检索结果-南通市图书馆

HPLC法同时测定枳壳中伞形花内酯等9种成分的量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中草药 2018年第14期49卷 3406-3410页

作者：张金莲罗雪晴颜冬梅朱培林任洪民刘艳菊叶柏柏吴彤彤江西中医药大学湖北中医药大学江西省林业科学院

目的建立同时测定枳壳中伞形花内酯、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮、橘红素、橙皮油素的HPLC方法,测定和比较不同周长大小枳壳中的9种化学成分的量。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4... 详细信息

目的建立同时测定枳壳中伞形花内酯、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮、橘红素、橙皮油素的HPLC方法,测定和比较不同周长大小枳壳中的9种化学成分的量。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(用磷酸调p H至3.0);梯度洗脱为0~25 min,30%~50%A;25~35 min,50%~70%A;35~40 min,70%~75%A;40~55 min,75%~100%A。体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长320 nm;进样量20μL。结果伞形花内酯、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮、橘红素和橙皮油素分别在0.002 18~0.07μg(r=0.999 8)、0.021 8~0.70μg(r=0.999 9)、0.242 5~7.76μg(r=0.999 8)、0.024 38~0.78μg(r=0.999 4)、0.523 76~16.76μg(r=0.999 3)、0.004 13~0.132μg(r=0.999 6)、0.003 13~0.10μg(r=0.999 3)、0.002 75~0.088μg(r=0.999 6)和0.000 93~0.03μg(r=0.999 3)呈良好的线性关系;其平均回收率(n=6)分别为98.50%、98.80%、99.51%、98.43%、99.64%、99.21%、100.03%、98.75%和101.11%。结论该法简便,重复性好,可用于枳壳中伞形花内酯、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮等成分的含量测定。

关键词：枳壳伞形花内酯芸香柚皮苷新橙皮苷川陈皮素 3,5,6,7,8,(3,4,)-七甲氧基黄酮橘红素橙皮油素

超高效液相串联质谱法同时测定乳块消颗粒中6种成分的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国药学杂志 2015年第7期50卷 629-633页

作者：陈伟康马双成罗跃华吴燕红许妍江西省药品检验检测研究院南昌330029 中国食品药品检定研究院北京100050

目的建立超高效液相串联质谱法测定乳块消颗粒中橘红素、橙皮素、5-去甲基川陈皮素、川陈皮素、牡荆素、芸香柚皮苷的含量测定方法。方法采用WatersACQ UITYUPLC BEHC18柱（2.1mm×50mm,1.7μm）,柱温50℃;以乙腈（含体积分数0.1%甲酸）... 详细信息

目的建立超高效液相串联质谱法测定乳块消颗粒中橘红素、橙皮素、5-去甲基川陈皮素、川陈皮素、牡荆素、芸香柚皮苷的含量测定方法。方法采用WatersACQ UITYUPLC BEHC18柱（2.1mm×50mm,1.7μm）,柱温50℃;以乙腈（含体积分数0.1%甲酸）-体积分数0.1%甲酸溶液为流动相,流速0.6mL·min^-1梯度洗脱;质谱以电喷雾离子源多反应监测模式（MRM）对待测物质进行测定。结果6个成分色谱峰面积与对照品浓度之间在线性范围内呈现良好的线性关系,r〉0.9958;定量限分别为0.80、1.10、1.30、0.66、2.00、7.10、0.70ng·mL^-1;样品加样回收率在95.78%～101.35%之间,RSD均小于2.1%。结论该方法简便,快速、灵敏、专属性强,可为乳块消颗粒质量控制提供依据。

关键词：乳块消颗粒超高效液相串联质谱法橘红素橙皮素 5-去甲基川陈皮素川陈皮素牡荆素芸香柚皮苷

枳术颗粒多指标成分含量测定及化学计量学分析

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2024年第2期44卷 224-232页

作者：李诗琪彭雲高原赵开军王海丽中国药科大学南京211198 江苏弘典中药产业研究院有限公司南京210023 南京中山制药有限公司南京210046 江苏省中药经典名方工程技术研究中心南京210023

目的:建立高效液相色谱法同时测定枳术颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、川陈皮素、白术内酯Ⅲ7个指标性成分的含量,同时结合化学计量学分析为其质量评价提供参考依据。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm... 详细信息

