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蒸发光散射检测器在中药成分分析中的应用

中国中药杂志 2003年第10期28卷 913-917页

作者：赵宇新李曼玲中国中医研究院中药研究所北京100700

目的 :总结蒸发光散射检测器在中药成分分析中的优势和应用情况。方法 :收集有关高效液相色谱蒸发光散射检测器法测定中药成分的文章 ,并进行综述。结果 :蒸发光散射器在测定没有紫外吸收或仅在紫外末端有吸收的成分上有较大的优势和... 详细信息

目的 :总结蒸发光散射检测器在中药成分分析中的优势和应用情况。方法 :收集有关高效液相色谱蒸发光散射检测器法测定中药成分的文章 ,并进行综述。结果 :蒸发光散射器在测定没有紫外吸收或仅在紫外末端有吸收的成分上有较大的优势和广泛的应用。结论 :蒸发光散射检测器在中药成分分析中有广泛的应用前景。

关键词：蒸发光散射检测器中药成分分析应用蒸发光散射检测法高效液相色谱法

蒸发光散射检测器及其在2005版中国药典抗生素品种中的应用

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中国抗生素杂志 2005年第12期30卷 712-720页

作者：姚尚辰马仕洪中国药品生物制品检定所北京100050

对高效液相色谱中的蒸发光散射检测技术进行了综述。重点介绍蒸发光散射检测器的基本原理、影响检测的因素、检测理论及其在中国药典2005年版中对抗生素药物检测分析方面的实验设计和计算方法等应用。

关键词：蒸发光散射检测器工作原理检测理论中国药典2005版抗生泵药物

蒸发光散射检测器提高HPLC测定甾体化合物的灵敏度与准确度

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药物分析杂志 1995年第5期15卷 61-62页

蒸发光散射检测器提高ＨＰＬＣ测定甾体化合物的灵敏度与准确度上海科达科技中国有限公司本文建立了应用蒸发光散射检测器（ＥｖａｐｏｒａｔｉｖｅＬｉｇｈｔｓｃａｔｔｅｒｉｎｇＤｅｔｅｃｔｏｒ，ＥＬＳＤ）快速测定３种甾体化合物... 详细信息

蒸发光散射检测器提高ＨＰＬＣ测定甾体化合物的灵敏度与准确度上海科达科技中国有限公司本文建立了应用蒸发光散射检测器（ＥｖａｐｏｒａｔｉｖｅＬｉｇｈｔｓｃａｔｔｅｒｉｎｇＤｅｔｅｃｔｏｒ，ＥＬＳＤ）快速测定３种甾体化合物的ＨＰＬＣ方法。ＨＰＬＣ测定甾体化...

关键词：蒸发光散射检测器甾体化合物 HPLC

蒸发光散射检测器在番茄红素反相HPLC定量分析中的应用

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食品科学 2006年第2期27卷 226-229页

作者：惠伯棣李京郑康成裴凌鹏廖萍泰北京联合大学应用文理学院北京100083 兰州医学院公共卫生学院甘肃兰州730000

在本项研究中,应用反相C18高压液相色谱柱对番茄果实中的番茄红素(Lycopene)进行了分离。色谱条件为:C18固定相:DIAMONSILTM柱;流动相A:乙腈:水=9:1;流动相B:乙酸乙酯;线性梯度洗脱:在前15min内,B由0增为100%,随后,B保持100%;流速为1.0m... 详细信息

在本项研究中,应用反相C18高压液相色谱柱对番茄果实中的番茄红素(Lycopene)进行了分离。色谱条件为:C18固定相:DIAMONSILTM柱;流动相A:乙腈:水=9:1;流动相B:乙酸乙酯;线性梯度洗脱:在前15min内,B由0增为100%,随后,B保持100%;流速为1.0ml/min,紫外—可见光检测器波长范围:260～600nm;监测波长:475nm;进样量为20μl;柱温:室温。经过对漂移管温度,载气压力及喷嘴温度三参数的摸索,确定蒸发光散射检测器(ELSD)在检测样品中番茄红素含量时的条件为:漂移管温度:45℃;载气压力:30psi;喷嘴温度:40℃;增益:1。以番茄红素纯品为参比样品,比较了ELSD与经常使用的紫外—可见光(UV-VIS)检测器在对番茄红素定量检测时的结果。结果表明:虽然ELSD的灵敏度不及UV-VIS检测器,但完全可以在番茄红素的定量检测中应用。同时,ELSD可以检测出样品中不带发光基团的其它组分,从而在检测萃取物及产品纯度时有良好的应用前景。

