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氧阴极在阳离子膜电解硫酸钠中的应用研究

无机盐工业 2018年第3期50卷 38-42页

作者：闵凡奇周敦凡党国举张道明张全生解晶莹上海应用技术大学化学与环境工程学院上海201418 上海空间电源研究所上海动力与储能电池系统工程技术研究中心

在常规阳离子膜电解基础上,选择氧阴极为阴极应用于阳离子膜电解硫酸钠中。考察了氧气压力、电解液浓度、电流密度、电解时间、电极距离、循环搅拌等影响因素,得出了以氧阴极为阴极应用于阳离子膜电解硫酸钠的较佳实验条件,并且分析了... 详细信息

在常规阳离子膜电解基础上,选择氧阴极为阴极应用于阳离子膜电解硫酸钠中。考察了氧气压力、电解液浓度、电流密度、电解时间、电极距离、循环搅拌等影响因素,得出了以氧阴极为阴极应用于阳离子膜电解硫酸钠的较佳实验条件,并且分析了其与常规阳离子膜电解硫酸钠的经济性对比。结果表明,采用氧阴极可使槽电压降低1.2 V,并且在消耗相同电量的情况下硫酸和氢氧化钠的产量是常规电解方式的1.23倍和1.77倍,这充分说明了氧阴极应用于阳离子膜电解硫酸钠是可行的。

关键词：氧阴极阳离子膜电解硫酸钠

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钨酸盐和钼酸盐的阳离子膜电解制备工艺研究

钨酸盐和钼酸盐的阳离子膜电解制备工艺研究

作者：闵凡奇上海应用技术学院

学位级别：硕士

钨/钼酸盐是一类具有广泛应用的无机功能性材料,可应用于微波、光学、催化剂、闪烁材料、传感器、磁性以及电化学等方面。钨/钼酸盐的合成方法有很多,然而这些方法存在许多缺点,比如,反应时间长、或者有机聚合物的添加、或者反应条件苛... 详细信息

钨/钼酸盐是一类具有广泛应用的无机功能性材料,可应用于微波、光学、催化剂、闪烁材料、传感器、磁性以及电化学等方面。钨/钼酸盐的合成方法有很多,然而这些方法存在许多缺点,比如,反应时间长、或者有机聚合物的添加、或者反应条件苛刻、或者操作过程繁杂。因此本文在研究了铜在钨酸钠水溶液中的电化学行为的基础上,首次利用阳离子膜电解法制备钨酸盐和钼酸盐功能性材料及钨/钼-过渡金属合金粉末,通过与以往的合成方法相比较,本方法不仅仅操作简单、反应条件温和、原料廉价并且无副反应、效率高等优点。论文主要内容概述如下：1.铜在钨酸钠水溶液中的电化学行为首次采用三电极体系在双极室隔膜电解槽中使用循环伏安法研究Cu在Na2WO4水溶液中的电化学行为。测试结果表明,Cu的氧化过程形成了内层的Cu20和CuO/Cu(OH)2以及外层的难溶于水的CuWO4水合物的混合薄层,稳定生成CuWO4水合物的电位范围为0.3V～1.0V。2.阳离子膜电解法制备金属钨酸盐以第二章的研究结果为理论基础,通过阳离子膜电解法制备钨酸铜、钨酸锌、钨酸镍、钨酸铝、钨酸银粉末以及钨-铜、钨-铁、钨-镍、钨-银合金粉末。采用TG、IR、EDX、 XRD、TEM及HRTEM等表征手段对钨酸铜进行了分析,证明通过阳离子膜电解法制备的钨酸铜是纯净的、无杂相的、结晶度高的纳米级颗粒。然后对其余的钨酸盐粉末以及钨-过渡金属合金粉末进行了EDX、XRD表征,结果表明制备的金属钨酸盐是纯净的,无杂相的并且结晶度很高;制备的钨-过渡金属合金粉末是纯净的、无杂相的,而且是分布均匀的。3.阳离子膜电解法制备金属钼酸盐通过阳离子膜电解法制备钼酸铜、钼酸锌、钼酸铁、钼酸镍、钼酸铝、钼酸银以及钼-铜、钼-铁、钼-镍、钼-银合金粉末。并且采用TG、IREDX、XRD、TEM及HRTEM等表征手段对钼酸铜进行了分析,证明了通过阳离子膜电解法制备的钼酸铜是纯净的、无杂相的、结晶度高的纳米级微粒。然后对其余的钼酸盐粉末以及钼-过渡金属合金粉末进行了EDX、XRD等表征,结果表明制备的金属钼酸盐是纯净的,无杂相的并且结晶度很高;制备的钨-过渡金属合金粉末是纯净的、无杂相的,而且是分布均匀的。

