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水溶液纳米沉淀制备果胶基生物大分子微纳米颗粒

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水溶液纳米沉淀制备果胶基生物大分子微纳米颗粒

作者：丁冬鸣天津科技大学

学位级别：硕士

果胶基聚合物纳米颗粒因良好的生物降解性、生物相容性和生物利用度,在制药和食品领域具有巨大的应用价值。在常见的制造方法中过度使用有机溶剂会对环境和健康造成潜在风险,由此开发一种绿色、无有机溶剂的果胶基聚合物纳米颗粒的制备... 详细信息

果胶基聚合物纳米颗粒因良好的生物降解性、生物相容性和生物利用度,在制药和食品领域具有巨大的应用价值。在常见的制造方法中过度使用有机溶剂会对环境和健康造成潜在风险,由此开发一种绿色、无有机溶剂的果胶基聚合物纳米颗粒的制备方法显得非常重要。本研究通过水溶液纳米沉淀制备果胶基纳米颗粒。柠檬酸水溶液作为果胶的良性溶剂,通过调节溶液中的柠檬酸含量显著改变果胶的溶解度,从而触发过饱和和随后与水的相分离。在p H=5-6时颗粒尺寸约为550 nm、PDI=0.1,颗粒尺寸和浓度呈正相关,颗粒沉淀量与柠檬酸解离度呈正相关,在柠檬酸完全解离达到最大沉淀量,纳米颗粒在p H=1的盐酸溶液等水性环境中表现出良好的胶体稳定性。使用微流控纳米沉淀可扩大化制备过程,可得到更高沉淀量和更好分布性的果胶纳米颗粒。此外,通过缓慢的透析方式也可制备果胶纳米颗粒。使用壳聚糖对果胶纳米颗粒进行修饰和复合,将果胶和壳聚糖通过微流控的方式制备成果胶壳聚糖复合纳米颗粒,通过p H变化诱导的去质子化导致壳聚糖溶解度显著降低,和果胶共同沉淀并聚集成可调组成的纳米颗粒。通过两步沉淀的方式将生物基的天然活性化合物过氧化氢酶包覆于果胶外壳内,制备成果胶过氧化氢酶纳米颗粒,负载力约为41%,催化反应证明了过氧化氢酶被成功包覆且催化性能未改变。将亲水性的果胶和天然的有机分子姜黄素通过微流控的方式制备成果胶-姜黄素纳米颗粒。该纳米颗粒对姜黄素的负载能力大于62%且在四周内粒径保持在250-300 nm,100 h后姜黄素的释放率可超过90%。负载后的纳米颗粒对Hep G2细胞表现出显著的抑制作用,具有剂量依赖性行为。本论文利用水溶液纳米沉淀制备方法,可将生物来源的果胶作为多层载药系统的外壳,生物活性物质负载于聚合物纳米颗粒中,可以精细调控胶体稳定性、表面相互作用、渗透性和细胞吸收等颗粒性质,由此实现颗粒具备特定功能性,为制备绿色、无毒、功能性的纳米颗粒提供思路。

关键词：果胶纳米颗粒纳米沉淀生物聚合物

聚(苯乙烯-b-2-乙烯吡啶)在纳米沉淀过程中的茴香效应

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聚(苯乙烯-b-2-乙烯吡啶)在纳米沉淀过程中的茴香效应

2013年全国高分子学术论文报告会

作者：范海龙金朝霞中国人民大学化学系

通过纳米沉淀法,我们制备出了不同尺寸的聚(苯乙烯-b-2-乙烯吡啶)(PS-b-P2VP)纳米球,并研究了其自组装成球的过程。PS-b-P2VP溶液与水混合后,聚合物出现过饱和现象,这种两亲性的嵌段共聚物形成P2VP为壳PS为核的胶束,该胶束可以认为是茴... 详细信息

