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紫外拉曼在芳香烃检测中的应用

紫外拉曼在芳香烃检测中的应用

紫外拉曼用于燃爆现场危化品勘验的可行性分析

2019年红外、遥感技术与应用研讨会暨交叉学科论坛

作者：李文博 SHU Tianmin 公安部第三研究所 The Third Research Institute of Ministry of Public Security

天津港爆炸之后,国家对燃爆现场危化品勘验装备提出了更多要求,对芳香烃等物质现场快速检测设备便是其中之一。拉曼因具有非接触检测、灵敏度高,对待测样品无需预处理,检测速度快等优点。其中,紫外拉曼相对于其他拉曼具有探测距离更远,... 详细信息

天津港爆炸之后,国家对燃爆现场危化品勘验装备提出了更多要求,对芳香烃等物质现场快速检测设备便是其中之一。拉曼因具有非接触检测、灵敏度高,对待测样品无需预处理,检测速度快等优点。其中,紫外拉曼相对于其他拉曼具有探测距离更远,灵敏度高,可有效避开大多物质荧光等优点,故十分适合现场快速检测,具有很好的应用前景。本文分析总结了芳香烃的拉曼光谱、荧光光谱特性,并选用产品成熟,便于小型化的360nm紫外激光器的拉曼光谱仪器对多种芳香烃进行测试,结果表明单苯环芳香烃检测效果较好。双苯环芳香烃效果不佳。选用更短的激光波长可以更好地避免荧光干扰,提高可检测芳香烃品类的识别率。

关键词：紫外拉曼芳香烃

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紫外拉曼用于燃爆现场危化品勘验的可行性分析

含氢非晶碳膜可见光拉曼与紫外拉曼光谱的对比研究

2017年光学技术研讨会暨交叉学科论坛

作者：李志豪公安部第三研究所

面向重大危险化学品事故的复杂现场应急处置要求,目前市场上使用的拉曼光谱仪都是基于近红外或可见光激发的拉曼光谱设备,在测试易燃易爆化学品时存在一定危险,对于氨基和芳香族（常见危化品类）的检测率较低。采用紫外激励的拉曼光谱... 详细信息

面向重大危险化学品事故的复杂现场应急处置要求,目前市场上使用的拉曼光谱仪都是基于近红外或可见光激发的拉曼光谱设备,在测试易燃易爆化学品时存在一定危险,对于氨基和芳香族（常见危化品类）的检测率较低。采用紫外激励的拉曼光谱不仅可以有效抑制荧光背景,同时可以有效针对氨基和芳香族的振动峰,提高此类危化品检测灵敏度,具有一定的应用前景。

关键词：紫外拉曼易燃易爆化学品

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含氢非晶碳膜可见光拉曼与紫外拉曼光谱的对比研究

第八届真空冶金与表面工程学术会议

作者：王凤李明周福君蔺增巴德纯东北大学

本文利用等离子体增强化学气相沉积技术,在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)树脂片上沉积了含氢非晶碳(a-C:H)膜,利用可见光和紫外激发双波段的拉曼光谱分析了所沉积薄膜的结构特征,并对两种拉曼光谱进行了比较研究。测试分析结果表明,紫外拉曼... 详细信息

本文利用等离子体增强化学气相沉积技术,在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)树脂片上沉积了含氢非晶碳(a-C:H)膜,利用可见光和紫外激发双波段的拉曼光谱分析了所沉积薄膜的结构特征,并对两种拉曼光谱进行了比较研究。测试分析结果表明,紫外拉曼光谱能够很好地屏蔽掉由于薄膜含氢量较多所带来的光致发光效应的影响,更好地表征含氢非晶碳膜的结构。

关键词：含氢非晶碳膜可见光拉曼紫外拉曼光致发光效应

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催化材料的紫外拉曼光谱研究

催化学报 2009年第8期30卷 717-739页

作者：范峰滔徐倩夏海岸孙科举冯兆池李灿中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室辽宁大连116023 中国科学院研究生院北京100049

