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辉光放电质谱法在高纯碳化硅原料及制品的微量杂质成分测定中的应用

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耐火与石灰 2024年第3期49卷 15-19页

作者：郑翰相宇博曹会彦石会营龚剑锋吴吉光马昭阳中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司先进耐火材料国家重点实验室洛阳471039 中钢宁夏耐研滨河新材料有限公司平罗753400

将辉光放电质谱法(GDMS)用于高纯碳化硅原料和制品中微量杂质成分的检测,结果发现:1)GDMS法比化学分析法对Fe、Al杂质检出限更低,含量的检测结果更准确,检测精密度更高;2)无烟煤及石油焦作为碳源制备的碳化硅均含有较多的Fe、Al杂质,无... 详细信息

将辉光放电质谱法(GDMS)用于高纯碳化硅原料和制品中微量杂质成分的检测,结果发现:1)GDMS法比化学分析法对Fe、Al杂质检出限更低,含量的检测结果更准确,检测精密度更高;2)无烟煤及石油焦作为碳源制备的碳化硅均含有较多的Fe、Al杂质,无烟煤碳化硅中含Ca元素较多,石油焦碳化硅中含V元素也较多。碳化硅颗粒研磨成微粉过程会引入Fe、Cr、Mn、Ti等杂质;3)Al元素在SiC中多以Al_(2)O_(3)、AlN存在,酸碱清洗、除杂过程很难将其除去,用GB/T 3045—2017化学分析法对Al元素的检测结果会严重偏低。

关键词：辉光放电质谱法碳化硅无烟煤石油焦

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辉光放电质谱法直接分析石墨中痕量杂质

光谱学与光谱分析 2019年第4期39卷 1256-1261页

作者：王梓任王长华胡芳菲李继东国标(北京)检验认证有限公司

石墨是理想的无机非金属材料,具有高化学稳定性、良好的导电性、较好的耐磨性等优点,被广泛应用于现代化学工业及其他诸多领域。由于石墨是难熔物,其中的微量杂质元素使用普通化学法或常规仪器分析法均难以准确检出。常用的火法-电感耦... 详细信息

石墨是理想的无机非金属材料,具有高化学稳定性、良好的导电性、较好的耐磨性等优点,被广泛应用于现代化学工业及其他诸多领域。由于石墨是难熔物,其中的微量杂质元素使用普通化学法或常规仪器分析法均难以准确检出。常用的火法-电感耦合等离子质谱(ICP)方法检测石墨存在的问题是:(1)在高温灼烧期间个别元素容易损失;(2)在加酸溶解灰化组分过程中部分杂质氧化物仍无法溶解完全。因此,很多学者开始研究利用固体进样法来测定石墨中的杂质元素含量。辉光放电质谱法(GDMS)是将辉光放电源(GD)与质谱分析方法(MS)联用的一种技术,采用固体进样方式,具有样品前处理简单、基体效应小、检出限低、灵敏度高等优点,在国内外已成为部分高纯金属和半导体材料分析领域的标准方法。灵敏度因子值(RSF)是一个用于校正GDMS分析结果的系数,对于GDMS分析而言,大部分元素在不同基体中仍然存在较明显的基体效应。要将GDMS分析作为一种定量分析方法,需要采用与基体匹配的标准物质来校正RSF,但目前大多数GDMS分析均采用仪器厂家提供的标准相对灵敏度因子(RSF_(Std))进行测定,只能获得半定量分析结果。研究了采用GDMS直接测定石墨样品中9种杂质元素含量的方法,通过对放电条件等参数的优化选择,确定了石墨分析的最佳放电条件(电流强度为55 mA,放电气体流量为450 mL·min^(-1))。在此条件下采用半定量法(RSF_(Std))测定了石墨参考样品中Mg, Cr, Ni, Ti, Fe, Cu, Al, Si, Ca共九种杂质元素含量,t检验结果表明,多数元素测量结果与参考值存在显著差异。要获得更为准确的结果,需要获得各元素相应的RSF_x以建立定量分析方法。通过实验,考察了不同的电流强度和放电气体流量对九种元素RSF值的影响,讨论了影响因素产生的原因。实验结果表明,电流强度和放电气体流量对大部分元素的RSF值都有较大的影响,其中放电气体流量对RSF值影响最大,各元素的RSF值变化幅度在15%和405%之间。在选定条件下采用RSF_x值定量分析了石墨材料中Mg, Cr和Ni等九种杂质元素含量,检测结果的t检验sig值均大于0.05,表明测定结果与参考值无显著性差异,方法的准确度有了显著提高;测定结果的精密度(RSD)介于3.2%～9.9%之间,方法可满足4N纯度以上高纯石墨材料的分析。

