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人造岗石废渣制备碳酸钙微球的工艺研究

非金属矿 2024年第5期47卷 10-13页

作者：蒋宗辰韦福广汤泉梁明华贺州市检验检测中心广西贺州542899 贺州学院材料与化学工程学院广西贺州542899 广西碳酸钙资源综合利用重点试验室广西贺州542899 广西贺源科技发展有限责任公司广西贺州542899

为解决人造岗石废渣再利用难的问题,采用人造岗石废渣为原料,以聚苯乙烯磺酸钠(PSS)为模板剂,十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂制备碳酸钙微球,探讨反应温度、PSS质量浓度、SDS质量浓度、反应时间对碳酸钙微球形貌的影响。结果表明,当... 详细信息

为解决人造岗石废渣再利用难的问题,采用人造岗石废渣为原料,以聚苯乙烯磺酸钠(PSS)为模板剂,十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂制备碳酸钙微球,探讨反应温度、PSS质量浓度、SDS质量浓度、反应时间对碳酸钙微球形貌的影响。结果表明,当反应温度为70℃,PSS质量浓度为3.85 g/L,SDS质量浓度为3.85 g/L,反应时间为30 min,可获得分布均匀的晶型为球霰石型、平均粒径约为4.5μm的碳酸钙空心微球,PSS和SDS的加入量会影响碳酸钙的聚集行为和形貌结构。

关键词：碳酸钙微球聚集行为人造岗石废渣球霰石型

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碳酸钙微球作为p53基因载体的研究

碳酸钙微球作为p53基因载体的研究

作者：韩华锋浙江理工大学

学位级别：硕士

肿瘤发生多数与基因突变有关，因此，通过基因治疗手段改造或纠正突变基因对于癌症治疗具有重要意义。基因载体的安全性和有效性是实现基因治疗的关键因素之一。研究高效、安全的基因载体是当前研究的焦点。本论文采用化学沉淀法制备出... 详细信息

肿瘤发生多数与基因突变有关，因此，通过基因治疗手段改造或纠正突变基因对于癌症治疗具有重要意义。基因载体的安全性和有效性是实现基因治疗的关键因素之一。研究高效、安全的基因载体是当前研究的焦点。本论文采用化学沉淀法制备出三种不同性质的碳酸钙微球，并将碳酸钙（CaCO3）微球作为基因载体，用聚乙烯亚胺（PEI）表面修饰，探究经PEI修饰的碳酸钙微球作为基因传递载体的可能性及其携载重组质粒pEGFP-C1-p53的体内外抑癌效果。方法：（1）制备三种不同性质的球形CaCO3颗粒，通过场发射扫描电镜（SE-FEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶红外光谱（FTIR）以及动态光散射（DLS）等方法对合成的CaCO3颗粒形貌、粒径和结晶度等性质进行表征，建立稳定合成碳酸钙微球的工艺路线。（2）采用聚乙烯亚胺PEI对纳米结构的CaCO3微球表面修饰。研究表面修饰后的碳酸钙微球携载p53基因转染多种癌细胞和正常细胞（Hep3B、H1299、Hela、QSG-7701和293a）的效果。通过荧光显微镜观察GFP-P53融合蛋白的表达。（3）通过MTT实验研究碳酸钙微球的生物安全性及CaCO3-PEI-pDNA复合物的抑癌效果;Hoechst33342染色研究复合物的抑癌机理。（4）构建裸鼠Hep3B肝癌移植瘤模型，瘤内注射碳酸钙载体-基因复合物，探究修饰后的碳酸钙微球的体内抑癌效果，并通过肿瘤组织切片HE染色和TUNEL染色等病理学结果分析抑癌机制。结果：（1）通过添加不同的调控剂，制备出三种不同形貌、晶型及粒径大小的CaCO3微球，平均粒径分别为：960nm、976nm和510nm。三种颗粒形貌均为球形，分散性良好，粒径分布较均一且表面粗糙度较大。（2）通过研究在不同pH值条件下碳酸钙微球的降解情况，实验结果显示碳酸钙微球在酸性pH下能够更快速地降解，且与其它两种微球颗粒相比，SCa微球的酸性pH依赖性更大。说明碳酸钙微球能够响应酸性pH值，具有pH依赖性。通过研究不同浓度下碳酸钙微球的生物相容性情况，结果发现在一定浓度范围内三种碳酸钙微球的毒性较低，表明这三种碳酸钙微球都具有良好的生物相容性，且ACa的生物相容特性最佳。（3）体外细胞实验证实经表面修饰的CaCO3微球作为基因载体携载p53基因能够将基因传递至细胞内并成功表达融合蛋白GFP-P53，有效地抑制癌细胞增殖。（4）体内动物实验结果显示SCa-PEI-pEGFP-C1-p53能有效地抑制肿瘤生长。