关键词：阳离子膜电解法钨酸盐钼酸盐

SiO2/PVDF阳离子膜的微观形态、力学和热稳定性能研究

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长江大学学报（自科版）（上旬） 2012年第1X期9卷 9-11页

作者：左行涛田兆东于水利华中农业大学资源与环境学院湖北武汉430070 北京市建筑工程设计有限责任公司北京100055 污染控制与资源化研究国家重点实验室(同济大学) 上海200092

以掺混法合成了SiO2/PVDF阳离子膜.采用强度测定仪、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、差示扫描量热法（DSC）研究了不同二氧化硅纳米颗粒添加量的SiO2/PVDF阳离子膜的微观形态、机械稳定性和热稳定性.结果表明：随着纳米... 详细信息

以掺混法合成了SiO2/PVDF阳离子膜.采用强度测定仪、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、差示扫描量热法（DSC）研究了不同二氧化硅纳米颗粒添加量的SiO2/PVDF阳离子膜的微观形态、机械稳定性和热稳定性.结果表明：随着纳米SiO2颗粒质量分数的增加,SiO2/PVDF阳离子膜的拉伸强度和断裂伸张率先增后降,当SiO2颗粒质量分数为PVDF的1.5％时,拉伸强度（26.2343N）和断裂伸张率（9.76％）最大.SiO2/PVDF阳离子膜的热稳定性温度最高可达300℃,阳离子膜微观断面结构变得更加致密,表面无明显相分离.

关键词：阳离子膜纳米二氧化硅微观形态机械稳定性热稳定性

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两种水源性诺如病毒富集方法的比较

环境科学研究 2020年第6期33卷 1549-1554页

作者：冯微宏肖勇钱燕华许秋瑾南京医科大学公共卫生学院全球健康中心江苏南京211166 无锡市疾病预防控制中心江苏无锡214023 中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室北京100012

评估阳离子膜吸附-洗脱法和阴离子膜吸附-洗脱法在富集水源性诺如病毒(NV)过程中的病毒回收效果、消耗时间及使用成本,可以获得更适用于水源性诺如病毒实际监测工作的较优富集方法.以无锡市疾病预防控制中心保存的诺如病毒阳性标准质粒... 详细信息

评估阳离子膜吸附-洗脱法和阴离子膜吸附-洗脱法在富集水源性诺如病毒(NV)过程中的病毒回收效果、消耗时间及使用成本,可以获得更适用于水源性诺如病毒实际监测工作的较优富集方法.以无锡市疾病预防控制中心保存的诺如病毒阳性标准质粒为模板,采用荧光定量RT-PCR(反转录酶-聚合酶链反应)方法绘制病毒定量标准曲线,并应用于病毒的绝对定量.将含诺如病毒的粪便悬液先稀释成3个不同浓度,并加入灭菌水中,分别经过阴离子膜(硝酸纤维素滤膜)或阳离子膜(Nanoceram膜)吸附洗脱,最终相同体积洗脱液提取核酸后用荧光定量RT-PCR方法进行绝对定量,并进一步计算最终病毒回收率.结果表明:①样本病毒浓度为8×10^1~8×10^10 copies/μL时,病毒拷贝数的lg对数值与C t(荧光定量PCR中达到设定阈值所经过的循环数)呈线性关系.②随着样本病毒浓度的增加,阴离子膜法和阳离子膜法的病毒回收率都相应增加.③当检测样本中病毒浓度分别为8×10^1、4×10^2 copies/μL时,阴离子膜法回收率分别为22.2%±4.1%和36.8%±6.2%,阳离子膜法回收率分别为17.4%±1.5%和28.8%±6.1%,说明阴离子膜吸附-洗脱法对病毒的富集回收率显著高于阳离子膜吸附-洗脱法(P离子膜吸附-洗脱法比阳离子膜吸附-洗脱法更适用于日常水源性诺如病毒的富集工作.

