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市售动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的调查研究

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中国卫生检验杂志 2014年第24期24卷 3602-3604页

作者：陈丽惠洪超贾玉珠厦门市疾病预防控制中心福建厦门361021

目的了解某市动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物的残留水平。方法对某市流通市场上的9类食品按照GB/T 21311-2007方法检测硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基乙内酰脲、氨基脲。结果所采集的... 详细信息

目的了解某市动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物的残留水平。方法对某市流通市场上的9类食品按照GB/T 21311-2007方法检测硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基乙内酰脲、氨基脲。结果所采集的170份市售动物源食品中的4种硝基呋喃类药物代谢物残留量监测的总合格率为91.2%。其中1-氨基乙内酰脲的检出率为6.5%,高于其他3种硝基呋喃类药物代谢物;氨基脲在所有样品中均未检出,合格率为100%。在所有样品中,鸭肉的硝基呋喃类药物代谢物残留量的检出率最高,为66.7%。结论硝基呋喃类药物在动物源食品中违规使用情况仍然存在,相关部门应加强监控,以保证消费者的身体健康。

关键词：动物源食品硝基呋喃类药物代谢物残留量调查

UPLC-MS/MS同时测定水产品中硝基呋喃类药物代谢物、孔雀石绿类化合物和氯霉素

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农产品质量与安全 2019年第6期 28-32,72页

作者：黄景辉罗科丽丁保瑛广东省中山市食品药品检验所

研究建立同时测定水产品中硝基呋喃类药物代谢物、孔雀石绿类和氯霉素等9种化合物的方法。向试样加入邻硝基苯甲醛,在酸性条件下衍生,利用乙腈提取,EMR-Lipid净化,用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱洗脱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱法(U... 详细信息

研究建立同时测定水产品中硝基呋喃类药物代谢物、孔雀石绿类和氯霉素等9种化合物的方法。向试样加入邻硝基苯甲醛,在酸性条件下衍生,利用乙腈提取,EMR-Lipid净化,用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱洗脱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),正和负离子MRM模式采集检测。结果显示,9种化合物在相应范围内线性良好,相关系数均>0.99,定量限为0.01~0.50μg/kg。4种水产品在添加量为1、4和10μg/kg的加标回收和精密度试验中,回收率为79.7%~127.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~17.1%。结果表明,该方法简单、高效,可以同时前处理并快速准确测定水产品中9种禁用兽药残留。

关键词：水产品硝基呋喃类药物代谢物孔雀石绿氯霉素 UPLC-MS/MS

SPE-LC-MS/MS法检测肉粉中5种硝基呋喃类药物的代谢物

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现代食品科技 2013年第6期29卷 1381-1385页

作者：侯向昶黄金凤杜志峰冼燕萍郭新东罗东辉吴玉銮卢宇靖广州市质量监督检测研究院广东广州510110 爱博才思亚太应用支持中心上海200233 广东工业大学轻工化工学院广东广州510006

采用同位素稀释法结合固相萃取净化技术,建立了准确、灵敏的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法。样品中添加同位素内标,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,HLB固相萃取小柱净化,采用C1... 详细信息

采用同位素稀释法结合固相萃取净化技术,建立了准确、灵敏的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法。样品中添加同位素内标,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,HLB固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,乙腈-甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱ESI正负离子切换模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,5种硝基呋喃类药物的代谢物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;方法的检出限为0.05μg/kg-0.2μg/kg;在低、中、高3个添加水平,平均回收率(n=6)为80.33-103.24%,日内精密度在4.60-9.85%;添加水平为0.5μg/kg时,日间精密度(n=5)小于10.3%。本方法净化效果好,灵敏度高、准确性好,适用于基质复杂的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的测定。

关键词：硝基呋喃类药物代谢物肉粉液相色谱-串联质谱固相萃取

液相色谱串联质谱法检测水产品硝基呋喃类代谢物的改进

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食品科学 2009年第20期30卷 331-335页

作者：刘四新胡先娥林正峰何雪莲刘红专李从发海南大学食品学院海南海口570228 海南出入境检验检疫局技术中心海南海口570311

国标GB/T20752—2006测定水产品硝基呋喃类药物代谢物的实际回收率为40%左右、线性范围0.2～2μg/kg。为改进不足,本实验改用乙酸乙酯提取、液液萃取净化,并适当改变LC-MS/MS检测中液相色谱条件和质谱条件,结果显示,样品前处理时间大大... 详细信息

国标GB/T20752—2006测定水产品硝基呋喃类药物代谢物的实际回收率为40%左右、线性范围0.2～2μg/kg。为改进不足,本实验改用乙酸乙酯提取、液液萃取净化,并适当改变LC-MS/MS检测中液相色谱条件和质谱条件,结果显示,样品前处理时间大大缩短,方法回收率81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%,线性范围0.1～4.0μg/kg,相关系数0.999以上,最低检出限0.1μg/kg。改进后的方法比国标方法在准确度、灵敏度和稳定性等方面均有所提高。

关键词：硝基呋喃类药物代谢物液相色谱串联质谱法水产品