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Si/SiOx、金属锡化物、金属铋化物纳米结构直流电弧法的制备与表征

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Si/SiOx、金属锡化物、金属铋化物纳米结构直流电弧法的制备与表征

作者：冯雅辉渤海大学

学位级别：硕士

纳米材料具有良好的光学、电学、磁学、光电性能,广泛的应用在太阳能电池、光电器件、锂离子电池、生物科技、传感器等科研领域中。选取一种的合适的、便捷的、高效的制备方法合成出结晶度良好、晶形完整、尺寸均匀的纳米材料是现如今... 详细信息

纳米材料具有良好的光学、电学、磁学、光电性能,广泛的应用在太阳能电池、光电器件、锂离子电池、生物科技、传感器等科研领域中。选取一种的合适的、便捷的、高效的制备方法合成出结晶度良好、晶形完整、尺寸均匀的纳米材料是现如今对纳米材料科学研究的关键。因此,采用直流电弧法来制备纳米材料具有十分重要的研究意义。在这篇文章中,选取SiO、金属锡化物、金属铋化物为研究对象,采用直流电弧法制备纳米结构和纳米材料,分析了这一类材料的形貌特征及性能特点。对于Si Ox纳米材料来说,以硅和二氧化硅粉末为反应原料,通过直流电弧的方法,根据反应样品收集位置的不同获得Si/SiO纳米线、纳米花、纳米球等不同形貌的纳米结构。在性能上,通过紫外、拉曼和光致发光分析可知SiO优良的光学性能,以及其在光电器件上的应用潜质。在硫化锡和硒化锡纳米材料的制备上,成功地合成出层状纳米片结构和圆形纳米颗粒形貌的纳米结构。金属铋化物的研究主要探究不同反应压强、不同反应时间以及不同反应电流对纳米材料形貌的影响,寻求硫化铋和碲化铋最合适的的生长条件。

关键词：直流电弧法纳米线纳米片纳米颗粒

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直流电弧法回收ITO废靶技术研究

材料开发与应用 2012年第2期27卷 44-46页

作者：张雪凤常鹏北彭晖刘冠鹏中国船舶重工集团公司第七二五研究所河南洛阳471023 昆明理工大学云南昆明650216

本文提出一种新型的ITO废靶回收技术,采用直流电弧法将ITO废靶气化制成纳米ITO粉末,实现废靶的回收。借助XRD(X射线衍射)和TEM(透射电子显微镜)等技术对粉末进行表征,发现经回收制备的ITO粉末为单一的立方In2O3结构,颗粒多以四方和类球... 详细信息

本文提出一种新型的ITO废靶回收技术,采用直流电弧法将ITO废靶气化制成纳米ITO粉末,实现废靶的回收。借助XRD(X射线衍射)和TEM(透射电子显微镜)等技术对粉末进行表征,发现经回收制备的ITO粉末为单一的立方In2O3结构,颗粒多以四方和类球形两种形貌存在,粒度尺寸在5-200nm范围内。

关键词： ITO废靶直流电弧法回收 ITO粉末

直流电弧法制备SiC@C核壳型纳米粒子及吸波性能研究

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兵器材料科学与工程 2016年第6期39卷 78-82页

作者：卓绝黄昊丁昂大连理工大学材料科学与工程学院三束材料改性教育部重点实验室辽宁大连116024 中国兵器科学研究院宁波分院浙江宁波315103

采用等离子直流电弧法,在氢气、氩气、甲烷分压分别为10、20、7.5 k Pa的混合气氛下制备纳米SiC@C核壳型复合粒子。利用XRD、Raman对纳米粒子的成分进行表征,用TEM对其形貌进行分析。将纳米SiC@C复合粒子均匀分散在石蜡基体中,在100 MHz... 详细信息

采用等离子直流电弧法,在氢气、氩气、甲烷分压分别为10、20、7.5 k Pa的混合气氛下制备纳米SiC@C核壳型复合粒子。利用XRD、Raman对纳米粒子的成分进行表征,用TEM对其形貌进行分析。将纳米SiC@C复合粒子均匀分散在石蜡基体中,在100 MHz^18 GHz频率内测定其复介电常数。结果表明,当电磁波吸收材料匹配厚度为8 mm、测试频率为9.49 GHz时,最大反射损耗能达到-27 d B。对SiC介电特性分析进一步表明,SiC中的C空位(VC)和Si空位(VSi)产生的偶极子发生的弛豫过程和SiC缺陷带来的电导率变化是影响介电性能的关键因素。