关键词：诺如病毒阴离子膜阳离子膜病毒富集

电化学修饰铱和碳纤维制备超微pH传感器的研究

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电化学修饰铱和碳纤维制备超微pH传感器的研究

作者：李向阳西安理工大学

学位级别：硕士

pH是水溶液最重要的物理化学参数之一,pH测量在工业、农业、医学、环境、化学、生命科学等诸多领域都有着十分重要的意义。目前广泛使用的pH玻璃电极,因其自身存在内阻高、机械强度差、易破损、无法测定含F-溶液,难以微型化等缺点,在实... 详细信息

pH是水溶液最重要的物理化学参数之一,pH测量在工业、农业、医学、环境、化学、生命科学等诸多领域都有着十分重要的意义。目前广泛使用的pH玻璃电极,因其自身存在内阻高、机械强度差、易破损、无法测定含F-溶液,难以微型化等缺点,在实际应用中颇受限制。金属?金属氧化物pH电极能够克服玻璃电极上述缺点,引起人们广泛关注。采用电化学方法在不同的电解液和基体上分别制备了Ir/IrO、Ag/IrO、CF/IrO三种固态pH电极。结果表明,Ir/IrO-pH电极线性范围pH23,斜率-58mV/pH,响应时间40s;Ag/IrO-pH电极线性范围pH22,斜率-73mV/pH,响应时间35s;CF/IrO-pH电极线性范围pH22,斜率-79mV/pH,响应时间≤20s。制备了裸露式Ag/AgCl、全固态SiC参比电极,改进了Fe/Fe氧化还原参比电极。三种参比电极都具有良好的重现性、可逆性和稳定性,且具有使用寿命长,温度效应小等特点。改进了目前广泛使用的电解型Ag/AgCl参比电极繁琐的制备工艺,避免了其光敏性和温度滞后效应等缺点,可作为饱和甘汞电极和Ag/AgCl参比电极的替代品,适于高温高压环境。文中报道了在高分子和胶体溶液中pH玻璃电极表面具有吸附作用。在同一溶液中与Ir/IrO-pH电极对比的ΔpH关系图表明,二者在低分子溶液中ΔpH≤0.1,在高分子、胶体及蛋白质溶液中ΔpH≤0.3,初步解释了玻璃电极表面吸附之机理。通过SEM、FT-IR、EDX、XPS等微观分析手段研究电极的表面形貌与结构、氧化膜表面的-OH与水合作用以及氧化膜中Ir、O比例与Ir元素价态。结果表明,氧化膜中的O元素以O2-、-OH、H2O形式存在。氧化膜内Ir:O为1:2或2:3,因此Ir元素为+4或+3价。利用阳离子膜对电极表面进行化学修饰,显著地提高了电极对氧化/还原性阴离子的抗干扰能力;同时阳离子膜对电极表面具有保护作用,可进一步提高电极的耐化学腐蚀、耐机械外力作用的能力。以IrO-pH电极与复合pH玻璃电极分别测定了液体、固体以及高分子溶液的pH,对照结果令人满意。以CF/IrO复合超微pH电极应用于动物活体实验,结果与文献报道相吻合。据此建立了pH原位、在线测定的新方法,该法简便、快速、准确,具有广阔的应用推广前景。

关键词：电化学碳纤维氧化铱电极阳离子膜

基于电动修复技术去除电镀污泥中重金属的研究

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基于电动修复技术去除电镀污泥中重金属的研究

作者：徐俊鹏浙江大学

学位级别：硕士

随着社会经济的发展,我国的环境污染问题日益凸显,其中由电镀行业产生的污染尤为严重。电镀工业产生大量含有强酸、重金属离子的电镀废水。电镀废水处理通常采用过量碱中和、絮凝沉淀法等工艺,由此产生大量含Cu、Zn、Ni、Cr、Cd等有毒... 详细信息

