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溶剂热合成具有纳米孔结构的γ-Al_2O_3

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无机化学学报 2005年第9期21卷 1379-1382页

作者：曹洁明侯海涛马贤佳姬广斌郑明波陆红霞南京航空航天大学材料科学与技术学院纳米材料研究所南京210016

Nanoporous gamma aluminum oxide (γ-Al2O3) was synthesized by solvothermal method in the presence of AlCl·36H2O, urea and alcohol. The calcined sample was characterized by XRD, FTIR, TEM, and Nitrogen ad- sorption-desorption measurement. Results show that the obtained γ-Al2O3 is well-dispersed nanoparticles with par- ticle size of 4￣7 nm and the product has nano-pore structure with a narrow pore size distribution of 5￣20 nm.

关键词： γ-Al2O3 纳米孔结构溶剂热合成

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杯芳烃氰酸酯的热固化对其纳米孔结构的影响

热固性树脂 2018年第5期33卷 1-5页

作者：王明存宁一周凯运苏韬王志强仿生智能界面科学与技术教育部重点实验室/北京航空航天大学化学学院北京100191 高性能电磁窗航空科技重点实验室/中国航空工业集团公司济南特种结构研究所山东济南250023

合成了对叔丁基杯【4】芳烃氰酸酯树脂，通过傅里叶红外光谱，核磁共振氢谱，示差扫描量热分析，热失重及小角x射线衍射分析研究了固化条件，对位取代基大小对叔丁基杯[4]芳烃氰酸酯纳米孔结构的影响。结果表明，为使对叔丁基杯芳烃氰... 详细信息

合成了对叔丁基杯【4】芳烃氰酸酯树脂，通过傅里叶红外光谱，核磁共振氢谱，示差扫描量热分析，热失重及小角x射线衍射分析研究了固化条件，对位取代基大小对叔丁基杯[4]芳烃氰酸酯纳米孔结构的影响。结果表明，为使对叔丁基杯芳烃氰酸酯固化后仍保留规则的纳米孔结构，应采用较低的固化温度。当杯芳烃对位取代基较大时，固化温度可较高。该纳米孔杯芳烃氰酸酯树脂有望用作轻质高强耐热复合材料基体。

关键词：杯芳烃氰酸酯热固化温度对位取代基纳米孔结构

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阳极氧化工艺对氧化铝纳米孔结构的影响

阳极氧化工艺对氧化铝纳米孔结构的影响

基于三维双连续纳米孔结构的大功率锂离子微型电池

第五届全国表面工程学术会议

作者：朱静贾法龙王为巩运兰天津大学化工学院应用化学系天津大学化工学院应用化学系天津大学化工学院应用化学系天津大学化工学院应用化学系

本实验采用高纯度的铝片为阳极,以铂网为阴极,在3wt%-5wt%草酸溶液中,电压在30V-70V,温度控制在17℃-25℃范围内进行恒压阳极氧化制备氧化铝膜。采用“电化学联机测试系统（3.0版）”对阳极氧化过程进行数据采集,并采用ESEM观察纳米孔形... 详细信息

本实验采用高纯度的铝片为阳极,以铂网为阴极,在3wt%-5wt%草酸溶液中,电压在30V-70V,温度控制在17℃-25℃范围内进行恒压阳极氧化制备氧化铝膜。采用“电化学联机测试系统（3.0版）”对阳极氧化过程进行数据采集,并采用ESEM观察纳米孔形貌,OLYMPAS PM-10A金相显微镜测量氧化膜厚度。研究了电解电压、电解液浓度、温度等条件对氧化铝多孔膜结构的影响。结果表明:氧化膜形成速度、纳米孔孔径、胞径、孔壁厚度、氧化膜厚度受电解电压影响显著,随着电解液浓度和温度的增大,氧化膜生长速度加快,纳米孔孔径、孔壁厚度等都随之增大,在相同时间内生成的氧化膜厚度增大。

关键词：纳米孔结构氧化铝阳极氧化

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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中国新技术新产品 2024年第21期 39-41页