关键词：基因治疗碳酸钙微球表面修饰 p53基因抑癌效果

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碳酸钙微球在药物负载和缓释中的应用

碳酸钙微球在药物负载和缓释中的应用

作者：吴丁威太原理工大学

学位级别：硕士

药物的负载和缓释是生物药学领域研究热点之一,为减少癌症化疗过程中对患者的毒副作用,药物缓释系统是应运而生的有效手段,其中,阿霉素和姜黄素都是治疗癌症的常用药物。在载体的选择上,碳酸钙微球制备方法简单,生物相容性良好,作为药... 详细信息

药物的负载和缓释是生物药学领域研究热点之一,为减少癌症化疗过程中对患者的毒副作用,药物缓释系统是应运而生的有效手段,其中,阿霉素和姜黄素都是治疗癌症的常用药物。在载体的选择上,碳酸钙微球制备方法简单,生物相容性良好,作为药物载体材料具有很广阔的应用前景。本文分别用共沉淀法和模板法制备碳酸钙微球。在共沉淀法制备时,分别用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、无水乙醇及大豆分离蛋白为调控剂,旨在获得粒径均匀的球霰石碳酸钙载体;为获得更大的比表面积,以无水氯化钙与碳酸钠为原料,分别以十二烷基磺酸钠(SDS)和正硅酸乙酯(TEOS)为模板剂,制备中空结构碳酸钙微球。以亲水性的阿霉素和疏水性的姜黄素为模型药物,研究了碳酸钙微球对这两种药物的载药性能和药物释放行为特征。通过扫描电子显微镜观察载体形貌特征;用红外光谱分析改性后的表面化学结构特征;用紫外分光光度计计算载药率和包封率;用透析袋法研究药物的体外释放性能。结果表明,与无水乙醇和聚吡咯烷酮相比,大豆分离蛋白更有利于球霰石结构碳酸钙的形成,同时可减少团聚,使碳酸钙晶体球形规则,粒径均匀;在模板法制备过程中,以SDS为模板剂制得的载体载药率比TEOS更高,这可能与SDS链长更长有关。碳酸钙载体用硅烷偶联剂改性后,对疏水性药物使姜黄素的载药率显著提高,这是由于碳酸钙表面结合硅烷偶联剂后,偶联剂与疏水性药物之间的作用更强,从而使其载药量显著提高。药物的体外缓释实验表明,在pH=7.4的PBS中,两种药物都表现一定的缓释性能,其中尤以空心结构碳酸钙载体性能更优。同时碳酸钙载体表现出明显的pH敏感性。

关键词：碳酸钙微球药物载体缓释性能 pH敏感性

球霰石型碳酸钙微球的制备及在不同溶液中转变过程的研究

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无机盐工业 2017年第5期49卷 18-21页

作者：黄文艺马蓝宇程昊王崇罡李利军广西科技大学生物与化学工程学院广西柳州545006 广西科技大学广西糖资源绿色加工重点实验室广西蔗糖产业协同创新中心广西科技大学广西高校糖资源加工重点实验室