随着社会经济的发展,我国的环境污染问题日益凸显,其中由电镀行业产生的污染尤为严重。电镀工业产生大量含有强酸、重金属离子的电镀废水。电镀废水处理通常采用过量碱中和、絮凝沉淀法等工艺,由此产生大量含Cu、Zn、Ni、Cr、Cd等有毒重金属的危险废物——电镀污泥。若不采取有效的处理措施,任意堆放,将不仅占用大量的土地资源,更会引起严重的二次污染。本文以杭州市临平某电镀厂电镀污泥为研究对象,采用自行设计的电动处理装置,利用电动修复技术去除电镀污泥中的重金属,探索电镀污泥无害化处理新途径。通过试验确定最佳工艺条件,并在此基础上研究利用柠檬酸预处理来增强电动去除污泥中重金属的效果。通电电流试验表明,通电4d时去除污泥中Zn和Ni的最佳通电电流为0.7A,去除率分别为20.2%和24.8%;去除Cu的最佳通电电流为0.8A,去除率为15.8%;去除Cr的最佳通电电流为0.9A,去除率为11.3%。而阳离子膜的损耗程度随通电电流的增大而加剧,在综合考虑阳离子膜的损耗和重金属的去除效果基础上,确定0.6A为最适通电电流。阳离子膜更换试验表明,通电12d后,在2d更换周期下,污泥中Ni、Zn、Cu、Cr的去除率都达到最高,分别为70.9%、69.5%、53.2%和43.8%,且在此条件下阳离子膜的损耗程度最低。加柠檬酸预处理试验表明,加入柠檬酸预处理后可有效改变污泥中重金属的形态分布,促进重金属由稳定态向不稳定态转变。重金属的最终去除率表明,加入柠檬酸预处理对污泥中Cu和Cr的电动去除有较明显的增强作用,在柠檬酸添加比为80g/kg时,Cr的去除率达到55.8%;在柠檬酸添加比为120g/kg时,Cu的去除率达到61.9%。而对于污泥中的Zn和Ni而言,虽然加入柠檬酸预处理大大改变了污泥中的重金属形态,但对于两者的去除率提升并不高,与未加柠檬酸情况相比仅提高3.7%和4%。

关键词：电镀污泥电动修复阳离子膜柠檬酸

Fe-Mo与其碳复合材料的电化学合成及其应用研究

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Fe-Mo与其碳复合材料的电化学合成及其应用研究

作者：张道明上海应用技术大学

学位级别：硕士

多年来,Fe-Mo及其复合材料在冶金行业、工业催化等领域有广泛的应用。近年来,广泛的前沿研究也表明,Fe-Mo及其复合材料具有独特的结构与性质,尤其是在电磁、催化和传感器等方面都具有重要的应用和价值。目前,Fe-Mo材料的制备方法有:溶... 详细信息

多年来,Fe-Mo及其复合材料在冶金行业、工业催化等领域有广泛的应用。近年来,广泛的前沿研究也表明,Fe-Mo及其复合材料具有独特的结构与性质,尤其是在电磁、催化和传感器等方面都具有重要的应用和价值。目前,Fe-Mo材料的制备方法有:溶胶凝胶法,液相共沉淀法,固相反应法等。此中,铁钼催化剂的制备方法在工业上主流的方法有两种:以氯化铁为原料的沉淀法和以硝酸铁为原料的凝胶法。本论文采用双室阳离子膜电解法制备钼酸铁(Fe2(MoO4)3)粉体,对其物理及电催化性能作了相关表征。并探究了钼酸铁粉体与葡萄糖混合锻烧,制备出碳复合的Fe-Mo材料并将其应用在超级电容器方面,测试其电化学性能。论文主要内容:1、采用双室阳离子膜电解槽,电解制备三种形貌的钼酸铁粉体。并使用X-射线衍射技术(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电镜分析(TEM)、荧光光谱(PL)、比表面积分析(BET)、光电子能谱分析(XPS)等分析手段对产物粉体进行物理化学性能表征。还使用Material Studio软件分别模拟三种形貌钼酸铁的晶体结构。2、采用三电极体系,将三种形貌钼酸铁粉体进行甲醇的电催化性能测试,三种工作电极 Sphere-Fe2(MoO4)3/GCE,Nanorod--Fe2(MoO4)3/GCE 和 Nanotube-Fe2(MoO4)3/GCE在循环伏安曲线正向扫描的峰值电流密度分别为0.75mA/cm2,1.72mA/cm2和3.27mA/cm2,通过峰值电流密度的对比,将三种粉体制备的测试电极进行比较,并且可以得知与铂电极进行对比,Nanotube--Fe2(MoO4)3/GCE电极峰值电流是其 1.1 倍,220 次循环后,Sphere-Fe2(MoO4)3/GCE,Nanorod--Fe2(MoO4)3/GCE 和 Nanotube--Fe2(MoO4)3/GCE 催化活性保持率依次为 91%,92%,88%。3、钼酸铁粉体与葡萄糖混合锻烧,制备出碳复合的Fe-Mo材料,使用X-射线衍射技术(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电镜分析(TEM)、荧光光谱(PL)、比表面积分析(BET)、光电子能谱分析(XPS)等分析手段对产物粉体进行物理化学性能表征。然后将其应用于超级电容器中,通过CV, GCD、循环性能的测试,2mV/s时,电极在1M的硫酸锂、氢氧化钠、硫酸电解液中,容量分别为380.8F/g,190.2F/g和260.9F/g,5A/g条件下,一万次充放电循环后,在1M的硫酸锂、氢氧化钠、硫酸电解液中容量保持率分别为81.8%, 75.4%和 56.8%。