目的:建立高效液相色谱法同时测定枳术颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、川陈皮素、白术内酯Ⅲ7个指标性成分的含量,同时结合化学计量学分析为其质量评价提供参考依据。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长220 nm(白术内酯Ⅲ)、280 nm(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素)和332 nm(川陈皮素),柱温30℃,进样体积10μL。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析、主成分分析与正交偏最小二乘法判别。结果:24批枳术颗粒中各成分分离度较好,在考察的线性范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 9),平均回收率在87.6%~114.3%。24批枳术颗粒存在一定差异,筛选出4个差异性成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和柚皮素。24批枳术颗粒供试样品中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、川陈皮素、白术内酯Ⅲ的含量依次为0.378 4~1.380 1、5.125 8~18.137 6、0.283 9~1.195 8、4.490 3~22.585 0、0.022 5~0.349 8、0.063 3~0.211 4和0.054 7~0.137 5 mg·g^(-1)。结论:所建立的方法准确可靠,重复性强,可为枳术颗粒的质量控制提供参考依据。

关键词：枳术颗粒化学计量学分析芸香柚皮苷柚皮苷橙皮苷新橙皮苷柚皮素川陈皮素白术内酯Ⅲ

UPLC波长切换法同时测定沉香化气丸中7个成分的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2017年第10期37卷 1832-1838页

作者：潘玄玄宋粉云李华周颖仪广东药科大学药学院广州510006 广东省药品检验所广州51018

目的:建立UPLC波长切换法同时测定沉香化气丸中甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮的含量。方法:采用Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8... 详细信息

目的:建立UPLC波长切换法同时测定沉香化气丸中甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮的含量。方法:采用Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),波长切换(0~20 min,210 nm,检测甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷;20~25 min,254 nm,检测甘草酸;25~30.8 min,210 nm,检测木香烃内酯;30.8~34 min,310 nm,检测广藿香酮),柱温35℃。结果:待测成分峰与相邻峰达到基线分离,甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮的质量浓度分别在1.659~39.82μg·mL^(-1)(r=1.000)、1.729~41.50μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、0.663 4~15.93μg·mL^(-1)(r=0.999 7)、9.637~240.9μg·mL^(-1)(r=0.999 7)、2.127~51.06μg·mL^(-1)(r=0.999 7)、1.794~43.08μg·mL^(-1)(r=0.999 6)、0.9080~21.80μg·mL^(-1)(r=0.999 4)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=2.4%)、101.7%(RSD=2.6%)、100.5%(RSD=2.9%)、99.0%(RSD=2.8%)、99.5%(RSD=2.5%)、99.3%(RSD=2.2%)、101.7%(RSD=1.7%);方法重复性(n=6)的RSD均小于2.9%;供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD均小于1.8%。8批样品中甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮7个成分的含量测定结果分别为0.424~0.989、0.482~0.802、0.105~0.204、3.170~4.842、0.702~0.997、0.183~0.916、0.216~0.385 mg·g^(-1)。结论:该方法为沉香化气丸的质量标准研究提供参考。

关键词：沉香化气丸甘草苷芸香柚皮苷柚皮苷橙皮苷甘草酸木香烃内酯广藿香酮波长切换技术超高效液相色谱

枳壳HPLC特征图谱及6个黄酮苷类成分含量测定

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2020年第6期40卷 1090-1096页

作者：田芳何小芳谭梓君吴孟华张英曹晖马志国暨南大学岭南传统中药研究中心广州510632 国家中药现代化工程技术研究中心岭南资源分中心广州510632 暨南大学药学院广州510632

目的:采用高效液相色谱法建立枳壳的特征图谱,并同时测定6个黄酮苷类成分的含量。方法:以新北美圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷为指标性成分,采用Kinetex?2.6μC18 100(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱,以乙腈为... 详细信息