综述了在过去的几年中,我们研究组利用紫外拉曼以及共振拉曼光谱技术在含过渡金属的微孔和介孔材料中活性位结构的表征.分子筛合成机理以及氧化物表面相结构研究中取得的进展.微孔-介孔材料骨架中超低含量的孤立的过渡金属离子或氧化物... 详细信息

综述了在过去的几年中,我们研究组利用紫外拉曼以及共振拉曼光谱技术在含过渡金属的微孔和介孔材料中活性位结构的表征.分子筛合成机理以及氧化物表面相结构研究中取得的进展.微孔-介孔材料骨架中超低含量的孤立的过渡金属离子或氧化物包括TS-1,Ti-MCM-41,Fe-ZSM-5,Fe-SBA-15和V-MCM-41等能够通过紫外拉曼光谱可靠、准确地鉴别出来.利用紫外拉曼可避开荧光和增加灵敏度的特点,利用自行设计的可用于原位研究水热合成过程的原位紫外拉曼光谱池,对几种典型分子筛(X型分子和Fe-ZSM-5)的合成过程实现了拉曼光谱研究.结果表明,紫外拉曼光谱可以灵敏地检测出合成前体、中间物以及分子筛晶体的演化过程.此外,通过共振拉曼光谱研究了Fe/ZSM-5上的活性中心以及活性氧物种.结果表明,这种具有高活性的氧物种是一种双原子铁物种上的过氧离子,反应的中间物种类似于单加氧酶中的铁络合物.紫外拉曼光谱对氧化锆和氧化钛等氧化物的研究中发现,氧化物的表面与体相结构不同.这一发现对于催化材料的研究有着非常重要的意义,因为大多数的催化材料性质主要取决于它的表面结构.例如,在氧化钛体系中,将用紫外拉曼光谱鉴定出的表面物相信息与氧化钛光催化活性相关联,提出了"锐钛矿-金红石表面异相结增强光催化活性"的新概念.

关键词：紫外拉曼原位拉曼微孔和介孔材料杂原子分子筛合成机理相变

从分子碎片到活性位：分子筛催化材料的原位、共振紫外拉曼光谱研究

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中国科学：化学 2013年第12期43卷 1818-1830页

作者：范峰滔李灿催化基础国家重点实验室大连洁净能源国家实验室太阳能部中国科学院大连化学物理研究所大连116023

在过去的近十年中,各种新型原位表征技术和反应器设计被应用于多相催化过程和催化材料的合成研究中,并获得了许多新认识.特别是最近几年,利用原位、共振拉曼光谱技术对分子筛合成关键物种检测、杂原子分子筛催化活性位的研究取得了一系... 详细信息

在过去的近十年中,各种新型原位表征技术和反应器设计被应用于多相催化过程和催化材料的合成研究中,并获得了许多新认识.特别是最近几年,利用原位、共振拉曼光谱技术对分子筛合成关键物种检测、杂原子分子筛催化活性位的研究取得了一系列进展.这些技术的应用使得从分子水平认识复杂的多孔材料成为可能:从合成初期碎片基元检测、碎片相互连接的关键化学键到预组装类微孔结构;从高度隔离过渡金属中心到配位化学键断裂生成活性中间物种,再到完成催化反应循环.这为设计特定功能和结构的催化材料及高选择性的活性中心奠定了坚实的基础.

关键词：原位光谱紫外拉曼分子筛合成机理活性位

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小型紫外拉曼光谱仪

光散射学报 2017年第4期29卷 348-353页

作者：黄保坤安虹宇范峰滔中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室大连洁净能源国家实验室大连116023

紫外拉曼光谱技术具有拉曼本征散射效率高,受杂散光干扰小等优点,在爆炸物、污染物以及农药残留现场检测等领域有着广阔的应用前景。然而,目前市场上常见的小型或者便携式拉曼光谱仪均采用可见或者近红外激光作为激发光源。本研究在实... 详细信息

紫外拉曼光谱技术具有拉曼本征散射效率高,受杂散光干扰小等优点,在爆炸物、污染物以及农药残留现场检测等领域有着广阔的应用前景。然而,目前市场上常见的小型或者便携式拉曼光谱仪均采用可见或者近红外激光作为激发光源。本研究在实验室具有自主知识产权的紫外可见共振拉曼光谱仪的基础上,设计了小型紫外拉曼光谱仪,光谱仪采用透镜作为光谱仪的准直镜和聚焦镜,有效减小了慧差造成的影响,实现了高分辨率和宽光谱范围的测试。