作者：黄凯珠海钜能新能源有限公司广东珠海519100

目前锂离子电池的制造方法较多,但是质量轻的高功率微型电池的制造仍然是难点。本文采用空气直接热氧化法制备了多孔NiO电极,并对其进行结构表征,还制备了2个基于三维双连续纳米孔结构的大功率锂离子微型电池。试验结果表明,当放电速率... 详细信息

目前锂离子电池的制造方法较多,但是质量轻的高功率微型电池的制造仍然是难点。本文采用空气直接热氧化法制备了多孔NiO电极,并对其进行结构表征,还制备了2个基于三维双连续纳米孔结构的大功率锂离子微型电池。试验结果表明,当放电速率为1.5 C时,微型电池A能量密度为15μWh/cm^(2),功率密度为23μW/cm^(2);当放电速率为870 C时,微型电池B的能量密度为0.6μWh/cm^(2),功率密度为7400μW/cm^(2),本文制备的微型电池的能量密度和功率密度相对较高,取得了功率和能量密度之间的平衡,产生了高性能电源,能够扩展到其他领域。

关键词：纳米孔结构大功率锂离子微型电池

An atomic force microscopy study of coal nanopore structure

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Chinese Science Bulletin 2011年第25期56卷 2706-2712页

作者： YAO SuPing JIAO Kun ZHANG Ke HU WenXuan DING Hai LI MiaoChun PEI WenMing State Key Laboratory for Mineral Deposits Research School of Earth Sciences and Engineering Nanjing University Nanjing 210093 China

Coal nanopore structure is an important factor in understanding the storage and migration of absorbed gas in coal. A new method for studying coal nanopore structures is proposed. This idea is based on the nano-level resolution of atomic force microscopy, which can be employed to observe the structural features of coal nanopores clearly, conduct quantitative three-dimensional measurements and obtain structural parameters. Analysis results show that coal nanopores are mainly metamorphic pores and intermolecular pores. The metamorphic pores are commonly rounded and elliptical, increasing quantitatively with the coalification degree. The forms of intermolecular pores change markedly. The average pore size of low-rank coal is bigger than high-rank coal, and the number of intermolecular pores decreases as the coal rank increases. Section analysis effectively characterizes the coal pore microstructure, bearing analysis is a vital approach to measure microporosity, and grain analysis can be employed to study the pore size distribution. Atomic force microscopy is a tool for the in-depth research of coal pore microstructure and the coal-bed methane adsorption mechanism.

关键词：原子力显微镜纳米孔结构煤炭纳米级分辨率微观结构煤孔隙分子间三维定量

K_2Ti_6O_(13)晶须掺杂对SiO_2气凝胶结构和红外透过性能的影响

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硅酸盐学报 2011年第2期39卷 268-272页

作者：张贺新张晓红方双全哈尔滨工程大学材料科学与化学工程学院哈尔滨150001

以正硅酸乙酯、去离子水为原料,六钛酸钾(K2Ti6O13)晶须为红外遮光剂,采用溶胶–凝胶结合非超临界干燥的方法制备了K2Ti6O13–SiO2气凝胶纳米孔复合隔热材料。采用扫描电镜,透射电镜,Fourier转换红外光谱,差热–热重分析和X射线衍射分析... 详细信息

以正硅酸乙酯、去离子水为原料,六钛酸钾(K2Ti6O13)晶须为红外遮光剂,采用溶胶–凝胶结合非超临界干燥的方法制备了K2Ti6O13–SiO2气凝胶纳米孔复合隔热材料。采用扫描电镜,透射电镜,Fourier转换红外光谱,差热–热重分析和X射线衍射分析了K2Ti6O13–SiO2复合材料的微观结构、红外光谱特性、热重–差热和物相变化。采用N2吸附–脱附方法分析了K2Ti6O13–SiO2复合材料的孔结构。结果表明:制备的K2Ti6O13–SiO2复合材料具有三维纳米孔特征,平均孔径约为30～40 nm,K2Ti6O13–SiO2复合材料红外透过率随K2Ti6O13晶须含量的增加而减少,并且随热处理温度的升高,在3～5μm短波段区域内,红外透过率逐渐升高,而在5～8μm较高波段内,其红外透过率呈下降趋势。

