SPE-LC-MS/MS法检测肉粉中5种硝基呋喃类药物的代谢物

作     者：侯向昶 黄金凤 杜志峰 冼燕萍 郭新东 罗东辉 吴玉銮 卢宇靖 

作者机构：广州市质量监督检测研究院广东广州510110 爱博才思亚太应用支持中心上海200233 广东工业大学轻工化工学院广东广州510006 

出 版 物：《现代食品科技》 (Modern Food Science and Technology)

年 卷 期：2013年第29卷第6期

页      面：1381-1385页

核心收录：

学科分类：090603[农学-临床兽医学] 09[农学] 0906[农学-兽医学] 

基　　金：广东省自然科学基金资助项目(S2011040004201) 

主　　题：硝基呋喃类药物代谢物 肉粉 液相色谱-串联质谱 固相萃取 

摘      要：采用同位素稀释法结合固相萃取净化技术,建立了准确、灵敏的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法。样品中添加同位素内标,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,HLB固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,乙腈-甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱ESI正负离子切换模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,5种硝基呋喃类药物的代谢物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;方法的检出限为0.05μg/kg-0.2μg/kg;在低、中、高3个添加水平,平均回收率(n=6)为80.33-103.24%,日内精密度在4.60-9.85%;添加水平为0.5μg/kg时,日间精密度(n=5)小于10.3%。本方法净化效果好,灵敏度高、准确性好,适用于基质复杂的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的测定。