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甲萘威溶液标准物质均匀性与稳定性评估及检验方法的优化

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轻工标准与质量 2024年第4期 82-84页

作者：吕邓义满曼阴冉冉戚海洋田中强冷佳蔚山东省食品药品检验研究院山东济南250101 山东省社会公正计量行山东济南250014 山东省计量检测中心山东济南250014 菏泽市产品检验检测研究院山东菏泽274000 国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东济南250101

论述了甲萘威溶液标准物质研制过程中所用分析方法的优化过程研究。针对标准物质的均匀性、稳定性评估方法要求,通过对液相色谱仪的检测波长、流动相比例等条件的优化,确定了适用于均匀性稳定性检验的液相色谱分析方法,同时对方法进行... 详细信息

论述了甲萘威溶液标准物质研制过程中所用分析方法的优化过程研究。针对标准物质的均匀性、稳定性评估方法要求,通过对液相色谱仪的检测波长、流动相比例等条件的优化,确定了适用于均匀性稳定性检验的液相色谱分析方法,同时对方法进行了确认。

关键词：甲萘威标准物质液相色谱仪方法优化

HPLC-MS/MS直接进样法测定环境水体中阿特拉津和甲萘威

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山东化工 2024年第10期53卷 247-249页

作者：宋冰冰秦迪岚何海军殷文杰陈燕谢沙黄丹丹湖南省生态环境监测中心国家环境保护重金属污染监测重点实验室湖南长沙410019

采用HPLC-MS/MS直接进样方式,建立了一种适用于生活饮用水及其水源水等环境水体中甲萘威和阿特拉津的快速测定方法。本方法与现行环境保护标准相比,具有灵敏度高、操作简便、出峰时间快等优势。实验结果表明:甲萘威和阿特拉津的检出限... 详细信息

采用HPLC-MS/MS直接进样方式,建立了一种适用于生活饮用水及其水源水等环境水体中甲萘威和阿特拉津的快速测定方法。本方法与现行环境保护标准相比,具有灵敏度高、操作简便、出峰时间快等优势。实验结果表明:甲萘威和阿特拉津的检出限分别为0.07μg/L和0.08μg/L,甲萘威相关系数达0.999 7,阿特拉津相关系数达0.999 6,方法精密度在2.72%~10.32%之间,加标回收率结果在87.5%~120.5%之间。该方法线性相关系数高、方法检出限低、精密度和准确度均满足环境水体中特定项目分析要求,方法准确可靠,且只需将样品过滤及稀释后即可上机测定,免去了液液萃取或固相萃取等浓缩步骤,极大地缩短了样品预处理和分析测试时间,快速简便。

关键词： HPLC-MS/MS 直接进样阿特拉津甲萘威

超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定地表水中甲萘威、微囊藻毒素-LR、溴氰菊酯

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分析科学学报 2023年第3期39卷 281-286页

作者：叶燕慧郭伟王东霞刘阳春黄振芳北京市水文总站北京100089

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术(UPLC-MS/MS),建立了一种经简单过滤即可直接进样测定地表水中甲萘威、微囊藻毒素-LR、溴氰菊酯的分析方法。水样过0.22μm微孔滤膜后,经C18色谱柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm),柱温40℃,流速0.3 m... 详细信息

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术(UPLC-MS/MS),建立了一种经简单过滤即可直接进样测定地表水中甲萘威、微囊藻毒素-LR、溴氰菊酯的分析方法。水样过0.22μm微孔滤膜后,经C18色谱柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm),柱温40℃,流速0.3 mL/min,以甲醇和2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾正离子电离(ESI+),多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量分析目标物。方法学验证结果表明3种目标物浓度在0.20~50.0μg/L范围线性关系良好,相关系数(R^(2))>0.9990,方法检出限为0.03~0.08μg/L,目标物平均加标回收率为89.3%~116%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~9.6%(n=6)。所建立方法简便快捷、灵敏准确,适用于地表水中3种有机污染物同时快速测定。

关键词：液相色谱三重四极杆质谱地表水甲萘威微囊藻毒素-LR 溴氰菊酯

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山药粉中甲萘威残留分析基体标准物质研制

食品与机械 2023年第10期39卷 49-55页

作者：霍思宇耿旭浩余丽波陈冬东彭涛中国检验检疫科学研究院北京100176 检科院〔北京〕科学技术有限公司北京100176 中检科〔北京〕测试认证有限公司北京100176