通过纳米沉淀法,我们制备出了不同尺寸的聚(苯乙烯-b-2-乙烯吡啶)(PS-b-P2VP)纳米球,并研究了其自组装成球的过程。PS-b-P2VP溶液与水混合后,聚合物出现过饱和现象,这种两亲性的嵌段共聚物形成P2VP为壳PS为核的胶束,该胶束可以认为是茴香效应中的"核"。成核之后,核会根据溶液环境经历核合并过程或核固化过程,在聚合物浓度较低或油

关键词：纳米沉淀茴香效应聚(苯乙烯-b-2-乙烯吡啶) 纳米球胶束

来源： cnki会议评论

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纳米木质素复合膜的制备及性能研究

包装工程 2024年第15期45卷 23-29页

作者：贾颖陈广学汤树海华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室广州510640 广东壮丽彩印股份有限公司广东潮州515061

目的解决目前传统石油基复合材料难以降解和回收,造成的严重环境污染和资源浪费等问题。方法通过对造纸副产物脱碱木质素进行纳米化,并作为填料分散到聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol,PVA)和甜菜碱(Betaine,Bta)组成的PVA/Bta(Polyvinyl alc... 详细信息

目的解决目前传统石油基复合材料难以降解和回收,造成的严重环境污染和资源浪费等问题。方法通过对造纸副产物脱碱木质素进行纳米化,并作为填料分散到聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol,PVA)和甜菜碱(Betaine,Bta)组成的PVA/Bta(Polyvinyl alcohol/betaine,PALB)聚合物基质中,利用溶液浇铸法制备复合膜材料。结果通过纳米化沉淀法制备的纳米木质素(N-lignin nanoparticles,NLNPs)具有粒径小、颗粒均匀、能够稳定存放等优点。制备的NLNP/PALB复合膜材料的力学强度达到105 MPa,拉伸应变达到385%,还具有优异的紫外屏蔽效率和热稳定性。结论基于复合膜的优异特性,有望应用于环境友好型食品包装等领域。

关键词：纳米木质素聚乙烯醇纳米沉淀复合膜紫外屏蔽性能

一种中空SiO2/TiO2纳米微球的新型制备方法研究

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一种中空SiO2/TiO2纳米微球的新型制备方法研究

作者：宋子敏北京化工大学

学位级别：硕士

中空结构的纳米微球因其特定的尺寸与结构特性,在光敏器件、药物负载与缓释、催化与生物诊断等领域有着越来越重要的应用。本课题采用模板法成功制备出尺寸、形貌良好的中空二氧化硅／二氧化钛钛(H-SiO/fiO)纳米级微球,探索并研究了不... 详细信息

中空结构的纳米微球因其特定的尺寸与结构特性,在光敏器件、药物负载与缓释、催化与生物诊断等领域有着越来越重要的应用。本课题采用模板法成功制备出尺寸、形貌良好的中空二氧化硅／二氧化钛钛(H-SiO/fiO)纳米级微球,探索并研究了不同模板下中空微球的制备情况;并通过改变反应条件,成功实现了对该纳米级中空微球尺寸和形貌的控制;并对反应机理及行了假设与论证。本课题的具体工作内容归纳如下：1、结合纳米沉淀法,将阴离子型聚合物-聚丙烯酸钠(PAANa)水溶液在乙醇(Ethanol)中沉淀析出制得模板,依次将催化剂氨水(NH4OH)和前驱体硅酸四乙酯(TEOS)加入上述乙醇体系中,常温反应数小时后,水洗离心处理反应产物,即可得到纳米级的H-SiO微球。结合扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等对产物进行分析表明,H-SiO微球核壳结构明显且尺寸规整、分散性良好。通过改变PAANa水溶液的浓度、TEOS的用量,可将最终产物尺寸和球壁尺寸分别调控在100-200nm和15～40nm;并且,通过改变催化剂NH4OH的用量,可有效改变H-SiO微球的表面形貌,大大增大其比表面积。吸附实验证明,H-SiO纳米微球对重金属离子铅(Pb2+)、铬(Cr3等有良好的吸附性。2、对阴离子型PAANa模板体系的制备的机理进行推理与验证,推理在此体系中,模板的富水结构和表面基团与Si02初级粒子的氢键作用是包覆成功的关键;并且在富水模板体系[11,Si02壳层并不是只能包覆在阳离子型模板表面,丰富并完善了整个制备体系。同样地,以阴离子型聚苯乙烯磺酸钠(PSSNa)模板与PAANa和PSSNa共混合模板可以同样实现Ti02的成功包覆。3、基于无皂乳液聚合,制备得到表面羧基化的共聚(苯乙烯-丙烯酸)P(St-co-AA)微球模板,在乙醇体系中,探究了NH4OH用量与TEOS用量等对复合微球制备结果的影响;在合适的NH4OH与TEOS配比下制得了SiO@ P(St-co-AA)复合微球,并且以有机溶剂二氯甲烷(CHCl)去除模板效果良好,得到了形貌完整的H-SiO微球;对比试验发现,减小P(St-co-AA)模板表面羧基含量后不能在模板表面成功包覆Si02,验证了表面羧基含量在包覆过程中的重要作用。

