溶胶凝胶法制备Ce_xPd_(1-x)O_(2-δ)纳米晶的结构表征及紫外拉曼光谱研究

作     者：程红 江任之 赵健全 黄青武 CHENG Hong;JIANG Ren-zhi;ZHAO Jian-quan;HUANG Qing-wu

作者机构：华中科技大学分析测试中心武汉430074 

出 版 物：《光散射学报》 (The Journal of Light Scattering)

年 卷 期：2016年第28卷第4期

页      面：324-329页

学科分类：070207[理学-光学] 07[理学] 08[工学] 0803[工学-光学工程] 0702[理学-物理学] 

基　　金：华中科技大学实验技术研究项目(0134505006) 

主　　题：CexPd1-xO2-δ固溶体 溶胶-凝胶法 紫外拉曼 共振效应 氧缺位 

摘      要：通过溶胶凝胶法合成了Ce_xPd_(1-x)O_(2-δ)(x=1,0.7,0.5,0.3)系列纳米晶,X射线衍射(XRD)结果显示所得晶体为立方相。X射线光电子能谱(XPS)测试结果显示Pd的价态有Pd^(4+),Pd^(2+)及Pd0,其中Pd4+的出现说明形成了固溶体结构。结合高分辨透射电镜(HRTEM)、XRD和Raman光谱数据,发现掺杂物的物相中含有PdO。HRTEM谱图显示CeO_2表面分布有Pd单质,说明形成固溶体后高温导致晶格中的Pd析出。对系列化合物分别进行可见光拉曼谱(λ_(ex)=532nm)和紫外光拉曼谱(λ_(ex)=325nm)测试,并采用归一化法对比PdO的峰面积及CeO_2的峰面积,发现紫外光谱下CeO_2的F2g峰得到增强,同时还在593cm-1,1170cm-1,1750cm-1处出现三个峰,分别归为CeO_2本征纵向光学吸收LO(longitudinal optic),2LO和3LO,该现象由于共振拉曼效应导致的。结合紫外拉曼光谱,对不同比例Pd掺杂的CeO_2纳米晶中的氧缺位进行了量化研究。结果表明,随着Pd掺杂量的提高,氧缺位浓度逐渐增加,这与XPS测试结果的趋势基本一致。