在室温(25℃)下采用CaCl_2和Na_2CO_3水溶液,不添加其他控制剂,通过快速混合溶液的方法,制备出球霰石型碳酸钙微球,考察不同浓度体系对产物的影响,并连续12 h观察所制备的碳酸钙微球在不同溶液中的转变过程。样品采用X射线衍射仪(XRD)... 详细信息

在室温(25℃)下采用CaCl_2和Na_2CO_3水溶液,不添加其他控制剂,通过快速混合溶液的方法,制备出球霰石型碳酸钙微球,考察不同浓度体系对产物的影响,并连续12 h观察所制备的碳酸钙微球在不同溶液中的转变过程。样品采用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征。结果表明:在0.5 mol/L浓度条件下,制备出的球霰石型碳酸钙微球分散性好,粒度均一;新制备的产物在母液中不稳定,较快地转变为方解石型碳酸钙菱面体,而在纯水中的稳定性较高,在无水乙醇中更加稳定。

关键词：球霰石碳酸钙微球方解石

蛋白质-高分子共聚物颗粒稳定双水相乳液及其制备碳酸钙微球的研究

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蛋白质-高分子共聚物颗粒稳定双水相乳液及其制备碳酸钙微球的研究

作者：薛龙辉西南交通大学

学位级别：硕士

水包水乳液是由两种互不相容的亲水性聚合物的水溶液以一定比例混合形成,具有使用方便、绿色环保以及生物相容性高等优点,可广泛应用于人工模拟细胞、制作功能材料、封装和递送药物等领域。然而,水包水乳液极低的界面张力(10 N/m)和大... 详细信息

水包水乳液是由两种互不相容的亲水性聚合物的水溶液以一定比例混合形成,具有使用方便、绿色环保以及生物相容性高等优点,可广泛应用于人工模拟细胞、制作功能材料、封装和递送药物等领域。然而,水包水乳液极低的界面张力(10 N/m)和大的界面厚度(几纳米),使制备稳定的水包水乳液变得非常困难。将具有生物活性的蛋白质颗粒自组装于乳液界面,形成一层空间屏障阻止乳液液滴的聚并,不仅可以稳定水包水乳液,而且能够作为一种活性物质参与反应。本论文基于蛋白质-高分子团聚机制的研究,制备了一种具有生物活性的蛋白质-高分子共聚物颗粒用于稳定水包水乳液,强化了双水相体系的酶促反应,并开展了其在制作功能材料中的应用基础研究。在制备具有生物活性的蛋白质颗粒部分,本论文研究了甲氧基聚乙二醇(mPEG)-蛋白质共聚物颗粒的生长机理。作者通过甲氧基聚乙二醇乙醛(mPEG-ALD)修饰蛋白质增加其相对疏水性,在一定pH值和较高蛋白质浓度下通过恒温37 C干燥制备得到具有生物活性的蛋白质颗粒。在整个生长过程中,无任何刺激性试剂的添加,都是在温和的条件下进行。