关键词：辉光放电质谱法石墨材料 9种杂质元素分析条件相对灵敏度因子值(RSF)

辉光放电质谱法分析高纯镓时检出限降低的研究

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理化检验（化学分册） 2006年第6期42卷 466-468页

作者：葛爱景陈刚中科院上海硅酸盐研究所分析测试中心 200050

研究了用辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯镓时,以钙、锡、汞为测定对象,从增加样品的直径、适当降低工作分辨率、增加扫描次数以及增加积分时间等方面进行研究,降低了方法的检出限。

关键词：辉光放电质谱法检出限高纯镓杂质测定

辉光放电质谱法检测AZO靶材中痕量元素及深度分布

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中国测试 2017年第4期43卷 33-37页

作者：黄瑾潘丹梅郑清洪中国科学院福建物质结构研究所测试中心福建福州350002 福建农林大学材料工程学院福建福州350002

利用辉光放电质谱仪(GDMS)对铝掺杂的氧化锌(AZO)靶材中的常微量元素及其深度分布进行分析。首先考察AZO样品中的元素和Ar、H、O、N等气体元素形成的多原子离子干扰。其次利用GDMS和台阶仪对已经进行磁控溅射过的AZO靶材表面进行深度剖... 详细信息

利用辉光放电质谱仪(GDMS)对铝掺杂的氧化锌(AZO)靶材中的常微量元素及其深度分布进行分析。首先考察AZO样品中的元素和Ar、H、O、N等气体元素形成的多原子离子干扰。其次利用GDMS和台阶仪对已经进行磁控溅射过的AZO靶材表面进行深度剖析,考察靶材上的主要污染元素随深度的纵向分布,最后利用GDMS对预溅射完后的AZO靶材内部杂质元素进行质谱分析。利用XPS进行验证,两种方法测试得到的Zn和Al的含量相近。分析结果表明GDMS是分析AZO等半导体靶材的有效方法,该方法可以对靶材造成的污染进行预判,避免溅射过程中造成的污染。

关键词：辉光放电质谱法 AZO靶材磁控溅射深度分析

辉光放电质谱法分析银铜合金样品时未知锂元素的鉴别

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红外技术 2010年第3期32卷 169-172页

作者：荣百炼唐利斌杨彦朱颖峰李全保昆明物理研究所云南昆明650223

辉光放电质谱法(GDMS)作为一种固体直接分析技术,已广泛应用于各种金属、半导体材料的痕量和超痕量杂质分析。充分挖掘仪器的应用潜力,利用固体样品分析表征时所获得的诸多干扰峰信息,结合GDMS仪器的工作机理和特点,分析和甄别样品中的... 详细信息

辉光放电质谱法(GDMS)作为一种固体直接分析技术,已广泛应用于各种金属、半导体材料的痕量和超痕量杂质分析。充分挖掘仪器的应用潜力,利用固体样品分析表征时所获得的诸多干扰峰信息,结合GDMS仪器的工作机理和特点,分析和甄别样品中的未知常量元素,以获得更全面的样品信息和更可靠的分析结果。

关键词：辉光放电质谱法干扰峰未知元素分析

高流速辉光放电质谱法检测镍基高温合金中痕量元素及其深度分布

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冶金分析 2011年第11期31卷 18-23页

作者： Kenghsien Su Karol Putyera 埃文思分析集团

为了制造效率更高,输出功率更大,同时散热更少的飞机引擎,需要燃料的燃烧温度也越来越高,因此航空发动机的生产商和涡轮发动机的制造者对材料和部件提出了新的要求。在较高的温度时,为了维持材料的机械性能和提高合金部件的控制能力,需... 详细信息

为了制造效率更高,输出功率更大,同时散热更少的飞机引擎,需要燃料的燃烧温度也越来越高,因此航空发动机的生产商和涡轮发动机的制造者对材料和部件提出了新的要求。在较高的温度时,为了维持材料的机械性能和提高合金部件的控制能力,需要继续改进原有的高温合金或者开发新一代高温合金,同时制造者也在建立更加严格的规格界限和质量控制规程。本文主要描述具有高流速离子源的辉光放电质谱仪,这种仪器的分析速度快,灵敏度高,非常适合于高温合金的分析。仪器除了可以做搜索分析和基材的杂质元素含量的检测之外,其直接进样的方法可以更好地检测出各种元素在产品高温受热之后的分布情况,以及痕量元素在保护层和界面的纵向分布。