关键词：拉曼光谱仪紫外拉曼小型拉曼

溶胶凝胶法制备Ce_xPd_(1-x)O_(2-δ)纳米晶的结构表征及紫外拉曼光谱研究

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光散射学报 2016年第4期28卷 324-329页

作者：程红江任之赵健全黄青武华中科技大学分析测试中心武汉430074

通过溶胶凝胶法合成了Ce_xPd_(1-x)O_(2-δ)(x=1,0.7,0.5,0.3)系列纳米晶,X射线衍射(XRD)结果显示所得晶体为立方相。X射线光电子能谱(XPS)测试结果显示Pd的价态有Pd^(4+),Pd^(2+)及Pd0,其中Pd4+的出现说明形成了固溶体结构。结合高分... 详细信息

通过溶胶凝胶法合成了Ce_xPd_(1-x)O_(2-δ)(x=1,0.7,0.5,0.3)系列纳米晶,X射线衍射(XRD)结果显示所得晶体为立方相。X射线光电子能谱(XPS)测试结果显示Pd的价态有Pd^(4+),Pd^(2+)及Pd0,其中Pd4+的出现说明形成了固溶体结构。结合高分辨透射电镜(HRTEM)、XRD和Raman光谱数据,发现掺杂物的物相中含有PdO。HRTEM谱图显示CeO_2表面分布有Pd单质,说明形成固溶体后高温导致晶格中的Pd析出。对系列化合物分别进行可见光拉曼谱(λ_(ex)=532nm)和紫外光拉曼谱(λ_(ex)=325nm)测试,并采用归一化法对比PdO的峰面积及CeO_2的峰面积,发现紫外光谱下CeO_2的F2g峰得到增强,同时还在593cm-1,1170cm-1,1750cm-1处出现三个峰,分别归为CeO_2本征纵向光学吸收LO(longitudinal optic),2LO和3LO,该现象由于共振拉曼效应导致的。结合紫外拉曼光谱,对不同比例Pd掺杂的CeO_2纳米晶中的氧缺位进行了量化研究。结果表明,随着Pd掺杂量的提高,氧缺位浓度逐渐增加,这与XPS测试结果的趋势基本一致。

关键词： CexPd1-xO2-δ固溶体溶胶-凝胶法紫外拉曼共振效应氧缺位

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含铁分子筛中不同铁物种的紫外拉曼光谱研究

含铁分子筛中不同铁物种的紫外拉曼光谱研究

作者：连宇翔中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）

学位级别：硕士

含铁分子筛作为一种新型催化剂,在烷烃异构化、NOx 的催化分解消除、甲烷和苯的部分选择氧化等反应中表现出比较高的催化活性。研究含铁分子筛中不同铁物种的结构与催化活性的关系有着极其重要的意义。本论文主要通过紫外共振拉曼光谱,... 详细信息