关键词：直流电弧法纳米SiC@C复合粒子偶极子极化介电性能

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直流电弧法制备纳米氮化钒

直流电弧法制备纳米氮化钒

作者：李鑫吉林大学

学位级别：硕士

氮化钒在钢、电子、催化剂和电容器等许多方面具有广泛应用,随着这些产业的发展,氮化钒的需求量逐年增多,但目前国内氮化钒的产量低,能耗大,加上传统制备氮化钒方法的局限性,产能明显低于需求,所以迫切需要研究开发新型的方法来制备氮... 详细信息

氮化钒在钢、电子、催化剂和电容器等许多方面具有广泛应用,随着这些产业的发展,氮化钒的需求量逐年增多,但目前国内氮化钒的产量低,能耗大,加上传统制备氮化钒方法的局限性,产能明显低于需求,所以迫切需要研究开发新型的方法来制备氮化钒。近年来发现,不同形貌的氮化钒应用于各行业专属的不同方向,获得不同形貌氮化钒具有重要的意义。本文以金属钒粉末和氮气为原始材料,采用直流电弧法制备氮化钒,深入研究了主要实验参数中电流和气压对产物的影响,制备出不同形貌的氮化钒,并对产物进行X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征。分析电流对生成物的影响,保持其他实验参数相同,改变电流这一实验参数。气压在20kPa、30kPa、40kPa时,电流分别取60A、75A、90A、115A进行实验。电流在60A时,结晶性不好,随着电流升高结晶性趋好。当电流在60A、75A、90A时,样品的尺寸逐渐减小,电流达到115A时,不再减小。分析气压对生成物的影响,保持其他实验参数相同,改变气压这一实验参数。电流在60A、75A、90A、115A时,气压分别取20kPa、30kPa、40kPa进行实验,随着气压升高,样品的生长取向和形貌发生了很大的变化。利用直流电弧制备氮化钒,调控电流和气压,得到五种不同形貌的氮化钒。分别是:电流90A,气压20kPa的条件下,得到的是无定形氮化钒纳米微晶;电流115A,气压20kPa的条件下,得到的是孔状氮化钒纳米微晶;电流75A,气压40kPa的条件下,得到的是海参状氮化钒纳米微晶;电流90A,气压40kPa的条件下,得到的是海胆状氮化钒纳米微晶;电流115A,气压40kPa的条件下,得到的是树叶状氮化钒纳米微晶。

关键词：直流电弧法氮化钒形貌电流气压

直流电弧法制备镁基超细粉体的储氢及水解性能研究

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直流电弧法制备镁基超细粉体的储氢及水解性能研究

作者：茅建丰上海交通大学

学位级别：硕士

镁的储氢容量很高(7.6 wt.%)、价格便宜、储量丰富,但是由于吸氢动力学缓慢,放氢温度过高,阻碍了其广泛应用。水解氢化镁产生氢气是一个简便、高效、条件温和的制氢手段,但是由于反应生成的氢氧化镁沉淀会使得氢化镁水解反应迅速停止。... 详细信息

镁的储氢容量很高(7.6 wt.%)、价格便宜、储量丰富,但是由于吸氢动力学缓慢,放氢温度过高,阻碍了其广泛应用。水解氢化镁产生氢气是一个简便、高效、条件温和的制氢手段,但是由于反应生成的氢氧化镁沉淀会使得氢化镁水解反应迅速停止。针对这些问题,本文通过直流电弧等离子体法向镁粉中少量引入金属氟化物,3d过渡族金属以及硼、石墨烯、硅等非金属材料作为催化剂,改善镁的储氢性能以及氢化镁的水解性能。并结合XRD、激光粒度仪、SEM、TEM、PCT、DSC对所制备的镁基储氢材料的物相组成、粒度、微观形貌结构、储氢性能、水解性能进行了系统研究。对直流电弧法制备的Mg-MF粉体的研究表明,金属氟化物的引入不仅能够提高镁粉的储氢性能,而且还能改善氢化后的样品中MgH的水解性能。在这些所添加的金属氟化物中,NiF的引入最有利于提升镁在低温下的吸氢动力学性能。Mg-NiF粉体能在373 K、2 h内吸氢3.26 wt.%。这样快速的吸氢动力学性能主要归因于,在直流电弧制备粉体之后,镁颗粒表面被MgF和MgNi所包覆,形成核壳结构。DSC分析表明,在所有氢化后的Mg-MF粉体中,氢化后的Mg-VF粉体的峰值放氢温度最低,同时其还表现为最快的水解动力学性能。这主要是由于VF的引入最能有效的抑制Mg颗粒在直流电弧后的冷却过程中以及MgH在吸放氢循环过程中颗粒的团聚长大现象。此外,在氢化后的Mg-VF粉体中,MgH表面包覆的VO也能促进其水解。对添加3d过渡金属以及硼、石墨烯、硅等非金属材料的镁基超细粉体的研究表明,3d过渡金属的引入能够十分有效的提升镁粉的吸氢动力学性能,其中,Mg-Ni粉体在所有的Mg-TM样品中吸氢速率最快,其能在500 s内吸收氢气将近6 wt.%,1000 s内吸氢将近达到饱和值。这主要是由于直流电弧制备的Mg-Ni粉中Mg颗粒表面被MgNi包覆,由于MgNi的“氢泵”效应,促使Mg快速吸氢。通过直流电弧法将硼、石墨烯、硅引入镁粉中,氢化后Mg-Si粉体的水解动力学性能最好。

