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盐酸吡格列酮与BSA反应机理的荧光猝灭法、同步荧光法比较研究

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发光学报 2015年第6期36卷 705-710页

作者：李改霞刘保生李志云付家赫王天成河北大学化学与环境科学学院河北省分析科学技术重点实验室河北保定071002

利用荧光猝灭法和同步荧光法进行了盐酸吡格列酮(PGH)与牛血清白蛋白(BSA)之间反应机理的比较研究。结果表明:两种方法在研究PGH-BSA体系的猝灭类型、结合常数、结合位置、作用力类型、协同性及能量转移距离等方面,得到了相同的结果,表... 详细信息

利用荧光猝灭法和同步荧光法进行了盐酸吡格列酮(PGH)与牛血清白蛋白(BSA)之间反应机理的比较研究。结果表明:两种方法在研究PGH-BSA体系的猝灭类型、结合常数、结合位置、作用力类型、协同性及能量转移距离等方面,得到了相同的结果,表明同步荧光光谱法可以用于药物与蛋白反应机理的研究。

关键词：荧光猝灭法同步荧光法盐酸吡格列酮牛血清白蛋白反应机理

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盐酸吡格列酮的合成新方法研究

有机化学 2004年第8期24卷 890-892页

作者：杨可锋戴立言陈英奇浙江大学材料与化工学院制药工程研究所

报道了治疗糖尿病药物盐酸吡格列酮的合成新方法 .在六氢吡啶作用下 ,对羟基苯甲醛和 2 ,4 噻唑烷二酮缩合生成5 [( 4 羟苯基 )亚甲基 ] 2 ,4 噻唑烷二酮 ,经钯炭催化氢化还原生成 5 [( 4 羟苯基 )甲基 ] 2 ,4 噻唑烷二酮 ,再和... 详细信息

报道了治疗糖尿病药物盐酸吡格列酮的合成新方法 .在六氢吡啶作用下 ,对羟基苯甲醛和 2 ,4 噻唑烷二酮缩合生成5 [( 4 羟苯基 )亚甲基 ] 2 ,4 噻唑烷二酮 ,经钯炭催化氢化还原生成 5 [( 4 羟苯基 )甲基 ] 2 ,4 噻唑烷二酮 ,再和氢氧化钾反应生成相应的钾盐 ,然后与 5 乙基 2 羟乙基吡啶和甲基磺酰氯反应得到的磺酸酯作用生成吡格列酮 ,最后用盐酸酸化得到其盐酸盐 .

关键词：盐酸吡格列酮合成糖尿病治疗剂对羟基苯甲醛 2,4-噻唑烷二酮 5-[(4-羟苯基)甲基]-2,4-噻唑烷二酮甲基磺酰氯

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盐酸吡格列酮有关物质的色谱-质谱结构鉴定

中国药科大学学报 2017年第6期48卷 701-710页

作者：殷潇雅汪澄明国军杭太俊中国药科大学药物分析系南京210009 江苏九阳生物制药有限公司盐城224300

采用色谱-质谱联用技术鉴定盐酸吡格列酮的有关物质。使用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,对盐酸吡格列酮有关物质进行分离;以电喷雾正离子化-飞行时间质谱法测定各有关物质[M+... 详细信息

采用色谱-质谱联用技术鉴定盐酸吡格列酮的有关物质。使用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,对盐酸吡格列酮有关物质进行分离;以电喷雾正离子化-飞行时间质谱法测定各有关物质[M+H]+母离子的准确质量和元素组成,三重四极质谱测定特征碎片离子,对有关物质进行分析鉴定。根据质谱分析结果,结合合成工艺与强制降解机制分析,检测并鉴定出11个主要有关物质(1个合成中间体、6个合成副产物、4个降解产物),可为其生产工艺优化和质量控制提供理论参考。

关键词：盐酸吡格列酮有关物质结构鉴定色谱-质谱联用

盐酸吡格列酮与曙红Y相互作用的荧光和共振光散射光谱研究

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化学通报 2010年第2期73卷 166-172页

作者：秦宗会谭蓉谢兵赵小辉万邦江长江师范学院化学化工学院重庆涪陵408100 太极集团涪陵制药厂有限公司重庆涪陵408000

在HCl-NaOAc酸性缓冲介质中,曙红Y(EY)与盐酸吡格列酮(PGH)反应形成1∶1的离子缔合物,不仅引起曙红Y的荧光猝灭(FLU),更能导致共振散射(RRS)的显著增强。荧光猝灭的激发和发射波长分别为λex=524nm和λem=544nm;最大共振散射波长为308nm... 详细信息