关键词：蒸发光散射检测器高效液相色谱番茄红素

蒸发光散射检测器在叶黄素HPLC定量分析中的应用

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食品科学 2008年第10期29卷 508-511页

作者：蔡靳惠伯棣北京联合大学应用文理学院北京100083

目的:评价叶黄素使用HPLC-ELSD进行定量分析的可能性。方法:在C30-HPLC上应用ELSD的条件:漂移管温度45℃,喷嘴温度40℃,增益1。以ELSD色谱图中的全反式叶黄素组分峰面积为标准,对ELSD的载气流量(以压力表示)进行优化。在相同色谱条件下... 详细信息

目的:评价叶黄素使用HPLC-ELSD进行定量分析的可能性。方法:在C30-HPLC上应用ELSD的条件:漂移管温度45℃,喷嘴温度40℃,增益1。以ELSD色谱图中的全反式叶黄素组分峰面积为标准,对ELSD的载气流量(以压力表示)进行优化。在相同色谱条件下,对叶黄素进样量与ELSD峰面积进行回归计算,确定二者的相关关系,并测定叶黄素的检测下限。结果:在最适载气压力(30psi)条件下,在10～100μg范围内,全反式叶黄素的进样量与ELSD峰面积之间在一定置信度上呈现线性关系。ELSD的检测下限为6.4111μg。结论:在一定的浓度范围内,按照线性关系,应用ELSD对叶黄素进行HPLC定量是可能的。

关键词：蒸发光散射检测器叶黄素

反相离子对色谱/蒸发光散射检测器分离唑来膦酸及其有关物质

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分析化学 2005年第10期33卷 1455-1458页

作者：蒋晔张晓青徐智儒谢赞河北医科大学药学院河北医科大学药学院石家庄050017

采用反相离子对高效液相色谱/蒸发光散射检测法研究了唑来膦酸及其有关物质的色谱分析与分离方法。优化了色谱条件,固定相为Hypersil C8柱,以含10 mmol/L正戊胺的5 mmol/L乙酸铵缓冲液(用乙酸调节pH至7.0)-甲醇(体积比为97∶3)为流动相... 详细信息

采用反相离子对高效液相色谱/蒸发光散射检测法研究了唑来膦酸及其有关物质的色谱分析与分离方法。优化了色谱条件,固定相为Hypersil C8柱,以含10 mmol/L正戊胺的5 mmol/L乙酸铵缓冲液(用乙酸调节pH至7.0)-甲醇(体积比为97∶3)为流动相,流速为1.0 mL/m in,蒸发光散射检测器检测。在该色谱条件下,唑来膦酸与其有关化合物(包括合成过程中残余的原料咪唑乙酸及分解产物亚磷酸、磷酸盐)的分离良好,唑来膦酸色谱峰与最近杂质峰的分离度大于1.5。本法简便快速,为唑来膦酸的常规分析提供了有效可靠的方法。

关键词：反相离子对高效液相色谱蒸发光散射检测器唑来膦酸双膦酸

蒸发光散射检测器在食品安全领域的应用及与加压毛细管电色谱的联用

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蒸发光散射检测器在食品安全领域的应用及与加压毛细管电色谱的联...

作者：刘芳上海交通大学

学位级别：硕士

蒸发光散射检测器（Evaprate light scattering detector, ELSD）作为一种通用型检测器,不受物质本身结构的限制,适用于绝大多数不挥发和半挥发物质的分析检测,尤其在天然产物、药物、农残及食品分析领域更具优势。随着国内外天然产物... 详细信息