关键词：直流电弧法镁储氢水解核壳结构

Ⅳ-Ⅵ族化合物GeS、GeSe的直流电弧法制备及高压物性研究

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Ⅳ-Ⅵ族化合物GeS、GeSe的直流电弧法制备及高压物性研究

作者：高丽莹吉林大学

学位级别：硕士

Ⅳ-Ⅵ族化合物作为层状晶体结构的半导体材料,因其优异的光学、电学及热学性质,在光伏、热电及光催化等领域中展现出巨大的应用潜能。同时,合适的禁带宽度具有优异的可见光响应特性,部分材料已经在电子器件中得到了广泛的应用。其中,多... 详细信息

Ⅳ-Ⅵ族化合物作为层状晶体结构的半导体材料,因其优异的光学、电学及热学性质,在光伏、热电及光催化等领域中展现出巨大的应用潜能。同时,合适的禁带宽度具有优异的可见光响应特性,部分材料已经在电子器件中得到了广泛的应用。其中,多形貌纳米级半导体材料凭借尺寸效应、表面效应等对元器件性能的影响,已成为行业研究的前沿和热点。以硫化亚锗(GeS)及硒化亚锗(GeSe)为代表的Ⅳ-Ⅵ族半导体化合物,由于制备复杂、合成困难,微观结构变化对性质的影响仍存在异议,阻碍了其在光电等应用领域的发展。本文使用直流电弧等离子体放电装置首次制备出多形貌的GeS及GeSe纳米材料,研究了电流、气氛、气压等实验参数对样品形貌的影响,给出了相应的生长机制;通过物性表征,讨论了微观形貌对性质的影响;利用高压原位测试技术分析了GeS及GeSe在压力下的微观结构衍化,获得了晶体结构参数随压力的变化关系,为其在光电领域的应用提供了实验数据。1)将升华硫粉及锗粉按化学计量比混合压片,设置电流值为100 A,电压值14 V,氩气压为40 k Pa,于石墨锅上表层收集到多刺状GeS样品,在冷凝壁处收集到链球状GeS样品,并探讨了这两种特殊形貌GeS样品的生长机制。电流值100 A,电压16 V,氮气压20 k Pa,在上顶盖内侧收集到球形GeS材料,球形GeS样品的光致发光图谱等测试结果表明:其禁带宽度为3.35 e V,光吸收能力较强,荧光寿命为6.19 ns。本论文利用直流电弧法成功制备出多形貌GeS纳米样品,为GeS在光电领域的应用奠定了一定的实验基础。2)以高纯硒粉及锗粉为原料,利用直流电弧法,通过控制实验变量,已获得纳米带状、类金针菇状及球状GeSe样品的制备参数。并解释了纳米带状、类金针菇状GeSe样品的生长机理。改变工艺参量(电流、气氛、气压)发现氮气压对GeSe球的粒径影响较大。对球状GeSe样品进行光学性质测试发现:其带隙为3.35 e V,表现出较强的光吸收能力,荧光寿命为6.13 ns。3)结合高压拉曼及高压X射线衍射对GeS及GeSe进行了高压下的晶体结构研究。GeS纳米材料高压拉曼测试表明,在实验的最高压力(14.9 GPa)范围内,晶体结构稳定。GeSe的高压原位X射线衍射结果表明:25.5 GPa压力范围内晶体结构稳定,无结构相变,通过B-M方程拟合得到GeSe的体弹模量B0=50.7(4)GPa。高压拉曼测试表明GeSe在5.2 GPa左右Ag(1)振动模的红移及键长键角的不连续性是由晶格畸变导致的。

关键词：硫化亚锗硒化亚锗直流电弧法半导体纳米材料高压研究

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碳化铌的直流电弧法制备及表征

碳化铌的直流电弧法制备及表征

作者：张晨吉林大学

学位级别：硕士

碳化物因具有较高的熔点和硬度、极高的热稳定性和机械稳定性、较高的耐化学腐蚀性等优异特性,已被广泛应用于机械切削、制造抗磨、矿物开采、高温部件及核反应堆等相关领域。其中,碳化铌与其母体金属铌在电、磁方面的性质十分类似,使... 详细信息