目的:采用高效液相色谱法建立枳壳的特征图谱,并同时测定6个黄酮苷类成分的含量。方法:以新北美圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷为指标性成分,采用Kinetex?2.6μC18 100(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱,以乙腈为流动相B,0.1%甲酸为流动相A,梯度洗脱(0~10 min,15%B→15%B;10~15 min,15%B→20%B;15~20 min,20%B→25%B;20~30 min,25%B→40%B),流速1.0 mL·min-1,检测波长为283 nm,柱温30℃。结果:建立枳壳特征图谱,30 min内枳壳的主要色谱峰能够达到完全分离,同时标定6个黄酮苷类成分,对12批饮片中的6个成分进行含量测定。新北美圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷的质量浓度分别在1.77~70.8μg·mL-1(r=0.999 8,n=5)、11.3~452.0μg·mL-1(r=1.000 0,n=5)、34.0~1 360μg·mL-1(r=0.999 9,n=5)、13.6~544μg·mL-1(r=1.000,n=5)、27.6~1 104μg·mL-1(r=0.999 6,n=5)、 14.9~596μg·mL-1(r=1.000,n=5)范围内线性关系良好,方法的平均回收率(n=6)分别为96.9%(RSD=1.8%)、104.6%(RSD=1.7%)、97.4%(RSD=1.11%)、107.4%(RSD=1.1%)、93.2%(RSD=1.1%)、107.8%(RSD=1.5%);12批枳壳中上述6个成分含量分别为0.11%~0.45%、0.17%~0.59%、4.85%~9.09%、0.37%~0.74%、3.24%~6.17%、0.05%~0.56%。结论:该方法操作简单,重复性好,并能同时测定6个黄酮苷类成分含量,可为枳壳的质量标准研究提供更加全面的依据。

关键词：枳壳高效液相色谱新北美圣草苷芸香柚皮苷柚皮苷橙皮苷新橙皮苷枳属苷黄酮苷类特征图谱

HPLC双波长法同时测定2种枳术丸中8种有效成分的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2016年第10期36卷 1715-1721页

作者：宋志前董运茁张婷杜智勇王淳甘嘉荷刘振丽中国中医科学院中医基础理论研究所北京100700 天津大学药物科学与技术学院天津300072 中国中医科学院广安门医院北京100053 北京大学药学院北京100191

目的:建立HPLC双波长法同时测定酸橙枳术丸和甜橙枳术丸中多成分的含量,为质量评价提供依据。方法:采用Agilent XDB-C(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01%磷酸二氢钠水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%B;5~7 min,5%B→... 详细信息

目的:建立HPLC双波长法同时测定酸橙枳术丸和甜橙枳术丸中多成分的含量,为质量评价提供依据。方法:采用Agilent XDB-C(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01%磷酸二氢钠水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%B;5~7 min,5%B→10%B;7~10 min,10%B→16%B;10~25 min,16%B→18%B;25~42 min,18%B→35%B;42~55 min,35%B→58%B;55~65 min,58%B;65~75 min,58%B→100%B;75~85 min,100%B),流速1mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长283nm测定芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和白术内酯Ⅰ含量,220 nm测定白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮含量。结果:苍术酮不稳定,制备的供试品溶液应避光放置,并在制备后6h内完成检测;各成分在一定范围内线性关系良好;平均回收率介于99.14%~102.6%,RSD均小于3%。酸橙枳术丸中检测到8种待测成分,而甜橙枳术丸中没有检测到柚皮苷与新橙皮苷。结论:经方法学验证,本方法可为枳术丸质量控制提供依据。

关键词：酸橙枳术丸甜橙枳术丸炒枳实麸炒白术芸香柚皮苷柚皮苷橙皮苷新橙皮苷白术内酯苍术酮中成药多组分测定高效液相色谱双波长法

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

一测多评法测定胃苏颗粒中4种成分的含量

药物分析杂志 2015年第4期35卷 751-757页

作者：李玲赵顺罗疆南丁野郑金凤李文莉孙辉中南大学药学院长沙410013 湖南省食品药品检验研究院长沙410001 湖南中医药大学药学院长沙410208

目的:建立以柚皮苷为内参物,同时测定胃苏颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评HPLC法,并进行方法学考察。方法:以胃苏颗粒为研究对象,以柚皮苷为内参物,确定其他3种成分相对于柚皮苷的校正因子,通过相对校正因子(RCF... 详细信息

目的:建立以柚皮苷为内参物,同时测定胃苏颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评HPLC法,并进行方法学考察。方法:以胃苏颗粒为研究对象,以柚皮苷为内参物,确定其他3种成分相对于柚皮苷的校正因子,通过相对校正因子(RCF)对芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行定量,实现一测多评(计算法);同时采用外标法测定胃苏颗粒中4种成分的含量(实测法),并比较一测多评法与外标法测定结果的差异。结果:在一定的线性范围内,柚皮苷与芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子分别为1.146、1.018、0.987;且在不同实验条件下重现性良好(RSD分别为1.5%、1.8%、2.7%);37批胃苏颗粒中4种成分按一测多评方法与外标法测定结果基本一致(RSD<2%)。结论:本文建立的一测多评方法操作简单,测定结果准确。在对照品缺乏的情况下,可作为一个新模式用于胃苏颗粒的多成分定量,并为全面控制胃舒颗粒的质量提供参考。