关键词： H-SiO2微球 H-TiO2微球模板法纳米沉淀无皂乳液聚合吸附

1-（3-氨基丙基）咪唑修饰的pH敏感型纳米粒的制备及表征

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1-（3-氨基丙基）咪唑修饰的pH敏感型纳米粒的制备及表征

作者：雷贺天津大学

学位级别：硕士

纳米药物载体在生物、材料、医药等领域应用前景广阔。设计、合成具有特殊性能的纳米载体即智能纳米载体如pH敏感性、温度敏感性是载体发展的趋势。本研究选择生物相容性良好的天然葡聚糖为原料，通过疏水分子和pH敏感分子的修饰，合成... 详细信息

纳米药物载体在生物、材料、医药等领域应用前景广阔。设计、合成具有特殊性能的纳米载体即智能纳米载体如pH敏感性、温度敏感性是载体发展的趋势。本研究选择生物相容性良好的天然葡聚糖为原料，通过疏水分子和pH敏感分子的修饰，合成了一种新型的聚合物，并用纳米沉淀法制备了具有pH敏感性纳米粒。本研究的具体内容包括：以天然高分子葡聚糖为底物，采用N,N’-二环己基碳酰亚胺和4-二甲氨基吡啶（DMAP）作为耦联剂，将5β-胆烷酸催化接枝到葡聚糖主链的–OH基团上，制备了具有两亲性的葡聚糖衍生物（DCA）;其次，在DMAP作用下，琥珀酸酐与DCA进行酯化反应，得到琥珀酸化的DCA，并在1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的催化作用下，将1-（3-氨基丙基）咪唑作为pH敏感基团接枝于琥珀酸化的DCA上，制备了具有pH敏感性葡聚糖衍生物。最后通过纳米沉淀法将该衍生物自组装成了纳米粒。采用场发射扫描式电子显微镜（FE-SEM）、原子力显微镜（AFM）和马尔文粒径分析仪对所制得的纳米颗粒进行粒径及粒径分布、形态表征。用紫外可见分光亮度计（UV-Vis）和精密酸碱滴定法分别测定了不同pH值下的紫外光透过率和纳米粒悬液的缓冲性。研究结果表明，用纳米沉淀法制备的pH敏感纳米粒的平均粒径小于150nm，并有较均一的粒径分布和较好的球形度。当溶液pH高于7.4时，纳米粒的粒径、透过率和缓冲性几乎不变，表现出了良好的稳定性;而低于pH7.0时，其粒径、透过率和缓冲性急剧变化，粒子的聚集行为和缓冲作用明显。

关键词： pH敏感性 1-(3-氨基丙基)咪唑纳米沉淀纳米粒葡聚糖自组装

基于干热酸解法淀粉纳米颗粒的制备及应用基础研究

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基于干热酸解法淀粉纳米颗粒的制备及应用基础研究

作者：吴娟合肥工业大学

学位级别：硕士

淀粉是继纤维素后的第二大生物质资源,生物相容性及安全性好,是很好的生物基材料。淀粉纳米颗粒是淀粉衍生物之一,它具有淀粉固有的生物质的安全特性,同时也兼具纳米尺寸带来的尺度效应,使其在药物传递系统中有着较好的应用前景。纳米... 详细信息