关键词：气凝胶纳米孔结构溶胶–凝胶合成微观结构热分析

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溶剂热合成金属氧化物介孔材料的研究

溶剂热合成金属氧化物介孔材料的研究

作者：侯海涛南京航空航天大学

学位级别：硕士

金属氧化物介孔材料由于在光电、催化、传感等许多领域有着重要的应用前景,因而成为科研工作者研究的热点。目前,金属氧化物介孔材料主要是采用模板法合成。由于模板法的合成过程较为复杂,合成周期较长,成本较高,而产物结果的可控性又较... 详细信息

金属氧化物介孔材料由于在光电、催化、传感等许多领域有着重要的应用前景,因而成为科研工作者研究的热点。目前,金属氧化物介孔材料主要是采用模板法合成。由于模板法的合成过程较为复杂,合成周期较长,成本较高,而产物结果的可控性又较差,因而难于实现大规模的工业化生产。这在一定程度上阻碍了金属氧化物介孔材料在工业生产中的普及应用。本论文采用溶剂热合成技术,首次以SnCl4·5H2O /尿素/乙醇三元体系为基础,制备了具有介观有序结构的SnO2前驱体。探讨了各种影响因素(如各种试剂的配入量和配比、溶剂热温度、溶剂热保温时间等)对所合成的SnO2前驱体有序性的影响。通过焙烧处理,得到了具有海绵状晶化骨架结构的SnO2介孔材料。利用XRD、FTIR、TEM、BET等现代表征手段对产物的晶型、成分、形貌、比表面和孔径分布等进行表征测试。实验还对三元体系进行了扩展,以AlCl3·6H2O/尿素/乙醇三元体系经过溶剂热反应和后处理工序得到了具有纳米孔结构的γ-Al2O3;以AlCl3·6H2O/甲酰胺/乙醇三元体系经过溶剂热反应和后处理工序得到了具有狭缝状纳米孔结构的δ-Al2O3。本论文提出的三元体系溶剂热反应结合后处理工序制备金属氧化物介孔(或纳米孔)材料的方法,没有使用表面活性剂,合成周期短,合成工序简单易行,成本低廉,为大批量生产介孔(或纳米孔)结构的金属氧化物纳米材料探索了一条可行的途径。

关键词：溶剂热合成介孔结构纳米孔结构 SnO2 γ-Al2O3 δ-Al2O3 纳米材料

硅氧烷基纳米多孔绝缘材料的微纳结构设计与电气性能研究

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硅氧烷基纳米多孔绝缘材料的微纳结构设计与电气性能研究

作者：陈永清重庆大学

学位级别：硕士

管道式输电技术具有结构紧凑、输送容量大、可靠性高等优势,在高压电力传输系统领域具有良好的应用前景。然而,其核心部件盆式绝缘子在长期的运行过程中会不可避免地产生绝缘劣化甚至失效,严重威胁气体绝缘输电装备的运行安全。纳米复... 详细信息