关键词：胃苏颗粒高效液相色谱法中成药一测多评相对校正因子芸香柚皮苷柚皮苷橙皮苷新橙皮苷

基于对照制剂的沉香化气丸多组分含量测定研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2019年第10期39卷 1771-1780页

作者：陈馥周颖仪李华聂黎行戴忠马双成广东省药品检验所广州510700 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立沉香化气丸的多组分含量测定方法;研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。方法:采用GC法测定乙酸龙脑酯、百秋李醇、吉马酮、去氢木香内酯4个成分的含量,使用DB-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,膜厚度为0.25μm),程... 详细信息

目的:建立沉香化气丸的多组分含量测定方法;研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。方法:采用GC法测定乙酸龙脑酯、百秋李醇、吉马酮、去氢木香内酯4个成分的含量,使用DB-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,膜厚度为0.25μm),程序升温,进样口温度为200℃,检测器(FID)温度为250℃,分流比为5∶1;采用HPLC法测定沉香四醇的含量,使用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长252 nm,流速1 mL·min^-1,柱温40℃,进样量20μL;采用UPLC波长切换法同时测定甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮6个成分的含量,使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,分段变波长测定,流速0.8 mL·min^-1,柱温35℃,进样量2μL。研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。结果:对照制剂中的沉香四醇、百秋李醇、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮含量分别为0.150、0.39、0.33、0.82、5.53、0.88、1.17、0.20 mg·g^-1;37批样品中百秋李醇、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮的含量测定结果分别为0.02~0.20、0.18~0.75、0.49~3.03、4.13~12.26、0.38~0.86、0.28~2.75、0.13~0.33 mg·g^-1,4家生产企业的37批样品均有组分未能达到拟定的含量限度(百秋李醇、沉香四醇、甘草苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮、芸香柚皮苷的含量限度分别为0.11、0.030、0.21、1.67、0.67、0.53、0.10、0.41 mg·g^-1),22批样品未检出沉香四醇。结论:所建方法准确、简便、客观,可更加全面地控制沉香化气丸的质量。

关键词：沉香化气丸对照制剂多组分含量测定乙酸龙脑酯百秋李醇吉马酮去氢木香内酯沉香四醇甘草苷芸香柚皮苷橙皮苷甘草酸木香烃内酯广藿香酮气相色谱法高效液相色谱法超高效液相色谱法

乳块消颗粒中极性和疏水性成分的LC-MS/MS法同时测定

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2016年第8期36卷 1385-1391页

作者：吴燕红万林春吴良发陈伟康姜军华许妍罗跃华江西省药品检验检测研究院江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的:建立乳块消颗粒中极性和疏水性物质同时分析的LC-MS方法。方法:在LC-MS/MS系统下,使用高分子薄膜包被C10金刚烷基键合硅胶色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~4 min,0%B;4~14 min,0%... 详细信息

目的:建立乳块消颗粒中极性和疏水性物质同时分析的LC-MS方法。方法:在LC-MS/MS系统下,使用高分子薄膜包被C10金刚烷基键合硅胶色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~4 min,0%B;4~14 min,0%B→90%B;14~16 min,90%B;16~16.1 min,90%B→0%B),流速0.2 m L·min^(-1),柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。结果:在20 min内乳块消颗粒中9个成分实现良好分离,色谱峰面积精密度RSD0.997;样品回收率在97.2%~109.5%之间,RSD为3.8%~5.5%。所测6批样品中除尿嘧啶未检出外,尿苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、刺桐碱、异荭草苷、牡荆素、芸香柚皮苷、橙皮素含量的依次为42.14~46.51、10.58~13.74、21.36~24.12、2.42~3.21、8.42~9.11、25.87~26.34、22.11~23.19、4.85~5.35μg·g^(-1)。结论:使用新型金刚烷基键合填料的反相色谱柱,可实现乳块消颗粒中的极性和疏水性成分同时保留;建立的LC-MS/MS法可同时测定乳块消颗粒中极性物质尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤、刺桐碱和疏水性物质异荭草苷、牡荆素、芸香柚皮苷、橙皮素9种化合物。经方法学验证,该方法简便,分离效率高,重复性好,可为乳块消颗粒的质量控制提供依据。

关键词：乳块消颗粒尿苷尿嘧啶黄嘌呤次黄嘌呤刺桐碱异荭草苷牡荆素芸香柚皮苷橙皮素中成药多组分测定金刚烷基键合填料高效液相色谱串联质谱法