目的:加强农产品流通监管,开发食品检测方法。方法:通过模拟种植方式获得含甲萘威的山药阳性样本,经过均质、冷冻干燥、粉碎、过筛、混匀、包装制备山药粉。采用液相色谱-串联质谱仪检测,同位素内标-标准曲线法定量。通过对均匀性、稳... 详细信息

目的:加强农产品流通监管,开发食品检测方法。方法:通过模拟种植方式获得含甲萘威的山药阳性样本,经过均质、冷冻干燥、粉碎、过筛、混匀、包装制备山药粉。采用液相色谱-串联质谱仪检测,同位素内标-标准曲线法定量。通过对均匀性、稳定性、协同定值、不确定度的评定,得到满足预期含量水平的山药粉中甲萘威基体标准物质。结果:该方法所制备的基体标准样的特性值为(1.04±0.10)mg/kg(k=2)。结论:采用冷冻干燥法制备的山药粉中甲萘威基体标准物质符合国家计量技术规范中均匀性、稳定性要求,可用于食品实验室方法验证、质量控制等活动。

关键词：山药甲萘威残留分析基体标准物质

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毛豆壳生物炭的活化及其对甲萘威的吸附性能

浙江农业学报 2023年第9期35卷 2202-2211页

作者：韩静朱依婷郑驰马莉红张亚男曾秋艳刘书亮陈姝娟四川农业大学食品学院四川雅安625014

以KOH为活化剂,优化毛豆壳活化生物炭(A-SBC)的制备条件,研究不同体系对A-SBC吸附甲萘威的影响,分析A-SBC对甲萘威的吸附动力学、热力学特性,以期为实现毛豆壳的资源化利用和控制甲萘威农药的环境污染提供理论依据和技术支撑。结果表明... 详细信息

以KOH为活化剂,优化毛豆壳活化生物炭(A-SBC)的制备条件,研究不同体系对A-SBC吸附甲萘威的影响,分析A-SBC对甲萘威的吸附动力学、热力学特性,以期为实现毛豆壳的资源化利用和控制甲萘威农药的环境污染提供理论依据和技术支撑。结果表明:将毛豆壳在700℃、1 h预碳化后,与KOH按1∶2.0的质量比混合,在750℃、1.5 h的条件下活化,获得的A-SBC对甲萘威的吸附性能最佳,吸附率达89.63%,吸附容量为113.28 mg·g^(-1)。与未经活化的毛豆壳生物炭相比,A-SBC的表面凹陷,孔隙密集,有机官能团减少。当体系pH为2.0~6.5时,A-SBC对甲萘威的吸附良好,并在pH值为5.5时吸附容量最大;A-SBC对甲萘威的吸附随温度升高而增多,在离子强度(NaCl)为0.01 mol·L^(-1)时吸附容量最大。A-SBC对甲萘威的吸附更符合准二级动力学模型,等温吸附曲线更适于用朗缪尔(Langmuir)方程拟合,说明其以化学吸附为主。吸附热力学结果表明,A-SBC对甲萘威的吸附由疏水作用主导,是自发的吸热反应。A-SBC对甲萘威的吸附性能优良,可为去除水体环境中的甲萘威污染提供新途径与新材料。

关键词：生物炭碱活化甲萘威吸附

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高效液相色谱法检测蔬菜中甲萘威残留

分析科学学报 2022年第1期38卷 122-124页

作者：纪晓娜吴文博任志敏陈国军李延君长春工程学院吉林长春130012 吉林省城市污水处理重点实验室吉林长春130012 长沙图书馆湖南长沙410005

本文采用高效液相色谱(HPLC)法检测叶类蔬菜(以菠菜为例)中甲萘威的残留。采用以十八烷基键合硅胶为固定相色谱柱,以甲醇-水=55∶45(V/V)为流动相,用二极管阵列检测器在268 nm波长下检测。菠菜样品采用超声波辅助提取进行前处理,提取液... 详细信息

本文采用高效液相色谱(HPLC)法检测叶类蔬菜(以菠菜为例)中甲萘威的残留。采用以十八烷基键合硅胶为固定相色谱柱,以甲醇-水=55∶45(V/V)为流动相,用二极管阵列检测器在268 nm波长下检测。菠菜样品采用超声波辅助提取进行前处理,提取液经浓缩后进行HPLC分析。该方法的线性范围为0.50~10.0 mg·kg^(-1)(R^(2)=0.9997),相对标准偏差为0.447%,加标回收率在82.1%~92.1%之间。经过对实际菠菜样品的检测,其甲萘威残留为0.882 mg·kg^(-1),未超过国家标准的限量规定。

