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UPLC-MS/MS法测定水稻及其环境中的草酮和苯噻酰草胺残留量

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农药 2018年第10期57卷 753-756页

作者：孟繁磊魏春雁张振都谭莉马虹宋志峰吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所长春130033

[目的]建立测定稻田水、土壤、植株、水稻中草酮和苯噻酰草胺的UPLC-MS/MS测定方法。[方法]水样以乙酸乙酯为萃取溶剂,液液分配净化;土壤样品用硅藻土混合分散,以丙酮-二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取剂,经ASE萃取富集,N-丙基乙二胺(PSA)、C... 详细信息

[目的]建立测定稻田水、土壤、植株、水稻中草酮和苯噻酰草胺的UPLC-MS/MS测定方法。[方法]水样以乙酸乙酯为萃取溶剂,液液分配净化;土壤样品用硅藻土混合分散,以丙酮-二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取剂,经ASE萃取富集,N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)、无水Mg SO_4净化;植株及水稻样品经乙腈提取,Carbon/NH_2固相萃取柱净化。用C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI^+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]2种农药在0.5~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),方法的检出限在0.08~0.4μg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.2~1μg/kg之间,添加水平为1、2、50μg/kg时,2种农药的回收率在75.06%~99.95%之间,相对标准偏差在2.05%~9.92%之间。[结论]该方法灵敏度高、定量准确,用基质配制标准溶液能够有效准确地校正基质效应,可用于环境中草酮和苯噻酰草胺残留量的检测。

关键词： UPLC-MS/MS 水稻草酮苯噻酰草胺

先达创制一举夺“喹”喹草酮首获国内原药/制剂双登记

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中国农药 2021年第3期17卷 50-51页

2020年12月28日,先达股份全资子公司"辽宁先达农业科学有限公司"喹草酮原药和悬浮剂收获登记。喹草酮是先达股份联合华中师范大学创制出的第一个专利除草剂,是全球第一个高粱田选择性超高效除草剂。新颖骨架(喹唑啉酮)的HPPD抑制剂,Ki,A... 详细信息

2020年12月28日,先达股份全资子公司"辽宁先达农业科学有限公司"喹草酮原药和悬浮剂收获登记。喹草酮是先达股份联合华中师范大学创制出的第一个专利除草剂,是全球第一个高粱田选择性超高效除草剂。新颖骨架(喹唑啉酮)的HPPD抑制剂,Ki,AtHPPD=24.10nM;杀草谱广,在5-10克/亩的剂量下,对多种阔叶杂草及禾本科杂草均表现出高效除草活性,尤其对狗尾草和野糜子表现出优异防效;速效性好,对高粱表现出高度安全性;对玉米、小麦和甘蔗也安全;优异的毒理学性质和环境相容性。

关键词：杀草谱禾本科杂草超高效除草剂环境相容性喹唑啉酮高度安全性草酮除草活性

QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱法快速检测玉米及土壤中嗪草酮残留

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广东化工 2015年第12期42卷 195-196,176页

作者：亓晓莉国家知识产权局专利局专利审查协作广东中心广东广州510530

采用QuEChERS方法结合离效液相色谱一串联质谱（HPLC-MS／MS）法建立了玉米及土壤中嗪草酮的快速分析方法。样品经乙腈涡旋提取后，分散固相萃取净化，HPLC-MS／MS外标法定量。所建方法具有快速、筒便、高效、灵敏、有机溶剂用量少等优... 详细信息

采用QuEChERS方法结合离效液相色谱一串联质谱（HPLC-MS／MS）法建立了玉米及土壤中嗪草酮的快速分析方法。样品经乙腈涡旋提取后，分散固相萃取净化，HPLC-MS／MS外标法定量。所建方法具有快速、筒便、高效、灵敏、有机溶剂用量少等优点。在0．0025～0．25mg，kg的添加水平下，嗪草酮的平均回收率为81．8％～112．1％，相对标准偏差（RSD）低于9．2％，样本中嚷草酮的最低检出浓度（LOQ）为0．0025mg／kg，满足农药残留检测的要求。

关键词：嗪草酮高效液相色谱-串联质谱玉米土壤

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麦田新型除草剂环吡氟草酮

农业知识 2019年第19期 62-63页

作者：刘刚宁阳县农业农村局

环吡氟草酮是青岛清原化合物有限公司自主研发的新型低毒高效HPPD抑制剂类除草剂,由江苏清原农冠杂草防治有限公司2018年在我国登记的新农药品种。环吡氟草酮通过抑制HPPD的活性,使对羟基苯基丙酮酸转化为尿黑酸的过程受阻,从而导致生... 详细信息