管道式输电技术具有结构紧凑、输送容量大、可靠性高等优势,在高压电力传输系统领域具有良好的应用前景。然而,其核心部件盆式绝缘子在长期的运行过程中会不可避免地产生绝缘劣化甚至失效,严重威胁气体绝缘输电装备的运行安全。纳米复合技术是提升盆式绝缘子绝缘性能、抑制其劣化失效的重要手段,但受制于长期稳定性差、介电损耗上升、电气性能提升幅度有限等问题,其大规模工业化应用仍难以普及。因此,寻找一种具有高绝缘、低损耗、耐老化、轻量化特性的新型高性能绝缘材料对实现GIL装备的绝缘性能提升与紧凑化升级具有重要意义。本文基于一维纳元胞空间结构限制气体放电电子倍增输的理论,提出了两种硅氧烷基纳米多孔绝缘材料的结构设计方法,研究了多孔绝缘介质与SF6气体复合后的电气性能,分析了材料纳米孔结构特征对介质电气性能的影响机制,设计了采用硅氧烷基纳米多孔绝缘材料作为绝缘介质的GIL缩比模型,分析了硅氧烷基纳米多孔绝缘材料在气体输电领域的应用可行性。论文的主要研究工作及成果如下:（1）制备了聚有机硅氧烷生物复合绝缘电介质与硅氧烷基纳米多孔聚合物绝缘电介质,并研究了其本征性能。使用乙酸作为催化剂,通过前驱体共混,采用溶胶-凝胶法辅以真空干燥技术制备了聚有机硅氧烷生物复合绝缘电介质（Polysiloxane Biocomposite Insulating Dielectric,以下简称PBID）与硅氧烷基纳米多孔聚合物绝缘电介质（Siloxane-based Nanoporous Polymer Insulating Dielectric,以下简称SNPID）。通过控制制备过程中乙酸催化剂的含量,调节共混前驱体的水解-缩合反应速率,研究了催化剂含量对介质内部孔结构特征的影响规律,实现了介质纳米多孔结构平均孔径的有效调节。采用物理吸附法、压汞法、水接触角测试法以及热重分析测试、等轴压缩测试获得了PBID与SNPID的各项本征物性参数。PBID与SNPID在测试过程中均表现出良好的力学性能与优异的疏水性能,未发生明显的结构破坏,且其水接触角分别可达132°与121°。（2）试验研究了聚有机硅氧烷生物复合绝缘电介质的电气性能,揭示了纳米孔结构对材料绝缘性能提升的作用机制。基于搭建的交流击穿试验平台与介电特性测试平台,测试了PBID在不同SF6气压下的交流击穿特性与介电特性,研究了介质内部的孔结构特征与材料交流击穿特性以及介电弛豫特性之间的关联关系。通过分析气体放电过程中的三个关键参数,研究了硅氧烷基纳米多孔绝缘材料的纳米孔结构对介质绝缘性能的提升机制。结果表明:PBID的交流击穿场强随其内部纳米孔结构的平均孔径的增大而减小,随SF6气压的增大而增大。具有最优孔结构特征的PBID交流击穿场强较同等间隙距离的SF6气隙提升310.95%。PBID的相对介电常数小于2,远低于环氧树脂。介质中的纳米孔结构能够实现电子平均自由程的减小、空间有效气体分子数的降低,进而抑制电子崩的发展,提高气固复合绝缘材料的绝缘性能。（3）测试了硅氧烷基纳米多孔聚合物绝缘电介质的电气性能,设计绝缘子缩比模型与填充模型分析了硅氧烷基纳米多孔绝缘材料在气体输电领域的应用可行性。基于工频交流试验平台,测试了SNPID的交流击穿特性与介电特性,通过等温表面电位衰减法,研究了材料表面电位衰减率与其平均孔径间的关系。设计并研究了绝缘子模型的沿面闪络电压发展规律以及填充模型的电气绝缘水平,对比分析了基于硅氧烷基纳米多孔绝缘材料的气固复合绝缘模式的工程应用可行性。结果表明:SNPID的交流击穿场强随其平均孔径的增大而减小,在0.2 MPa的SF6气压下,其交流击穿场强较同等间隙距离的SF6气隙与盆式绝缘子的沿面闪络场强分别提升301.56%与1111.34%。SNPID的相对介电常数小于2,介质损耗角正切仅为1%,均远低于环氧树脂。材料的表面电位衰减速率随平均孔径的增大而减小。填充模型的绝缘强度（10.38 k V/mm）较绝缘子模型的沿面闪络场强（2.91 k V/mm）提升了358.09%,硅氧烷基纳米多孔绝缘材料在管道输电装备中具有良好的应用前景。