我们以牛血清白蛋白(BSA)为标准蛋白,分别研究了pH、组分浓度和反应时间对蛋白质颗粒的影响。研究表明,通过改变体系的pH值和干燥方式,可以有效地控制mPEG-蛋白质共聚物颗粒的形貌和结构;组分浓度和反应时间会影响蛋白质颗粒的粒径,当组分浓度增高或反应时间延长时,蛋白质颗粒粒径会随之增大;经过PEG化修饰之后,mPEG-BSA共聚物颗粒的等电点(pI)由4.7减小到4.2左右。此外,通过脲酶酶活测定实验,我们推测使用该方法制备的蛋白质颗粒至少保留了80%以上的活性。该研究成果在食品、化妆品和生物医学等领域具有潜在的应用前景。在水包水乳液稳定性研究部分,基于皮克林(Pickering)乳液稳定机理,作者通过调节蛋白质颗粒的制备条件,获得了具有合适粒径和浸润性的蛋白质颗粒用于稳定聚乙二醇-葡聚糖的双水相乳液,并通过将具有活性的mPEG-脲酶颗粒锚在水包水乳液界面上,缩短了传质距离,强化了双水相酶促反应。首先,我们定制了粒径约为300 nm左右且浸润性性为90左右的球形mPEG-BSA共聚物颗粒,并将其用作稳定水包水乳液,相比普通水包水乳液取得了较好的稳定效果;研究结果证明,蛋白质颗粒浓度会影响水包水乳液液滴的尺寸和稳定性,随着蛋白质颗粒浓度的增高,乳液液滴直径减小,乳液的聚并稳定性提高;通过调节双水相的组分浓度,可以制备出Dex-in-PEG和PEG-in-Dex两种类型的乳液;pH值对水包水乳液的稳定性也有一定的影响,在pH=4,5和9时,水包水乳液的稳定性较高。通过在水包水乳液中脲酶酶活测定实验可以发现,将具有活性的mPEG-脲酶颗粒锚在水包水乳液界面上,可以强化双水相酶促反应。该研究成果对于生物医学和酶促反应等生命科学领域具有广阔的应用前景。在水包水乳液制作功能材料部分,作者以mPEG-脲酶颗粒稳定的水包水乳液为模板,利用生物矿化技术制备了形貌均一可控的碳酸钙微球,可作为蛋白质等活性物质的载体。通过研究发现,我们以Dex-in-PEG和PEG-in-Dex两种乳液为模板,分别制备了粒径在15μm左右且球形度较好的碳酸钙微球,可用于不同性质生物大分子的封装;碳酸钙微球的形貌与乳液稳定性有关,当酶颗粒稳定的乳液成乳后立即矿化反应,可得到花生状碳酸钙颗粒;当成乳后静置一段时间直至乳液稳定再矿化,所得到的碳酸钙为球形颗粒;通过扫描电子显微镜(SEM)的观察,可以发现碳酸钙微球呈现阶层结构,由平整厚实的棱柱状碳酸钙晶体和纳米碳酸钙颗粒堆积的表面两部分构成的。通过封装FITC-BSA的实验,证明碳酸钙微球拥有很好的封装性。该研究成果不仅为蛋白质等活性物质提供了一个良好的载体,而且为功能材料的制备提供了借鉴和思路。