淀粉是继纤维素后的第二大生物质资源,生物相容性及安全性好,是很好的生物基材料。淀粉纳米颗粒是淀粉衍生物之一,它具有淀粉固有的生物质的安全特性,同时也兼具纳米尺寸带来的尺度效应,使其在药物传递系统中有着较好的应用前景。纳米沉淀法是制备淀粉纳米颗粒的方法之一,其具有快速、简便、可重现性好的特点。但传统的纳米沉淀法的效率不高,影响了此方法的广泛推广。本论文以此展开干热酸解联合纳米沉淀法制备淀粉纳米颗粒的研究,并探究了淀粉纳米颗粒的特性及应用基础研究。一、基于干热酸解法对淀粉进行预处理改性,再联合纳米沉淀法进行淀粉纳米颗粒的制备。同时,研究了干热酸解工艺及纳米沉淀法的工艺对淀粉纳米颗粒的性能的影响,考察了制备出的淀粉纳米颗粒的形貌、结晶结构及热稳定性;并结合理论分析,对制备干热酸解联合纳米沉淀制备淀粉纳米粒的过程机制进行了初步探讨。干热酸解联合纳米沉淀法制备淀粉纳米颗粒,干热酸解及纳米沉淀法的工艺对淀粉纳米颗粒的粒径及粒径分布的单因素讨论后,发现在80℃下,盐酸浓度为3%,反应为12 h,淀粉浓度为50 mg/mL,乙醇量为400%时获得的纳米淀粉的粒径约200 nm左右、PDI(Polymer dispersity index,聚合物分散性指数)约为0.3。干热酸解使得淀粉颗粒的结构疏松、易破碎,使淀粉在热水中可溶,沉淀剂乙醇与丙酮对淀粉纳米颗粒的特性影响不大,但丙酮制备的纳米淀粉不稳定,部分颗粒可以形成空腔结构。二、将淀粉纳米颗粒应用于PAA(Polyacrylic acid,聚丙烯酸)纳米囊的制备中。将淀粉纳米颗粒作为模板进行模板聚合合成淀粉及PAA的复合纳米粒,粒径在200-300nm。再通过淀粉酶移除模板获得PAA纳米囊。根据PAA纳米囊的形成机制研究,丙烯酸因氢键吸附在淀粉纳米颗粒表面,并聚合形成复合纳米粒,去除模板后获得PAA纳米囊。淀粉纳米颗粒成为制备纳米囊的一种绿色模板。三、淀粉纳米颗粒的载药及溶出性能被评估。研究结果发现,淀粉纳米颗粒对阿司匹林及细辛脑的载药率分别为31.73 4.83%,25.66 5.63%,阿司匹林载药颗粒可在36 h左右完成释放,相比于阿司匹林片剂的释放,淀粉纳米颗粒的释放较慢。细辛脑载药颗粒的释放初期速率快于原药的释放速率,但随着药物释放的进行,细辛脑载药颗粒的释放率低于原药的释放率。阿司匹林载药颗粒及细辛脑载药颗粒的释放分别符合双相动力学模型及一级动力学模型。

关键词：淀粉纳米颗粒酸解纳米沉淀溶剂非溶剂

四臂聚乙二醇-聚丙交酯立体复合胶束及其药物传输性能

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高分子学报 2014年第9期24卷 1265-1273页

作者：刘东红丁建勋许维国宋晓峰庄秀丽陈学思长春工业大学化学工程学院长春130012 中国科学院长春应用化学研究所中国科学院生态环境高分子材料重点实验室长春130022

以异辛酸亚锡为催化剂,通过四臂聚乙二醇(4-armed PEG)引发右旋丙交酯(DLA)或左旋丙交酯(LLA)开环聚合合成四臂PEG-PLA对映体共聚物.通过纳米沉淀的方法制备了四臂PEG-b-PDLA胶束(PDM)、四臂PEG-b-PLLA胶束(PLM)和四臂PEG-b-PDLA/四臂PE... 详细信息