关键词：甲萘威高效液相色谱法蔬菜农药残留

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三种亚氧化钛电极去除水中甲萘威的研究

三种亚氧化钛电极去除水中甲萘威的研究

作者：张佳湖南农业大学

学位级别：硕士

近年来,水中农药污染问题引发全世界广泛关注,由于其种类繁多且难以去除,在水环境中不断积累造成了一系列环境问题,其不仅对水生动植物有着重大影响,更是危害到了整个生态系统。常规的水处理技术很难高效的将水中农药去除,因此需要开发... 详细信息

近年来,水中农药污染问题引发全世界广泛关注,由于其种类繁多且难以去除,在水环境中不断积累造成了一系列环境问题,其不仅对水生动植物有着重大影响,更是危害到了整个生态系统。常规的水处理技术很难高效的将水中农药去除,因此需要开发更高效的水中农药去除技术。目前,电化学氧化对水中农药有着较为理想的去除效果,其探索已成了水处理研究领域的焦点。然而,电化学氧化对有机物的去除率虽高,但面临着传质速率慢、电流利用率低等缺陷。因此,需继续研究和开发更高效的电化学阳极。藉此,本研究拟研制高活性的Ti/TiO、Ti/TiO-Pb O-Ce、Ti/TiO-NTA三种钛基亚氧化钛（TiO）平板阳极,分析其表面形貌特点及电化学性能;比较三种TiO阳极电化学降解甲萘威过程中甲萘威去除率、总有机碳去除率、矿化电流效率等,分析其电化学氧化去除水中甲萘威等有机农药的效率;鉴别水中甲萘威电化学氧化中间产物,探究甲萘威电化学降解路径,并分析其降解中间产物对溶液毒性的影响。得到主要研究结论如下:（1）三种TiO阳极制备与表征研究。分别采用等离子喷涂法制备Ti/TiO平板阳极、电化学沉积法制备Ti/TiO-Pb O-Ce平板阳极、电化学氧化-自掺杂还原法制备Ti/TiO-NTA平板阳极;通过对三种TiO平板阳极表面形貌和电化学性能的比较,分析了它们的结构特点和电化学特性。本研究表明,所制备的Ti/TiO阳极涂层覆盖较好,析氧电位为2.15 V ***,有相对较良好的电催化活性;Ti/TiO-Pb O-Ce阳极表面有明显的颗粒物质,有利于目标污染物的吸附,析氧电位为2.2 V ***,有着相对较好的电催化活性;Ti/TiO-NTA阳极表面蚀刻形成了许多纳米管状结构,这极大的增加了反应的比表面积,析氧电位为3.1 V ***,有着相对优良的电催化活性。（2）TiO阳极降解甲萘威效能研究。比较三种TiO平板阳极对水中甲萘威降解和矿化效果,分析TiO阳极电化学去除水中甲萘威的特点;在不同电流密度、甲萘威初始浓度、电解质种类和p H等参数条件下,探索Ti/TiO阳极电化学降解水中甲萘威的反应动力学过程。研究表明,Ti/TiO阳极（90.5%）、Ti/TiO-Pb O-Ce阳极（100%）和Ti/TiO-NTA阳极（96.1%）对水中甲萘威的去除效率均较高。与Ti/TiO阳极（58.3%）相比,Ti/TiO-Pb O-Ce阳极（78.2%）和Ti/TiO-NTA阳极（80.2%）在降解水中甲萘威过程中TOC的去除率更高,三种TiO阳极的矿化电流效率都随着反应时间的增长而逐渐降低。（3）甲萘威电化学氧化降解产物与路径研究。采用HPLC-MS和GC-MS对Ti/TiO阳极电化学氧化降解甲萘威的降解中间产物进行鉴别;根据甲萘威中间产物变化规律,推测甲萘威电化学氧化降解路径;通过有机物定量构效关系,分析甲萘威电化学降解中间产物对溶液毒性的影响。研究表明,Ti/TiO阳极电化学氧化降解甲萘威时,甲萘威逐渐降解为其他小分子有机物。基于检测确定了19种中间产物,分别为A（m/z=202）、B（m/z=204）、C（m/z=189）、D（m/z=145）、E（m/z=161）、F（m/z=193）、G（m/z=155）、H（m/z=219）、I（m/z=176）、J（m/z=108）、K（m/z=170）、L（m/z=46）、M（m/z=49）、N（m/z=47）、O（m/z=70）、P（m/z=90）、Q（m/z=192）、R（m/z=116）和S（m/z=118）。在这19种中间产物的基础上,推测出了一条电化学氧化甲萘威可能的降解路径。这19种中间产物的毒性均没有甲萘威的毒性强,其中毒性稍强的中间产物为B（m/z=204）和E（m/z=161）,对水生生物鱼类、水蚤类和藻类的慢性毒性值和急性毒性值都响应比较高,整体表现为强毒性。本试验成功研制了高活性的Ti/TiO、Ti/TiO-Pb O-Ce、Ti/TiO-NTA三种TiO平板阳极;探究了三种TiO平板阳极电化学氧化去除水中甲萘威的效率以及反应动力学分析;并提出TiO平板阳极电化学降解甲萘威的反应路径,并分析其降解中间产物对溶液毒性的影响。