关键词：蛋白质颗粒水包水乳液酶促反应生物矿化碳酸钙微球

双水相乳液体系构建载酶碳酸钙微球强化级联酶促反应研究

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双水相乳液体系构建载酶碳酸钙微球强化级联酶促反应研究

作者：陈佳琳西南交通大学

学位级别：硕士

级联酶反应能避免冗长的中间体纯化分离,节省时间成本资源,为药物合成和药物治疗带来新的可能。如何理性设计多酶系统以实现高稳定性和高活性是一个持续的挑战。本论文构建了mPEG-Urease(甲氧基聚乙二醇-脲酶)颗粒稳定的Dex/PEG乳液,利... 详细信息

级联酶反应能避免冗长的中间体纯化分离,节省时间成本资源,为药物合成和药物治疗带来新的可能。如何理性设计多酶系统以实现高稳定性和高活性是一个持续的挑战。本论文构建了mPEG-Urease(甲氧基聚乙二醇-脲酶)颗粒稳定的Dex/PEG乳液,利用双水相乳液对生物大分子的分配,获得了高的酶包封效率(90%)和酶活力保留率(70%);以酶为位点定位矿化碳酸钙,构建具有匹配纳米孔道的隔室化碳酸钙多酶系统,并将两种级联酶顺序固定在不同隔室中,用于级联酶反应的强化及其机理探究。在双水相乳液体系的构建及其反应性能探究部分,利用改性的脲酶构建了稳定的Dex/PEG乳液微反应器。通过荧光显微镜可视化了双水相乳液Dex内相对生物大分子的分配特性;通过改变矿化模板,微环境和矿化时间制备出了分散性好,粒径在9～19μm范围内,且具有3.77 nm纳米通道结构的球形方解石型碳酸钙。这种具有反应性能的双水相乳液系统能为药物载体制备,液滴微反应器和药物输送等领域提供新的思路。在载过氧化氢酶酶碳酸钙部分,作者基于双水相乳液对蛋白质的分配效应和仿生矿化手段,在生成碳酸钙的同时固定了过氧化氢酶。由于双水乳液对蛋白质的富集特性,实现了对过氧化氢酶高达98%的包封率,负载量为24.26 mg·g,酶活保留率为72%;且该固定化酶系统具有低于2%的泄漏率,其热稳定性和表面活性剂耐受性较游离酶分别提升了38.84%(80℃)和44.92%(十二烷基硫酸钠);最后,该固定化酶能在25 min内完全清除纱布漂白后残留的过氧化氢。这种高效碳酸钙固定化酶系统可以为药物运输,生物催化以及日用化学工业提供新的策略。在构建隔室碳酸钙微球及其强化级联酶反应部分,作者通过以酶为位点的两次矿化以及底物浓度的调控,制备了具有匹配纳米孔道的隔室化碳酸钙多酶系统。通过酶活力测定,表明了分区系统催化活性明显优于共混系统(24.8倍,10 min),是目前无机隔室多酶系统领域中分区系统较共混系统强化的最高倍数。这归因于碳酸钙隔室间匹配的纳米孔道,既能实现两种酶的有效分区封装,又降低了底物小分子和中间体在两种酶活性位点间传质的限制。我们期望这种隔室化多酶系统能为药物合成和体内治疗中的级联催化提供一种新的选择。

关键词：双水相乳液碳酸钙微球无膜隔室化匹配纳米孔道级联酶反应

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碳酸钙微球合成、修饰及作为基因载体的研究

浙江理工大学学报（自然科学版） 2014年第6期31卷 685-690页

作者：韩华锋杨卫陈菲菲李泽豪孔祥东浙江理工大学生命科学学院杭州310018 浙江理工大学生物材料与海洋生物资源研究所杭州310018

采用聚苯乙烯磺酸钠(PSS)作为调控剂,将其加入到氯化钙和碳酸钠溶液反应体系中成功制备出表面粗糙的碳酸钙微球(粒径平均约为510nm),采用场发射扫描电镜(FE-SEM)、红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)和动态光散射(DLS)等对碳酸钙微球颗粒... 详细信息

采用聚苯乙烯磺酸钠(PSS)作为调控剂,将其加入到氯化钙和碳酸钠溶液反应体系中成功制备出表面粗糙的碳酸钙微球(粒径平均约为510nm),采用场发射扫描电镜(FE-SEM)、红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)和动态光散射(DLS)等对碳酸钙微球颗粒进行表征。MTT实验显示碳酸钙微球毒性具有浓度依赖性,在终浓度碳酸钙微球的降解实验结果显示碳酸钙微球在酸性pH下能够更快速地降解,说明碳酸钙微球能够响应酸性pH值,具有pH依赖性。将碳酸钙微球经PEI表面修饰后用于负载质粒DNA,通过琼脂糖凝胶电泳及体外转染实验结果证实碳酸钙微球能够有效负载质粒DNA,并可在癌细胞内成功表达发出绿色荧光。这些研究结果显示将碳酸钙微球作为一种安全的非病毒基因载体用于基因治疗领域具有潜在的应用价值。

关键词：碳酸钙微球表面修饰基因传递载体基因治疗

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碳酸钙微球的制备及其对染料废水的吸附研究

山东化工 2023年第6期52卷 215-217,221页

作者：雷苏白泽慧田程程来旭范妮陕西学前师范学院化学化工学院陕西西安710100

以废弃蛋壳为钙源,十二烷基硫酸钠为模板剂,采用模板法制备碳酸钙微球。使用X射线衍射分析仪、扫描电子显微镜对其物相及形貌进行表征。将碳酸钙微球用于甲基橙吸附实验,研究碳酸钙微球的吸附性能。结果表明:成功制备了碳酸钙微球;室温... 详细信息