以异辛酸亚锡为催化剂,通过四臂聚乙二醇(4-armed PEG)引发右旋丙交酯(DLA)或左旋丙交酯(LLA)开环聚合合成四臂PEG-PLA对映体共聚物.通过纳米沉淀的方法制备了四臂PEG-b-PDLA胶束(PDM)、四臂PEG-b-PLLA胶束(PLM)和四臂PEG-b-PDLA/四臂PEG-b-PLLA立体复合胶束(SCM),并对其形貌、粒径、稳定性和立体复合机理等进行系统表征.以阿霉素(DOX)为模型抗肿瘤药物载入胶束中,与PDM和PLM相比,SCM具有更优异的药物负载能力.与DOX相比,载药四臂PEG-PLA胶束,尤其是负载DOX的SCM,表现出更优异的肿瘤细胞增殖抑制效果,作用更持久,并且对正常细胞的毒性较小,从而揭示了其作为潜在抗肿瘤药物载体的良好前景.

关键词：恶性肿瘤治疗控制释放立体复合胶束聚丙交酯纳米沉淀

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多功能药物载体的制备与表征

多功能药物载体的制备与表征

作者：张琳长春理工大学

学位级别：硕士

本文采用分子量为5000的聚乙二醇(PEG5000)、聚乳酸(PLA)共沸除水合成法得到两嵌段共聚物单甲氧基聚乙二醇-b-聚乳酸(mPEG5000-PLA),以mPEG-PLA、PLA为原料合成纳米胶束。改变合成胶束的方法确定性质好的胶束;合成胶束过程中,改变溶解... 详细信息

本文采用分子量为5000的聚乙二醇(PEG5000)、聚乳酸(PLA)共沸除水合成法得到两嵌段共聚物单甲氧基聚乙二醇-b-聚乳酸(mPEG5000-PLA),以mPEG-PLA、PLA为原料合成纳米胶束。改变合成胶束的方法确定性质好的胶束;合成胶束过程中,改变溶解胶束的溶剂、调整胶束的浓度、控制胶束的嵌段比例以及控制胶束的稳定性。具体研究内容以及表征结果如下:1.纳米胶束的合成方法进行优化:通过纳米沉淀法,获得三种不同结构的胶束,即:两嵌段胶束mPEG-PLA、两步法混合胶束、一步法混合胶束。上述三种合成方法的粒径分别为70-85nm,65-70nm,55-65nm;从粒径分散度角度,一步法混合胶束最窄。由于一步法混合胶束具有最小粒径,最窄分散度,因此合成的胶束最理想。2.详细研究溶剂对胶束的影响:实验中用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)、丙酮、乙醇、甲醇,其中丙酮、甲醇、乙醇的溶解性不好,因此不合适;DMF与THF具有较好的溶解性,通过测试DMF与THF作为溶剂获得胶束的粒径,DMF作为溶剂时,粒径尺寸在30-75nm左右,误差很小;THF作为溶剂时,粒径尺寸在50-80nm左右,误差随着浓度增加而变大。通过对比,DMF是最适合溶解材料的溶剂。3.详细研究浓度对胶束的影响:设计的浓度有1mg/mL、2mg/mL、4mg/mL、6mg/mL、8mg/mL、10mg/mL。表征获得结果:浓度为1mg/mL、2mg/L、4mg/mL时粒径都在80-100nm之间;浓度为6mg/mL、8mg/mL、10mg/mL时粒径在100nm左右;从粒径分散度来看,当浓度为4mg/mL时是较窄的。因此,浓度为4mg/mL时是最合适形成胶束的浓度。4.详细研究嵌段比例(PLA/mPEG-PLA)对胶束的影响:确定PLA的浓度为4mg/mL不变,改变mPEG-PLA的浓度。嵌段比例为2:1、1:1、2:3、1:1时粒径尺寸在45-100nm;嵌段比例1:3时粒径在100nm左右,结构分散了,粒径分布不均匀。嵌段比例1:1时,粒径尺寸相对较小并且粒径分散较窄。因此,嵌段比例1:1时,即:PLA与mPEG-PLA的浓度均为4mg/mL时是最合适的。5.胶束的稳定性研究:在环境NaCl盐溶液、十二烷基硫酸钠(SDS)溶液、牛血清蛋白(BSA)溶液,实验时间均为24h。合成的三种胶束在NaCl盐溶液、SDS溶液、BSA溶液中胶束的尺寸分别为28-40nm、28-37nm、31-41nm;其中,一步法混合胶束粒径尺寸在28-35nm,粒径变化更加平缓,粒径分散度较小,因而,一步法混合胶束在复杂的体内环境中更具有稳定性。此外,采用荧光共振能量转移(FRET)实验再一次确认了一步法混合制备胶束的稳定性最好,说明该实验的合理性与可应用性。