环吡氟草酮是青岛清原化合物有限公司自主研发的新型低毒高效HPPD抑制剂类除草剂,由江苏清原农冠杂草防治有限公司2018年在我国登记的新农药品种。环吡氟草酮通过抑制HPPD的活性,使对羟基苯基丙酮酸转化为尿黑酸的过程受阻,从而导致生育酚及质体醌无法正常合成,影响靶标体内类胡萝卜素合成,导致叶片发白。

关键词：草酮新农药品种新型除草剂生育酚杂草防治苯基丙酮酸清原低毒高效

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新型高粱田除草剂喹草酮

农业知识 2021年第8期 39-39页

作者：刘刚宁阳县农业农村局

喹草酮是具有新颖骨架(喹唑啉酮)的内吸型选择性除草剂,由华中师范大学和先达农化公司联合研发,具有自主知识产权,2020年12月在我国取得正式登记。98%喹草酮原药,低毒,农药登记证号:PD20201132;10%喹草酮悬浮剂,低毒,农药登记证号:PD202... 详细信息

喹草酮是具有新颖骨架(喹唑啉酮)的内吸型选择性除草剂,由华中师范大学和先达农化公司联合研发,具有自主知识产权,2020年12月在我国取得正式登记。98%喹草酮原药,低毒,农药登记证号:PD20201132;10%喹草酮悬浮剂,低毒,农药登记证号:PD202001134。作用机理喹草酮可被植物茎叶吸收,通过抑制对羟苯基丙酮酸双氧化酶(HPPD)的合成,导致酪氨酸的积累,使质体醌和生育酚的生物合成受阻,进而影响类胡萝卜素的生物合成。

关键词：喹唑啉酮草酮农药登记证选择性除草剂生育酚农化公司质体醌自主知识产权

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(-)-10-表-α-莎草酮的合成新方法

有机化学 2003年第Z1期23卷 459-页

作者：房丽晶陈锦春郑国君李裕林兰州大学化学化工学院应用有机化学国家重点实验室兰州730000 兰州大学化学化工学院应用有机化学国家重点实验室兰州730000 兰州大学化学化工学院应用有机化学国家重点实验室兰州730000 兰州大学化学化工学院应用有机化学国家重点实验室兰州730000

　　(-)-10-表-α-莎草酮(1)广泛用做合成多种稠环倍半萜的手性起始原料,该化合物的合成研究早已引起广泛关注,目前虽有多种合成方法,但存在一些问题有待解决,如:立体选择性不好[1]、需要手性胺和EVK[2]等昂贵的试剂,增加了反应成本,不... 详细信息

　　(-)-10-表-α-莎草酮(1)广泛用做合成多种稠环倍半萜的手性起始原料,该化合物的合成研究早已引起广泛关注,目前虽有多种合成方法,但存在一些问题有待解决,如:立体选择性不好[1]、需要手性胺和EVK[2]等昂贵的试剂,增加了反应成本,不利于大量制备.近期我们小组以价廉易得的(+)-二氢香芹酮和丙烯酸甲酯为起始原料经四步反应,高产率、高立体选择性的得到了(-)-10-表-α-莎草酮.并对关环反应进行了深入研究,提高了反应收率[3].这是对前人合成方法的一个重要改进.具体的合成路线如Scheme 1所示.……

关键词：草酮高立体选择性合成方法丙烯酸甲酯原料四步反应手性胺合成研究合成路线关环反应反应收率香芹酮化合物高产率倍半萜小组试剂二氢成本

3种水稻除草剂对2种水生生物的急性毒性及安全性评价

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农药 2017年第11期56卷 819-823页

作者：陈兆杰宋世明雷雨豪黄璐璐邓程谭辉华李雪生广西大学农药与环境毒理研究所广西农业环境与农产品安全重点实验室培育基地南宁530005

[目的]评价3种水稻田除草剂及其原药对斑马鱼和羊角月牙藻的急性毒性及安全性。[方法]采用静态法研究了480 g/L灭草松水剂及其原药、13%噁草酮乳油及其原药、10%噁唑酰草胺乳油及其原药对斑马鱼和羊角月牙藻的急性毒性,并进行安全性评估... 详细信息