关键词： Ti4O7平板阳极甲萘威降解效能降解路径电化学氧化

光谱学研究重金属离子参与下对甲萘威与ctDNA相互作用的影响

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光谱学与光谱分析 2008年第6期28卷 1353-1355页

作者：刘立栓王忻杨宝元孙英农业部农药化学与应用技术重点开放实验室中国农业大学理学院北京100094

应用紫外、荧光光谱分析方法,研究了离体条件八种重金属参与下对农药甲萘威与小牛胸腺DNA的相互作用的影响。当有不同重金属离子参与时,甲萘威的猝灭常数及其结合位点数都发生了不同的变化。通过计算和分析,重金属离子对甲萘威与ct-DNA... 详细信息

应用紫外、荧光光谱分析方法,研究了离体条件八种重金属参与下对农药甲萘威与小牛胸腺DNA的相互作用的影响。当有不同重金属离子参与时,甲萘威的猝灭常数及其结合位点数都发生了不同的变化。通过计算和分析,重金属离子对甲萘威与ct-DNA的加合物的影响程度为Pb2+>Ag+>Cu2+>Ni2+>Co2+>Zn2+>Cd2+>Cr3+。通过400 mol.L-1的不同金属离子对ctDNA的作用研究,得出不同离子对DNA的双螺旋结构的破坏能力强弱依次为:Pb2+>Cd2+>Ag+>Co2+>Zn2+≈Cu2+>Ni2+>Cr2+。两种光谱所得结果表明不同重金属离子对DNA的作用机理不同。

关键词：甲萘威 DNA加合物重金属离子紫外光谱荧光光谱

以铕-邻苯二甲酸二丙烯酯为荧光探针测定水中痕量甲萘威

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分析化学 2015年第7期43卷 1069-1074页

作者：谢冬冬韩瑞阳沈金灿肖陈贵郑宗坤王之维深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心深圳市食品安全检测技术研发重点实验室深圳大学化学与化工学院

以铕(Eu3+)-邻苯二甲酸二丙烯酯为荧光探针,建立了一种快速、灵敏测定水中痕量甲萘威的方法。通过高分辨质谱研究铕与邻苯二甲酸二丙烯酯及甲萘威间的络合作用,比较甲萘威与荧光探针结合前后的荧光光谱变化,考察溶液p H值、干扰物质对... 详细信息

以铕(Eu3+)-邻苯二甲酸二丙烯酯为荧光探针,建立了一种快速、灵敏测定水中痕量甲萘威的方法。通过高分辨质谱研究铕与邻苯二甲酸二丙烯酯及甲萘威间的络合作用,比较甲萘威与荧光探针结合前后的荧光光谱变化,考察溶液p H值、干扰物质对配合物荧光强度的影响。实验结果表明,Eu3+与邻苯二甲酸二丙烯酯形成稳定配位数为2的络合物,甲萘威能与该探针形成多元配位复合物,且甲萘威的结合能显著增强Eu3+-邻苯二甲酸二丙烯酯探针的荧光发光效率。在p H 9.0条件下,采用245/615 nm作为激发/发射波长,在6.25×10-82.50×10-6mol/L浓度范围内溶液的荧光强度与甲萘威的浓度呈良好线性关系,线性相关系数为0.9968,检出限为9.6×10-9mol/L。水样经乙腈提取后,采用铕(Eu3+)-邻苯二甲酸二丙烯酯荧光探针进行测定,方法的回收率在91.8%94.5%之间,相对标准偏差在6.1%以内。本方法适用于环境水样中甲萘威的快速测定。

关键词：铕邻苯二甲酸二丙烯酯甲萘威荧光探针