关键词：阳离子膜电解碳复合 Fe-Mo 超级电容器

钼酸盐微纳米材料的电解制备工艺及其性能的研究

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钼酸盐微纳米材料的电解制备工艺及其性能的研究

作者：贾李李上海应用技术学院

学位级别：硕士

微纳米材料因为其介观效应而表现出不同于其他材料的独特的物理化学性质,因此作为材料科学发展的先驱,微纳米材料的研究合成,是材料进一步推广应用的根本。而探索合成微纳米材料的新方法新途径也成为微纳米材料领域的重要研究课题。钼... 详细信息

微纳米材料因为其介观效应而表现出不同于其他材料的独特的物理化学性质,因此作为材料科学发展的先驱,微纳米材料的研究合成,是材料进一步推广应用的根本。而探索合成微纳米材料的新方法新途径也成为微纳米材料领域的重要研究课题。钼酸盐微纳米颗粒,由于其独特的结构和性质,在催化,光学,电磁,传感器,防腐蚀等方面都有重要的应用和价值。然而,目前钼酸盐微纳米颗粒的合成方法存在很大的局限性,比如合成工艺繁杂,需要高温高压等苛刻的条件,产物纯度不够,以及产物尺寸颗粒大小不均,形貌无规则等问题。因此探索出一种设备简单,有效,操作方便,反应条件温和,成本低产率高,适于规模化生产的微纳米颗粒合成方法便成了重要的课题。本论文首次采用阳离子膜超声电解法制备出了形貌均一,尺寸粒径均匀的钼酸盐微纳米颗粒,而且操作,设备简单,便于控制,环境友好。同时对其不同形貌的影响因素进行了探讨,并对不同条件下合成的物质进行了表征。本论文的主要内容：1、以钼酸钠(Na2MoO4)溶液为阳极液,锌片为阳极板,盐酸为阴极液,钛网为阴极板,采用双室隔膜电解槽,不加入任何添加剂,在超声下电解制备钼酸锌微纳米颗粒。并以x-射线衍射技术(XRD),扫描电子显微镜(SEM),傅里叶红外光谱仪(FTIR),紫外光谱(UV),和室温荧光光谱(PL)等分析技术对产物颗粒进行了结构表征和性能测试。结果表明：在不同的溶液温度,阳极液浓度,以及阳极板电流密度下,合成的产物不同,结构也不同。其中温度和浓度对产物及其结构影响最大,在低温低浓度下,形成棒状结构的ZnMoO4·0.8H2O,而在高温高浓度下则形成菱形和花球形的Na2Zn5(MoO4)6。以荧光光谱仪(PL)测试,颗粒发蓝紫光。2、以钼酸钠(Na2MoO4)溶液为阳极液,不同规格的黄铜片为阳极板,盐酸为阴极液,钛网为阴极板,采用双室隔膜电解槽,不加入任何添加剂,电解制备钼酸铜微纳米颗粒,在不同条件下以不同的形貌附着于铜极片上,经修饰后形成超疏水材料。结果表明：电解时间不同,黄铜表面形貌有很大的区别;在相同的时间下电解,不同规格的黄铜,表明形貌也不相同,且随着黄铜里面锌含量的减少,电解形成的钼酸铜纳米片层结构也越规整;经低表面物质修饰后接触角可达到150°以上。