蒸发光散射检测器（Evaprate light scattering detector, ELSD）作为一种通用型检测器,不受物质本身结构的限制,适用于绝大多数不挥发和半挥发物质的分析检测,尤其在天然产物、药物、农残及食品分析领域更具优势。随着国内外天然产物、药物及食品安全分析的迅速发展,ELSD检测器也将逐步走向普及化。本论文由五部分组成,主要内容包括: 第一部分介绍了选题的背景和意义,包括ELSD的原理和应用、加压毛细管电色谱-蒸发光散射器（pCEC-ELSD联用仪）的研究意义、食品添加剂甜味剂的应用现状以及分析方法研究进展。第二部分的工作主要建立了HPLC-ELSD同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5种甜味剂的方法,此方法可用于食品安全检测。甜味剂经0.1% （v/v）甲酸缓冲液提取后,利用C18固相萃取小柱净化浓缩,以3μm C18柱为分离柱,0.1% （v/v）甲酸（氨水调节pH=3.5）-甲醇为流动相,经HPLC-ELSD分离检测。结果表明,5种甜味剂在30μg/mL - 1000μg/mL的质量范围内,具有良好的线性关系（相关性系数大于0.997）;在3个添加水平下,样品的平均回收率85.6% - 109.0%,相对标准偏差小于4.0%;方法最低检出限（LOD, S/N=3）介于2.5-10μg/mL之间。该方法简单、灵敏且操作成本低,可用于不同形态食品中多种甜味剂的同时检测。第三部分的工作主要是建立了HILIC-ELSD同时检测无糖食品中赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇和乳糖醇5种糖醇的方法,采用超声提取样品中的糖醇,以3μm Amide-80亲水反应色谱柱作为分离柱,乙腈-水为流动相,经HILIC-ELSD分离检测。结果表明,5种糖醇在0.05-5 mg/mL的范围内,具有良好的线性关系（相关性系数大于0.998）;在3个添加水平下,样品的平均回收率为92.5% - 99.7%,相对标准偏差小于3.9%;方法最低检出限（LOD, S/N=3）介于0.01-0.02 mg/mL之间。同样表明,该方法简单、灵敏且操作成本低,可用于无糖食品中多种糖醇含量的测定。第四部分主要介绍了加压毛细管电色谱（pressurized capillary electrochromatography, pCEC）与蒸发光散射检测器的联用,由于加压毛细管电色谱流速一般低于微升级/分钟,而传统蒸发光散射检测器是适用于流速为毫升级/分钟的常规液相色谱,所以需要通过对ELSD雾化、蒸发、检测单元及联用接口等关键技术的研究,实现ELSD与pCEC的联用。本部分工作主要是对加压毛细管电色谱与蒸发光散射检测器联用后系统的性能测试,以葡萄糖样品的检测限、重复性、线性做为考察指标,检测限为1 ng,峰面积的RSD%在0.91% - 2.84%范围内,线性范围在两个数量级左右。同时应用加压毛细管电色谱联用蒸发光散射检测器分离了3种氨基酸和5种甜味剂标准品,以考察其对混合样品的分离检测性能。另外,在第二章对甜味剂的研究基础上,建立了应用此联用技术检测蜜饯食品中的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素3种磺胺类甜味剂的方法,分析速度较常规液相色谱快,试剂及样品消耗量少,方法简单方便且结果可靠。

关键词：蒸发光散射检测器甜味剂食品安全加压毛细管电色谱

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微流蒸发光散射检测器的研制及评价

分析化学 2012年第10期40卷 1622-1626页

作者：王玉红刘芳赵卉王建民王彦阎超华东师范大学化学系上海交通大学药学院上海通微分析技术有限公司

构建了适用于纳升级到微升级流量的毛细管分离体系的微流蒸发光散射检测器(μELSD),实现了其与毛细管液相色谱(cLC)的联用。对雾化器孔径和雾化毛细管内径、蒸发管内径和长度、光散射池尺寸、雾化毛细管位置和辅助载气流量等参数进行了... 详细信息

构建了适用于纳升级到微升级流量的毛细管分离体系的微流蒸发光散射检测器(μELSD),实现了其与毛细管液相色谱(cLC)的联用。对雾化器孔径和雾化毛细管内径、蒸发管内径和长度、光散射池尺寸、雾化毛细管位置和辅助载气流量等参数进行了优化。在最优条件下,微流蒸发光散射检测器检出限为直接进样葡萄糖1 ng(S/N>10),线性范围0.01～1.0μg,重复性好,峰面积RSD(n=6)为0.4%,峰高RSD(n=6)为0.3%。本检测器已成功应用cLC-μELSD平台,使用C18毛细管色谱柱(内径250μm),0.1%甲酸铵溶液(pH4.5)-甲醇(60:40,V/V)为流动相,分离检测了3种常用甜味剂,表明本研究构建的系统可以应用于实际分离检测中,具有分析时间快、溶剂消耗量少、样品需求量小的优点。

关键词：蒸发光散射检测器毛细管液相色谱微型化甜味剂

来源：博看期刊

蒸发光散射检测器在复杂中药检测中的应用及与毛细管分离系统联用的研究

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蒸发光散射检测器在复杂中药检测中的应用及与毛细管分离系统联用...