含铁分子筛作为一种新型催化剂,在烷烃异构化、NOx 的催化分解消除、甲烷和苯的部分选择氧化等反应中表现出比较高的催化活性。研究含铁分子筛中不同铁物种的结构与催化活性的关系有着极其重要的意义。本论文主要通过紫外共振拉曼光谱,并结合其他一些表征手段,系统地对含铁分子筛中的不同铁物种进行了表征。通过244 nm激发的紫外拉曼光谱的共振增强效应可以很好的鉴定分子筛中的骨架位铁原子;而325 nm激发的紫外拉曼光谱则主要与表面态铁物种的结构有关。通过紫外拉曼光谱研究了表面态铁物种与骨架位铁物种在不同后处理过程中的演变,发现不同的铁物种其演化规律不同:表面铁物种相对于骨架铁物种更容易被破坏掉。通过不同铁含量的分子筛中铁物种谱峰的相对强度的变化还可以给出分子筛中骨架位铁物种与表面铁物种的相对强度,结果显示,以我们这种合成方法合成的铁硅分子筛其中的骨架位铁原子的含量最大为大约0.006(铁/硅摩尔比),而当分子筛中铁含量高于0.006(铁/硅摩尔比)时,表面铁物种的含量则相对于分子筛中的铁含量线性增加,说明这种表面铁物种必须在骨架位铁物种出现以后才能生成。我们推测,表面铁物种是通过化学键键合在分子筛中骨架位硅原子被铁原子取代后形成的Br?nsted 酸性位上的。通过紫外拉曼光谱也对其他含铁分子筛进行了表征, 通过不同的激发线激发的紫外拉曼光谱可以很好的区分分子筛中骨架位铁物种与表面铁物种。还通过紫外拉曼光谱,并结合紫外-可见吸收光谱还研究了铁硅分子筛中骨架位铁物种在水热晶化过程的演化机理。通过准原位紫外拉曼光谱和紫外-可见吸收光谱我们发现,不同的水热合成条件其骨架位铁物种的演化机理也不同。在酸性含氟体系中,通过紫外拉曼光谱和紫外-可见吸收光谱在未完全晶化的凝胶态样品中即检测到一个四配位的铁-硅氧配位结构,由此推测此结构在水热晶化过程中逐步转变为骨架位铁物种;而在碱性非含氟体系中则未在未完全晶化的凝胶态中检测到此物种,四配位的骨架位铁物种直到分子筛的孔道结构形成后才被检测到,由此推测在碱性非含氟体系中先形成分子筛规整孔道结构,再形成骨架位的铁物种。

关键词：铁硅分子筛紫外拉曼共振拉曼骨架位铁物种表面铁物种晶化过程

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便携式紫外拉曼光谱仪的光学设计与研究

便携式紫外拉曼光谱仪的光学设计与研究

作者：张成北京邮电大学

学位级别：硕士

拉曼光谱仪是光谱分析研究的重要光学仪器,能够特异性地反映物质固有振动和转动能级结构,从而获取物质结构相关信息。传统的光谱仪体积较大,应用范围严重受限,便携化、小型化已成为拉曼光谱仪的发展趋势。另一方面,相比于当前研究较多... 详细信息

拉曼光谱仪是光谱分析研究的重要光学仪器,能够特异性地反映物质固有振动和转动能级结构,从而获取物质结构相关信息。传统的光谱仪体积较大,应用范围严重受限,便携化、小型化已成为拉曼光谱仪的发展趋势。另一方面,相比于当前研究较多的可见光和近红外拉曼光谱仪,紫外拉曼光谱仪能够避开荧光信号的干扰,激发更强的拉曼信号,在共振拉曼技术研究和生化检测方面表现出独特的优势。然而由于光路设计和光学器件的特殊性,便携式紫外拉曼光谱仪的研究仍处于起步阶段。本文围绕便携式紫外拉曼光谱仪的光学设计展开研究,取得的主要成果如下:（1）基于光谱仪的光学像差理论,利用光学设计软件Zemax进行便携式紫外拉曼光谱仪的光学设计。选用266nm的紫外光作为激光光源,设计了非对称式Czerny-Turner和交叉式Czerny-Turner两种便携式拉曼光谱仪的典型光路结构。两种结构在270～290nm的工作波段均具有优于0.1nm光学分辨率,其中非对称式Czerny-Turner结构的分辨率更稳定。（2）研究了便携式紫外拉曼光谱仪的像散产生原理,提出了在光路中引入柱面镜消像散方法,设计了消像散的非对称Czerny-Turner光路结构。结果表明,引入柱面镜后初始光路中空间维度的像差得到校正,工作波段内的点列均方根半径（RMS）小于10μm,调制传递函数（MTF）在0.7以上。（3）针对便携式紫外拉曼光谱仪的特点,选择出适合在紫外波段下工作的关键光学器件,包括准直镜、聚焦镜、衍射光栅、光学探测器等。基于上述器件搭建了非对称式Czerny-Turner光路结构,完成了光路元件的匹配、光路光轴的调整和光束在光谱仪中的传播调试。

关键词：拉曼光谱紫外拉曼切尔尼-特纳光学设计 Zemax