关键词：阳离子膜电解钼酸盐超疏水

MoO3及MoO3/AC复合材料的制备与性能研究

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MoO3及MoO3/AC复合材料的制备与性能研究

作者：马可上海应用技术大学

学位级别：硕士

近年来,三氧化钼由于其特殊的结构和良好的性能,在各个领域的应用越来越受欢迎。因而,简单且重复性好地制备出三氧化钼以及钼基复合材料成为研究的热点。本文采用阳离子膜电解的方法获得了钼酸溶液,此法较为简单,且没杂质离子的引入。... 详细信息

近年来,三氧化钼由于其特殊的结构和良好的性能,在各个领域的应用越来越受欢迎。因而,简单且重复性好地制备出三氧化钼以及钼基复合材料成为研究的热点。本文采用阳离子膜电解的方法获得了钼酸溶液,此法较为简单,且没杂质离子的引入。以获得的钼酸溶液为钼源,分别采用蒸发和水热的方法合成了六方相的MoO30·55H2O和掺杂稀土铕元素的M003,并进行一系列表征,探究了它们的光致发光性能。同时,采用钼酸溶液作为钼源,通过浸渍过滤的方法制备出MoO3/AC复合材料,并将获得复合材料用作电容器材料进行测试,复合体材料表现出优异的电化学性能。主要内容如下：首先通过蒸发钼酸溶液的方法得到六角棱柱状三氧化钼水合物(MoO3·55H2O),对得到的MoO3·0.55H2O进行不同温度下的热处理,探究其热稳定性。通过XRD,IR,SEM,TG,Raman,PL等对样品表征,研究表明热处理温度对产物形貌,结构,尺寸,以及光致发光性具有重大影响。其中XRD和TG分析结果表明：在350℃时介稳相Mo3O·0.55H2O发生不可逆相变,生成稳定相的α-MoO3。SEM分析结果显示,随着热处理温度的增加,样品的表面逐渐由光滑变得粗糙不平并带有一些沟壑。经过500℃热处理后,可以观察到物质形貌由最初的六方棱柱微米棒,逐渐变为尺寸更大的层状结构的微米带。同时通过PL分析结果表明荧光强度随着热处理温度的增加逐渐减弱。其次利用钼酸溶液作为钼源,结合水热的方法获得稀土Eu3+掺杂的MoO3:Eu3+。X射线衍射图谱结果表明,Eu3+被成功的引入到Mo03基质中,稀土的引入可以改变M003晶粒的结晶度,导致晶面的择优取向生长。对MoO3:Eu3+进行发光性能进行探究,发现在监测波长614nm下进行激发测试,激发光谱图出现两个宽带峰,其中329nm处的峰最强。在329 nm的波长激发下,对不同Eu3+带掺杂量的M003的发射光谱的进行测定,发射峰以600nn处5Do-.--,7F1和615nm处5D0→7F2跃迁为主。通过对掺杂不同浓度稀土Eu3+的发光性能测试,探究稀土的最佳掺杂量。在180℃,16h水热条件下,Eu3+的掺杂量为3%时,MoO3:Eu3+发光强度最大。最后采用钼酸溶液作为钼源,通过浸渍过滤的方法制备出AC/MoO3复合材料,对其进行SEM,TEM,TG,BET表征。通过循环伏安(CV)、恒流充放电等电化学测试(GCP)对复合材料的AC/MoO3电化学性能进行表征。(GCP)测试结果表明当掺杂量为1.9%,电流密度为1 A/g,在1 mol/L KOH溶液中测试时,AC/MoO3复合体材料容量达到166F/g。相对单独的活性炭(140 F/g)容量提高了约18.5%左右,表现出更优异的电化学性能,表明AC/MoO3复合材料用作超级电容器材料很有前景。

关键词：阳离子膜热稳定性光致发光性稀土超级电容器