碳化物因具有较高的熔点和硬度、极高的热稳定性和机械稳定性、较高的耐化学腐蚀性等优异特性,已被广泛应用于机械切削、制造抗磨、矿物开采、高温部件及核反应堆等相关领域。其中,碳化铌与其母体金属铌在电、磁方面的性质十分类似,使得在硬度、耐磨性、导热、抗腐蚀性等方面具有良好的特性而成为了近年来的一个研究热点。本文利用直流电弧等离子体法的高温度梯度的特点,控制主要工艺参数,合成多形貌碳化铌微晶,对其进行了XRD、电镜及低温磁学的表征测试,实验结果如下:(1)通过控制直流电弧等离子体法的主要工艺参数(工作电流、气氛、气压等),制备了仙人掌状、马鞍状、Z字型阵列式、蘑菇球状、方形薄片状等多种形貌的碳化铌微晶,总结出工艺参数对生长样品的影响。(2)在氮气氛围下,若保持氮气压不变,增大工作电流,产物逐渐由氮化铌与碳化铌的混合物转变成纯净的碳化铌;若保持工作电流不变,增大氮气压,产物同样由氮化铌与碳化铌的混合物逐渐转变成纯净的碳化铌。(3)通过MS的castep模块,理论计算出了碳化铌的能带结构,能带结构显示碳化铌是一种常温具有导电性的化合物,并且在费米面具有较高的能带密度。根据BCS理论推测,碳化铌可以形成较多的Cooper对,具有较高的超导转变温度。(4)碳化铌微晶的低温迈斯纳效应测试表明,碳化铌微晶的超导转变温度在11.7K左右。从低温下的M-H(磁滞回线)图像可知,碳化铌超导态属于第二类的超导体,存在超导态与正常态的混合态。

关键词：直流电弧法碳化铌微观形貌超导

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直流电弧法制备金属铁、镍纳米粉体

石油化工高等学校学报 2007年第2期20卷 30-33页

作者：廉舒卢忠仁史桂梅李英民沈阳工业大学辽宁沈阳110023 武警沈阳指挥学院辽宁沈阳110113

在原材料块体Fe,Ni中加入高熔点金属钨(W)、钼(Mo),采用直流电弧等离子体法在H2+Ar混合气氛中制备Fe,Ni纳米粉体。利用X射线衍射仪(X-ray)、透射电镜(TEM)、比表面积测定仪(BET)、氧/氮测定仪和化学分析等手段对粉体的结构、形态及粒径... 详细信息

在原材料块体Fe,Ni中加入高熔点金属钨(W)、钼(Mo),采用直流电弧等离子体法在H2+Ar混合气氛中制备Fe,Ni纳米粉体。利用X射线衍射仪(X-ray)、透射电镜(TEM)、比表面积测定仪(BET)、氧/氮测定仪和化学分析等手段对粉体的结构、形态及粒径等方面进行了分析。结果表明,原料中加入高熔点金属W,Mo后,使Fe,Ni金属熔球温度提高及熔球表面的氧化层被破坏,Fe,Ni纳米粉收率提高50%。高熔点金属W,Mo在粉体中的质量分数只有0.01%左右,纳米粉纯度几乎不变。同等气氛、压强及功率条件下,加入高熔点金属W和Mo后所制备的粉体的平均粒度略有增大,加入W的收率高于加入Mo的收率。

关键词：直流电弧法纳米铁镍收率

超约B_4C粉末的直流电弧法制备及扫描电镜研究

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黄淮学刊（自然科学版） 1997年第2期13卷 52-53,57页

作者：曹保鹏北京大学化学与分子工程学院北京100871

以填B4C固体粉末（粒径约1mm）的高纯石墨棒为阳极，以高纯石墨捧为阴极，在He气氛下，用直流电弧法制备出了超细B4C的粉末，扫描电镜（SEM）研究表明，该超细B4C粉末的形状有三种：球及合有空洞的球、树枝状的棒或管、细小的颗粒，这... 详细信息

以填B4C固体粉末（粒径约1mm）的高纯石墨棒为阳极，以高纯石墨捧为阴极，在He气氛下，用直流电弧法制备出了超细B4C的粉末，扫描电镜（SEM）研究表明，该超细B4C粉末的形状有三种：球及合有空洞的球、树枝状的棒或管、细小的颗粒，这些球及颗粒的粒径分布在数十纳米到数十微米范围内．这为粉碎莫氏硬度为9.28的B4C固体找到了新的、简便、可行的方法．

关键词：直流电弧法 SEM 硬质磨料超细粉末碳化硼