作者：赵卉上海交通大学

学位级别：硕士

随着中药现代化研究的不断深入，对分离分析技术的要求逐步升级，对分析检测方法的多样性与先进性也提出了巨大挑战。单种中药所含化学成分可能有百余种，并且随着研究的发展还可能不断有新的化学成分被发现。对于中药复方，在炮制煎煮... 详细信息

随着中药现代化研究的不断深入，对分离分析技术的要求逐步升级，对分析检测方法的多样性与先进性也提出了巨大挑战。单种中药所含化学成分可能有百余种，并且随着研究的发展还可能不断有新的化学成分被发现。对于中药复方，在炮制煎煮过程中还可能产生出新的成分，因此中药的质量控制是非常复杂的问题。蒸发光散射检测器（Evaporative light scattering detector, ELSD）作为一款通用的检测器，可检测挥发性低于流动相的任何样品，具有广泛的梯度和溶剂兼容性，尤其在植物药质量控制、食品安全等领域更具优势。目前，世界上植物药，或者称为更广泛意义上的天然药物的复兴方兴未艾，是全球“绿色”浪潮的组成部分。银杏叶片药物在国际上广泛使用，它是现代植物药的典型代表，也是第一个现代植物药，标志着现代植物药的开始。鉴于紫外（UV）检测手段也属高度灵敏的检测手段之一，本研究的一部分即将紫外的灵敏与蒸发光散射检测的通用互补结合，搭建了新型的双检测器平台，对复杂中药系统银杏叶提取物及其中重要组分萜类内酯进行分离分析鉴定，并在此基础上发展了双重指纹图谱的解析方法。另一方面，仪器微型化已成为当前分析仪器及方法的一个重要发展方向，在生物医学、高通量药物合成筛选等方面有着广阔的前景。本研究初步考察了微型化喷雾方式。将微流蒸发光散射检测器与毛细管分离系统联用，进行复杂中药系统银杏叶提取物及其分散片制剂、其中萜类内酯与黄酮类物质的分离检测。这种方法扩大了毛细管液相色谱（cLC）、加压毛细管电色谱（pCEC）的应用范围，使微流蒸发光散射检测器与毛细管分离系统的联用成为解决复杂样品分离分析强有力的工具。本论文共分为五章，主要内容包括：第一章综述了蒸发光散射检测器的基本原理、检测步骤及应用优势。同时介绍了复杂中药系统银杏叶提取物、中药指纹图谱质量控制的相关背景。此外总结了毛细管分离系统及相关检测器联用研究，并详述了与蒸发光散射检测器相近检测原理的另一种光散射检测器-冷凝光散射检测器与毛细管分离体系联用的研究进展。第二章搭建了HPLC-UV-ELSD双重检测器平台，将紫外的灵敏与蒸发光散射检测的通用互补结合，对复杂中药系统银杏叶提取物及其中重要组分萜类内酯（银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C及白果内酯）进行分离分析鉴定。优化溶剂提取条件为70/30(v/v)甲醇/水，体系超声60min;优化色谱条件为：溶剂A(0.05%aqueous TFA)与溶剂B (异丙醇)，梯度条件：5-20%溶剂B,0-50min,保持20%B至80min。第三章研究尝试了一种有效、成功的双重指纹图谱分析方法。首先有效分离全国十产地（陕西、北京、山东、浙江、广东、江苏、天津、湖南）银杏叶提取物。其次采用中药色谱指纹分析相似度评价系统对次十个产地来源的药材进行相似度分析，分别建立UV与ELSD检测器各自的对照指纹图谱。采用SPSS软件进行主成分分析与聚类分析，采用可视化与直观的3D曲线图表征各产地药材区别信息。最后合并单个检测指纹图谱进行分析，为复杂中药银杏叶提取物的质量控制提供了一种更全面的信息获取方式。第四章分别初步考察了微型化喷雾方式中的电喷雾与气动喷雾方式。搭建离线电喷雾平台，通过考察不同喷雾管材质、10种喷针位置、6种喷针内径、5种电极模式，对离线喷雾距离进行表征，为电喷雾方式在微型化ELSD微型化中的应用做了铺垫。此外采用最新研制的微流蒸发光散射检测器，通过缩小不锈钢套管与毛细管喷针的间隙由40μm至25μm，有效减小载气流量至1L/min以下，且样品响应信噪比得到提高。通过提高漂移管温度与载气流量，增大有机相比例，可提高信噪比，减小噪音。第五章将μELSD与毛细管分离系统联用，应用于中药分离分析领域。基于微流蒸发光散射检测器（μELSD）通用性，构建了新型的cLC-μELSD分离检测平台，用于银杏叶提取物及其复杂中药制剂分散片的分离检测，并进行弱紫外吸收物质萜类内酯鉴定。基于加压毛细管电色谱快速高效优势，构建了pCEC-μELSD分离检测平台，提高萜类内酯及黄酮类物质分离效率。为μELSD在中药分离分析领域中的发展打下了很好的基础。

关键词：蒸发光散射检测器银杏叶提取物微型化毛细管液相色谱加压毛细管电色谱