以废弃蛋壳为钙源,十二烷基硫酸钠为模板剂,采用模板法制备碳酸钙微球。使用X射线衍射分析仪、扫描电子显微镜对其物相及形貌进行表征。将碳酸钙微球用于甲基橙吸附实验,研究碳酸钙微球的吸附性能。结果表明:成功制备了碳酸钙微球;室温下,碳酸钙微球的投入量0.2 g,甲基橙的初始质量浓度300 mg/L,吸附时间8 h,吸附率达到65%。

关键词：鸡蛋壳碳酸钙微球甲基橙吸附

pH敏感型缓蚀剂载体的制备及其在混凝土模拟液中缓蚀性能研究

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pH敏感型缓蚀剂载体的制备及其在混凝土模拟液中缓蚀性能研究

作者：刘蔚霖华南理工大学

学位级别：硕士

钢筋混凝土结构以低成本和较高的机械强度的优点而被广泛应用于基础设施建设中。钢筋腐蚀是影响钢筋混凝土使用寿命的主要因素,因此,提高钢筋的耐蚀性有重要意义。在高碱度环境下,钢筋表面会自发形成钝化膜防止腐蚀介质入侵,但外界环境... 详细信息

钢筋混凝土结构以低成本和较高的机械强度的优点而被广泛应用于基础设施建设中。钢筋腐蚀是影响钢筋混凝土使用寿命的主要因素,因此,提高钢筋的耐蚀性有重要意义。在高碱度环境下,钢筋表面会自发形成钝化膜防止腐蚀介质入侵,但外界环境的CO侵入会造成混凝土内部pH值下降,使钢筋处于去钝化状态,所以开发一种pH敏感型缓蚀剂载体十分必要。将负载缓蚀剂的载体与环氧树脂涂料混合涂覆在钢筋表面可以使涂层的性能更加多样化。本文筛选了四种有机缓蚀剂,通过开路电位测试、电化学阻抗谱、静态失重实验和表面形貌分析这四种方法研究它们在混凝土模拟液中对碳钢的缓蚀性能,选出缓蚀性能最佳的缓蚀剂作为负载材料。在不同体系浓度和晶型调控剂的条件下制备碳酸钙微球,选出粒径均一、分散性好和球霰石含量高的碳酸钙微球作为载体。选取聚电解质聚二烯二甲基氯化铵和聚苯乙烯磺酸钠、壳聚糖和明胶作为封装埃洛石纳米管的聚电解质壳层。在真空状态下将缓蚀剂分别负载于碳酸钙微球和埃洛石纳米管内,通过热重分析、紫外吸收光谱、红外光谱、X射线衍射图谱、扫描电镜和透射电镜测试研究其负载率、pH响应性能、结构和形貌。最后通过电化学阻抗谱测试和接触角测试分析负载缓蚀剂的碳酸钙微球和埃洛石纳米管在涂层中的防腐蚀性能。论文的研究结果如下:(1)缓蚀剂在混凝土模拟液中对碳钢的缓蚀效果由优至差依次为:木质素磺酸钠>植酸钠>柠檬酸钠。水杨酸钠会加速碳钢腐蚀。(2)以体系浓度为0.35mol/L和以乙醇作为晶型调控剂制备的碳酸钙微球作为载体,负载木质素磺酸钠的碳酸钙微球(SLS/CaCO)在酸性环境中的释放浓度更大。(3)选用聚二烯二甲基氯化铵和聚苯乙烯磺酸钠聚电解质包覆的负载木质素磺酸钠的埃洛石纳米管(PSS/PDDA/SLS/HNTs)在碱性环境中缓蚀剂的释放浓度更高,而壳聚糖和明胶包覆的埃洛石纳米管(GEL/CS/SLS/HNTs)对pH敏感性较弱。(4)将SLS/CaCO、PSS/PDDA/SLS/HNTs与环氧树脂涂料混合所得改性涂层的防腐蚀性能均比纯环氧树脂涂层有所提升。综合分析,上述两种改性涂层,前者适用于钢筋腐蚀后期而后者适用于钢筋腐蚀初期。

关键词：环氧树脂涂层钢筋混凝土模拟液木质素磺酸钠碳酸钙微球埃洛石纳米管