关键词：辉光放电质谱法高温合金搜索分析基材的杂质直接进样痕量和超痕量元素

金属标准物质中杂质的辉光放电质谱法溯源分析

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冶金分析 2012年第2期32卷 6-10页

作者： RECKNAGEL Sebastian KIPPHARDT Heinrich LANGE Britta HOPPE Marion 德联邦材料测试研究院

标准物质定值分析的溯源性要求比常规分析高很多。在常规分析中,有证标准物质(CRM)可用于校准以及建立可溯源性。尽管与标准物质生产和认定相关的ISO导则并没有十分明确地提到校准,但众多标准物质生产者在定值分析时却不接受基准标准物... 详细信息

标准物质定值分析的溯源性要求比常规分析高很多。在常规分析中,有证标准物质(CRM)可用于校准以及建立可溯源性。尽管与标准物质生产和认定相关的ISO导则并没有十分明确地提到校准,但众多标准物质生产者在定值分析时却不接受基准标准物质用于校准。这些要求制约了标准物质定值方法的使用,因为这些方法可以采用已知高纯度的标准物质、化学计量法及已知高纯度标准物质的混合物进行校准。有效的固体取样技术,例如通常使用的块状标准物质进行校准的辉光放电质谱法(GD-MS)或火花源发射光谱法(spark-OES),似乎不太适合定值分析。尤其是固体样品中痕量元素分析测定的有力工具辉光放电质谱法,除金属杂质外,使用特定气体混合物,这种方法也可以分析相关的非金属杂质如硫和磷。我们开发了一种可以使用已知高纯度的标准物质混合物和化学计量法的校准方法,这种校准方法同样可用于辉光放电质谱法。与溶液中基体匹配技术类似,此校准方法基于掺杂的粉末压片。本文还结合铜和钢标准物质的定值分析结果进行了陈述。

关键词：标准物质溯源性辉光放电质谱法铜钢铁

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高纯钛的辉光放电质谱法多元素分析

分析试验室 2012年第7期31卷 9-12页

作者：张肇瑞童坚刘英臧慕文李继东李艳芬北京有色金属研究总院分析测试技术研究所北京100088

采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯钛中Mg、Al、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sn、Sb、Ta、W、Pb、Bi等痕量杂质元素,并对GD-MS工作参数及条件进行了优化。主要元素与内标校正ICP-MS法定量分析的结果一致,对结果差异的原因进行... 详细信息

采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯钛中Mg、Al、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sn、Sb、Ta、W、Pb、Bi等痕量杂质元素,并对GD-MS工作参数及条件进行了优化。主要元素与内标校正ICP-MS法定量分析的结果一致,对结果差异的原因进行分析,论述了Element GD辉光放电质谱仪在痕量杂质元素分析方面的优势。

关键词：高纯钛辉光放电质谱法内标校正ICP-MS法痕量杂质元素

辉光放电质谱法进行镍基高温合金中微痕量元素的测定

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中文科技期刊数据库（文摘版）工程技术 2023年第12期 1-6页

作者：李晓旭李思思张琳李辉张重远中国科学院金属研究所辽宁沈阳110016

本文主要依据ISO/TS 15338:2020(E)《表面化学分析:辉光放电质谱法使用通则》,使用辉光放电质谱法(GDMS)对镍基高温合金中微痕量元素包括Zr、V、Cu、Si、Mg、Mn、Sb进行测试。通过优化选择辉光放电参数,分析质谱干扰及校正各元素的相对... 详细信息

本文主要依据ISO/TS 15338:2020(E)《表面化学分析:辉光放电质谱法使用通则》,使用辉光放电质谱法(GDMS)对镍基高温合金中微痕量元素包括Zr、V、Cu、Si、Mg、Mn、Sb进行测试。通过优化选择辉光放电参数,分析质谱干扰及校正各元素的相对灵敏度因子(RSF),以得到准确分析结果,并与电感耦合等离子质谱法进行对比,Mg,Si,V,Sb和Cu元素相对偏差均小于10%,测试结果可靠;但Mn和Zr元素相对偏差偏高,是由于标样标称值与待测样品含量不匹配,后续应选择含量适宜的标样进行修正。

关键词：辉光放电质谱法镍基高温合金微痕量元素质谱干扰 RSF校正