在HCl-NaOAc酸性缓冲介质中,曙红Y(EY)与盐酸吡格列酮(PGH)反应形成1∶1的离子缔合物,不仅引起曙红Y的荧光猝灭(FLU),更能导致共振散射(RRS)的显著增强。荧光猝灭的激发和发射波长分别为λex=524nm和λem=544nm;最大共振散射波长为308nm,并在540nm处产生一共振峰。方法的线性范围分别为9.04×10-7～2.05×10-5mol/L(FLU)和1.6×10-7～5.1×10-6mol/L(RRS),检出限分别为1.88×10-7mol/L(FLU)和4.82×10-8mol/L(RRS)。研究了荧光和共振散射的光谱特征、适宜的反应条件及影响因素,据此建立了灵敏、简便、快速测定抗糖尿病药物盐酸吡格列酮的新方法。

关键词：盐酸吡格列酮曙红Y 共振瑞利散射荧光猝灭

便携式拉曼光谱仪快速检测唾液中盐酸吡格列酮的含量

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光谱学与光谱分析 2018年第12期38卷 3769-3772页

作者：赵宇温宝英黄艺伟张华吕佳妮李剑锋厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室化学化工学院福建厦门361005 浙江省中医院浙江杭州310006 厦门大学深圳研究院广东深圳518000

人体唾液与血液中的相应成分有着密切关系。利用唾液代替血液进行检测,可极大地缩短分析时间、减少检测限制、降低安全隐患等,因此在临床医学、毒品管控等方面均有重要意义。发展了便携式拉曼光谱仪利用表面增强拉曼光谱技术快速定量检... 详细信息

人体唾液与血液中的相应成分有着密切关系。利用唾液代替血液进行检测,可极大地缩短分析时间、减少检测限制、降低安全隐患等,因此在临床医学、毒品管控等方面均有重要意义。发展了便携式拉曼光谱仪利用表面增强拉曼光谱技术快速定量检测唾液中盐酸吡格列酮(口服降血糖药物)含量的方法。借助纳米金溶胶的表面增强拉曼散射效应,在激发光源波长为785 nm时,可以得到低浓度盐酸吡格列酮的高质量拉曼光谱图。同时,不同浓度盐酸吡格列酮表面增强拉曼光谱分析结果表明,该方法还可直接用于唾液中盐酸吡格列酮的定量检测。盐酸吡格列酮含量与其特征峰强度线性相关,相关系数为0. 992 3,且最低检测浓度达10μg·L^(-1)。

关键词：表面增强拉曼光谱便携式拉曼光谱仪盐酸吡格列酮唾液

盐酸吡格列酮和阿托伐他汀钙在Beagle犬体内的药动学相互作用研究

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药学学报 2013年第5期48卷 741-745页

作者：陈和莉张文萍杨付英王欣瑜杨文成党宏万宁夏医科大学药学院宁夏银川750004 宁夏医科大学总医院药剂科宁夏银川750004 宁夏医科大学总医院临床药理研究室宁夏银川750004

探讨盐酸吡格列酮和阿托伐他汀钙在Beagle犬体内的药动学相互作用。采用自身对照随机交叉的方法。9只Beagle犬随机分成3组。第1周期3组动物分别口服阿托伐他汀钙片(A),盐酸吡格列酮片(B)和阿托伐他汀钙片+盐酸吡格列酮片(C);第2周期3组... 详细信息

探讨盐酸吡格列酮和阿托伐他汀钙在Beagle犬体内的药动学相互作用。采用自身对照随机交叉的方法。9只Beagle犬随机分成3组。第1周期3组动物分别口服阿托伐他汀钙片(A),盐酸吡格列酮片(B)和阿托伐他汀钙片+盐酸吡格列酮片(C);第2周期3组动物分别口服B、C、A;第3周期3组动物分别口服C、A、B。连续给药6天,在给药的第1天和第6天采集前肢静脉血,用LC-MS/MS法测定盐酸吡格列酮和阿托伐他汀钙的血药浓度,各周期间清洗期为7天。药物合用组与药物单独使用组的主要药动学参数用DAS 3.2.1统计矩法计算AUC0-t和Cmax用"生物等效性与生物利用度"模块下的90%可信区间法进行统计。与单独给药比较,联合使用盐酸吡格列酮和阿托伐他汀钙的主要药动学参数AUC0-t和Cmax在90%可信区间的生物等效性统计结果不合格;药物单用组与合用组的tmax用配对Wilcoxon检验,结果 P>0.05。药动学参数t1/2、CLint、MRT和V/F经t检验差异无统计学意义。Beagle犬同时服用盐酸吡格列酮和阿托伐他汀钙存在一定药动学相互影响。