[目的]评价3种水稻田除草剂及其原药对斑马鱼和羊角月牙藻的急性毒性及安全性。[方法]采用静态法研究了480 g/L灭草松水剂及其原药、13%噁草酮乳油及其原药、10%噁唑酰草胺乳油及其原药对斑马鱼和羊角月牙藻的急性毒性,并进行安全性评估。[结果]480 g/L灭草松水剂及其原药对斑马鱼和羊角月牙藻的毒性均为低毒;13%噁草酮乳油、98.5%噁草酮原药、10%噁唑酰草胺乳油、98.5%噁唑酰草胺原药对斑马鱼的毒性分别为中毒、低毒、高毒和中毒,对羊角月牙藻的毒性均为中毒。[结论]在田间生产中,10%噁唑酰草胺乳油和13%噁草酮乳油按推荐剂量施药后,可能会对水生生物造成危害,应注意对施药剂量的控制。

关键词：灭草松草酮唑酰草胺斑马鱼羊角月牙藻急性毒性

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几种土壤处理除草剂对麦冬地杂草的防除作用

杂草科学 2015年第2期33卷 66-68页

作者：张定发丁耀吴建荣南京中山园林建设集团有限公司江苏南京210014 江苏省农业科学院植物保护研究所江苏南京210014

新植麦冬株间持续祼空,给各类杂草发生提供了良好条件,这既影响麦冬生长,又影响景观效果。以相对高的用量研究常用除草剂二甲戊乐灵、氨氟乐灵和草酮处理防除麦冬地芽前杂草的效果。结果显示,二甲戊灵2 475~3 712.5 g a.i./hm2、氨氟乐... 详细信息

新植麦冬株间持续祼空,给各类杂草发生提供了良好条件,这既影响麦冬生长,又影响景观效果。以相对高的用量研究常用除草剂二甲戊乐灵、氨氟乐灵和草酮处理防除麦冬地芽前杂草的效果。结果显示,二甲戊灵2 475~3 712.5 g a.i./hm2、氨氟乐灵780~1 170 g a.i./hm2,于5月初先人工除去苗后杂草后用于麦冬作芽前杂草防除,75 d后总防效80%以上,对夏季杂草,尤其是梅雨期杂草能起较好控制作用,对麦冬安全,草酮虽有较好防效,但有明显药害,应慎用。

关键词：麦冬除草剂二甲戊乐灵氨氟灵草酮

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等梯度高效液相色谱法测定酒花组份

啤酒科技 2001年第8期 9-10,56页

作者：林智平王会军北京燕京啤酒集团公司科研技术中心北京燕京啤酒集团公司科研技术中心 101300 101300

[前言]酒花的主要成分是α-酸(Humulone)、β-酸(Lupulone)及未定性的β-组分(β-fraction)、酒花油和多酚物质,它们赋予啤酒特有的苦味和香味。α-酸包括:葎草酮(humulone)、合葎草酮(cohumulone)、加葎草酮(adhumulone)、前葎草酮(pre... 详细信息

[前言]酒花的主要成分是α-酸(Humulone)、β-酸(Lupulone)及未定性的β-组分(β-fraction)、酒花油和多酚物质,它们赋予啤酒特有的苦味和香味。α-酸包括:葎草酮(humulone)、合葎草酮(cohumulone)、加葎草酮(adhumulone)、前葎草酮(prehumulone)、后葎草酮(posthumulone)。α-酸的5种同系物中,加葎草酮的含量比例为15-20％,比较稳定。葎草酮和合葎草酮的比例因品种而有较大差异。一般说香型酒花的合葎草酮含量比较低,苦型酒花含量比较高,这也是鉴别苦、香酒花的方法之一。前葎草酮和后葎草酮只有微量存在。β-酸包括:蛇麻酮(lupulone)、合蛇麻酮(colupulone)、加蛇麻酮(adlupulone)、前蛇麻酮(prelupulone)、后蛇麻酮(postlupulone)。干酒花的β-酸含量一般为3-6％,其中以蛇麻酮含量最高。β-酸的溶解度很低,本身不影响啤酒的苦味度,但β-酸的氧化物希鲁酮(hulupone)在麦汁和啤酒中具有较高溶解度,且具有细致而强烈的苦味力。在此我们介绍一种酒花分析法,用带可变波长UV检测器的高效液相色谱仪对α-酸、(β-酸、异α-酸几种物质同时进行检测,通过碳18反向柱达到几种物质的分离。

关键词：草酮合蛇麻酮酒花萃取物甲醇毫升酸含量容量瓶检测器啤酒