关键词：纳米孔结构硅氧烷基纳米多孔绝缘材料击穿场强介电特性管道式输电

纺织品表面辐射接枝金属有机框架化合物的研究

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纺织品表面辐射接枝金属有机框架化合物的研究

作者：李万新中国科学院研究生院（上海应用物理研究所）

学位级别：硕士

功能纺织品是指除具有一般纺织品固有的性能外，还同时具有一些特殊的物理、化学性能的纺织品。随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，对功能纺织品的需求也日益高涨。近年来纳米技术的蓬勃发展为纺织品的功能化提供了新的技术路线... 详细信息

功能纺织品是指除具有一般纺织品固有的性能外，还同时具有一些特殊的物理、化学性能的纺织品。随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，对功能纺织品的需求也日益高涨。近年来纳米技术的蓬勃发展为纺织品的功能化提供了新的技术路线。金属有机框架化合物（MOFs）是一种由中心金属离子和有机配体结合而成的具有丰富纳米孔结构的晶态材料，在吸附、分离等方面有十分广阔的应用前景，同时也是一种良好的功能性纳米粒子的载体。本课题通过MIL-101（Cr）型MOFs微粒（下文简称MIL-101）和丙烯酸羟乙酯（HEA）在尼龙织物表面的辐射共接枝，构建出尼龙-PHEA接枝链-MOFs微粒之间以共价键连接而成的三维网络结构，从而将MIL-101微粒牢固结合在尼龙织物表面，制备得到一种表面具有丰富纳米孔结构的纺织品。目前文献报道的对于MOFs辐照效应的研究较少，本论文使用电子自旋共振谱（ESR）研究了MIL-101辐照所产生自由基的种类以及自由基随时间衰变的动力学。结果表明MIL-101辐照产生的自由基为苯甲酰自由基，并且自由基浓度随时间增加而逐渐降低。通过MIL-101与四氢吡喃（THP）在共辐照下产生的辐解反应，证明了MIL-101表面辐照产生的苯甲酰自由基与THP辐解产生的自由基发生了偶联反应，从而使极性的THP辐解产物通过共价键结合到MIL-101表面。利用红外光谱（FT-IR）、热重分析（TG）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电镜（SEM）、比表面积和接触角等测试手段对MIL-101与THP辐解反应之后的产物进行了表征。对MIL-101微粒表面辐射接枝HEA进行了研究，表明MIL-101在辐照下产生的自由基可以引发HEA的接枝聚合反应。这也为在后续工作中以PHEA接枝链为桥梁，将MIL-101微粒与尼龙织物之间通过共价键三维网络连接固定奠定了基础。在MIL-101辐射效应研究的基础上，本论文提出通过MIL-101与HEA辐射共接枝，将MIL-101微粒牢固固定在尼龙织物表面的路线。系统研究了共辐射接枝动力学，包括MIL-101与HEA的比例、HEA的浓度、吸收剂量等因素对接枝率的影响，结果证明MIL-101的接枝率与MIL-101的添加量存在线性关系，而HEA的接枝与常规有机单体的接枝规律相同。通过红外、热重、扫描电镜等对接枝前后尼龙织物的化学结构、热稳定性、表面形貌进行了分析。耐干洗实验证明MIL-101微粒在尼龙表面结合比较牢固。XRD测试表明辐照接枝后MIL-101纳米孔结构仍然存在，BET测试表明MIL-101纳米颗粒的引入显著增加了尼龙织物的比表面积。以丁酸乙酯和右旋柠檬烯为模型化合物，研究了改性尼龙织物的香料缓释功能，接枝MIL-101的尼龙织物比原始尼龙织物的香料缓释性能有了极大的提升。通过本论文的研究，建立了通过与HEA辐射共接枝将MIL-101颗粒以共价键牢固结合到纺织品表面的方法，制备得到了表面具有丰富纳米孔结构的尼龙纺织品，在香料缓释等方面有潜在的应用。另外，织物表面的纳米孔也可作为功能纳米粒子的载体，为今后制备新型纳米功能纺织品提供了良好的基底和平台。

关键词：功能纺织品金属有机框架化合物辐射接枝纳米孔结构丙烯酸羟乙酯