关键词：盐酸吡格列酮阿托伐他汀钙药动学相互作用

盐酸吡格列酮/盐酸二甲双胍缓释片的体内外评价

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中国新药杂志 2014年第2期23卷 154-160页

作者：林巧平李薇山莽挺刘春晖许向阳江苏先声药业有限公司南京210042

目的:研制盐酸吡格列酮(PH)/盐酸二甲双胍(MH)缓释片,并进行体内外评价。方法:以HPMC K100M为片芯缓释材料,以EudragitNE 30D进行包衣,采用亲水骨架结合缓释膜包衣技术,得到MH缓释部分;采用包衣上药技术制备吡格列酮速释部分。比较不... 详细信息

目的:研制盐酸吡格列酮(PH)/盐酸二甲双胍(MH)缓释片,并进行体内外评价。方法:以HPMC K100M为片芯缓释材料,以EudragitNE 30D进行包衣,采用亲水骨架结合缓释膜包衣技术,得到MH缓释部分;采用包衣上药技术制备吡格列酮速释部分。比较不同介质下(pH 2.0盐酸、pH 4.5醋酸盐缓冲液、水、pH 6.8磷酸盐缓冲液)自制片与参比制剂两组分的释放/溶出行为,测定Beagle犬口服单剂量后血浆中的药物浓度,推算药动学参数。结果:MH在不同介质中的释放曲线均与参比制剂相似,体外释放行为符合Higuchi方程。PH在pH 2.0盐酸中溶出曲线相似,在其余3种介质中均略高于参比制剂。犬体内药动学研究表明,自制片与参比制剂相比,MH的相对生物利用度为(93.38±10.72)%;PH的相对生物利用度为(100.72±19.28)%。结论:自研片与参比制剂生物等效,MH体外释放和体内吸收有良好的相关性。

关键词：盐酸二甲双胍盐酸吡格列酮缓释速释体内外相关性

盐酸吡格列酮联合硝苯地平对糖尿病性心脏病心脏自主神经及射血功能的影响

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中国老年学杂志 2013年第2期33卷 428-429页

作者：孙小毛白洁徐淼赵宁南京军区联勤部上海干休所江苏南京200437

糖尿病性心脏病是由于糖尿病的发生、恶化所引发的心脏功能异常，其致病机制较为复杂，临床表现较为隐匿，且病变程度较重，是糖尿病患者的主要致死因素。临床治疗过程中，应用格列齐特缓释片联合盐酸地尔硫卓能显著维持患者的血糖稳定... 详细信息

糖尿病性心脏病是由于糖尿病的发生、恶化所引发的心脏功能异常，其致病机制较为复杂，临床表现较为隐匿，且病变程度较重，是糖尿病患者的主要致死因素。临床治疗过程中，应用格列齐特缓释片联合盐酸地尔硫卓能显著维持患者的血糖稳定，改善心脏自主神经功能，提高心脏射血能力，已经被广泛应用于糖尿病心脏病的治疗，但是在使用过程中患者存在个体差异，因用药不当会出现神经异常、甚至有生殖毒性等较为严重的不良反应。为了扩大患者的用药范围，提高临床治疗效果，我科采用盐酸吡格列酮联合硝苯地平，取得了较为满意的疗效。

关键词：盐酸吡格列酮硝苯地平糖尿病性心脏病心脏自主神经射血功能

盐酸吡格列酮的考马斯亮蓝G250光度测定法

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化学试剂 2009年第9期31卷 705-708页

作者：谭蓉秦宗会刘於生罗华生太极集团涪陵制药厂重庆涪陵408000 长江师范学院化学及环境科学系重庆涪陵408100

在pH6.85的0.2mol/LNaH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,盐酸吡格列酮与考马斯亮蓝G250作用,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大退色波长为570nm,且盐酸吡格列酮的浓度与溶液的退色程度呈良好线性关系,可用光度法测定盐酸吡格列酮。在57... 详细信息

在pH6.85的0.2mol/LNaH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,盐酸吡格列酮与考马斯亮蓝G250作用,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大退色波长为570nm,且盐酸吡格列酮的浓度与溶液的退色程度呈良好线性关系,可用光度法测定盐酸吡格列酮。在570nm波长处,盐酸吡格列酮的浓度在1.25×10-6～2.60×10-5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数ε570为1.26×***-1,检出限为8.20×10-7mol/L。方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于临床用药中盐酸吡格列酮的测定,结果满意。

关键词：分光光度法盐酸吡格列酮考马斯亮蓝G250