验结果表明,陶瓷在x=0.04时致密度达到最佳,且随着Ce掺杂量的增大陶瓷的压电性能先增大后减小,在x=0.04时得到最大值(d=20 p C/N),该变化规律与b/a相同。掺杂后的陶瓷介电损耗有明显下降,且在低温区变化缓慢,有较宽的工作区间。随着Ce掺杂量的增大,样品的居里温度先降低后升高,在x=0.08时最低值,但仍然高于600 ℃。同时,陶瓷的剩余极化强度2P随着掺杂量的增大先减小后增大,在x=0.08时达到最佳值,与四方度指数c/a的变化趋势正好相反。同样采用传统固相法制备了NaBiCeTiCoO(x=0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05)陶瓷,并对其进行了X射线衍射、介电和铁电性能分析。实验结果证明所制备的陶瓷为单相,且属于介电陶瓷(活化能E=0.91-1.39 e V)。随着Co掺杂量的增大,其电阻率和活化能先减小后增大,在x=0.02时取得最小值。掺杂后的样品介电常数和介电损耗均减小,居里温度得到了提升,在x=0.04时达到最大值(T=661.5 ℃)。同时掺杂后的陶瓷剩余极化强度先增大后减小,在x=0.02时取得最大值(2P=0.934μC/cm)。

关键词： Na0.5Bi4.5Ti4O15 高居里点 Rietveld精修介电性能极化效应

无铅高居里点BaTiO3基PTC材料的研究

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无铅高居里点BaTiO3基PTC材料的研究

作者：康健宁天津大学

学位级别：硕士

为了制备高居里点无铅PTC材料,本文对BaTiO基PTC陶瓷材料进行了研究。通过向BaTiO中加入居里温度较高的BNT,制备了BT/BNT系PTC材料,并用电阻-温度特性测试、介电系数-温度性能测试、XRD测试等分析方法,研究了BT/BNT系材料的性能及影响因... 详细信息

为了制备高居里点无铅PTC材料,本文对BaTiO基PTC陶瓷材料进行了研究。通过向BaTiO中加入居里温度较高的BNT,制备了BT/BNT系PTC材料,并用电阻-温度特性测试、介电系数-温度性能测试、XRD测试等分析方法,研究了BT/BNT系材料的性能及影响因素,并取得一定成果。 BNT的居里温度为320℃,且能与BaTiO形成固溶体。在二次料中加入预先合成的BNT相对于其他引入方式对试样的半导化更为有利,同时也能提高材料的居里温度。但BNT的引入又带来了一些问题。BNT在高温烧成过程中容易分解,产生的游离态的Na+严重地影响了试样的半导化。BNT加入量越多对半导化影响越严重。当BNT加入量大于1mol%时,基础配方试样在空气中烧成已难以半导化。研究发现,向配方中加入A位取代物BaCO能有效地抑制BNT高温分解,使试样在空气中烧结就能半导化。当BNT加入量为2mol%时,BaCO最优加入量为3mol%,过多或者过少都对半导化不利。通过对比几种不同的施主掺杂物发现,相对于其他几种,以Y2O作为施主掺杂物在二次料中加入对试样的半导化最有利。通过对受主掺杂物MnO2的加入量的研究发现,良好的施受主比例对于提高BT基PTC材料的性能有很大帮助。当Y2O的加入量为0.2mol%,MnO2加入量为0.1mol%时,得到试样的室温电阻率为1142Ω·cm,升阻比为6.65×102。BNT的加入能够显著提高BT基PTC材料的居里温度。这是由于BNT的加入加强了Ti-O键,使材料的四方性增强,提高了材料的居里温度。当BNT加入量为2mol%时,试样的居里温度由基础试样的120℃升高到148℃左右,这使得用BNT代替PbTiO制备高居里点PTC材料成为可能。

关键词： BNT 无铅高居里点 BaCO3 空气中烧成