关键词：生物可降解自组装纳米沉淀胶束临界胶束浓度

聚乙二醇—聚丙交酯立体复合胶束及其抗肿瘤药物传输研究

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聚乙二醇—聚丙交酯立体复合胶束及其抗肿瘤药物传输研究

作者：刘东红长春工业大学

学位级别：硕士

化学治疗是恶性肿瘤最重要的治疗手段之一,但目前临床所使用的小分子抗肿瘤药物存在溶解性差、巨噬细胞吞噬及其对正常组织和器官的损害性大等缺陷。选择适当的高分子材料与小分子抗肿瘤药物相结合已经成为研发高效抗肿瘤药物的新途径... 详细信息

化学治疗是恶性肿瘤最重要的治疗手段之一,但目前临床所使用的小分子抗肿瘤药物存在溶解性差、巨噬细胞吞噬及其对正常组织和器官的损害性大等缺陷。选择适当的高分子材料与小分子抗肿瘤药物相结合已经成为研发高效抗肿瘤药物的新途径。聚乙二醇-聚丙交酯(PEG-PLA)由于具有良好的生物相容性与可生物降解性被广泛应用。尤其在对药物载体制备方面展现了优异的性能：单纯的PEG-PLA具有良好的包封性能;还可以根据不同药物制备成不同药物载体形式,特别是纳米级载体;由于其较小的尺寸可以对肿瘤有高通透性和滞留效应(Enhanced Permeability and Retention Effect, EPR),所形成的纳米载体会对肿瘤组织形成被动靶向作用,减少药物在健康组织的滞留,从而减轻药物的毒副作用;还可以通过对材料的端基修饰连接靶向基团或与其他材料共混等方式,提高药物对肿瘤部位的主动靶向。胶束载药被广泛应用于载药体系,以其独特的物理形态对药物进行包载,且适用药物范围广,但普通的制备胶束材料存在降解性不好,生物相容性差等缺陷,且一般胶束的制备方法复杂,对于溶解性差的抗肿瘤药物包封性能低,治疗效果一般。针对以上现象本文选用具备生物相容性与降解性的聚乙二醇-聚丙交酯作为药物载体,先后合成了三嵌段聚乙二醇-聚丙交酯聚合物与四臂聚乙二醇聚丙交酯聚合物,结合先进的纳米沉降技术,简单有效地制备了聚乙二醇-聚丙交酯载药纳米胶束,并通过混合等摩尔的对映体聚乙二醇-聚丙交酯聚合物成功制备了立体复合型载药胶束,通过一系列的性能表征,我们得到如下结论：较单一型材料制备的聚乙二醇-聚丙交胶束相比,立体复合型胶束具备更小的粒径尺寸与更紧密的胶束结构;其所制备的载药胶束具有更高的载药率和载药效率,且在体外释放过程中能够起到良好的药物缓释作用;结合细胞流式实验与激光共聚焦(CLSM)实验数据,我们进一步验证了立体复合型胶束具有更强的内吞效果;在MTT实验中,也证实了立体复合型胶束较单一型胶束有更好的细胞增殖抑制作用。以上结论充分说明了立体复合作用可以一定程度上改善载药胶束的尺寸,提高胶束的载药效果,从而起到更好的药物传输作用。

关键词：恶性肿瘤治疗控制释放立体复合胶束聚丙交酯纳米沉淀