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氯唑沙宗在SC-CO2中的溶解及微粒制备

中南大学学报（自然科学版） 2012年第10期43卷 3774-3779页

作者：周凯利潘春跃易健民刘永兵中南大学化学化工学院、有色金属资源化学教育部重点实验室湖南长沙410083 湖南理工学院化学化工学院湖南岳阳414000

用静态法测定氯唑沙宗在超临界C02中的溶解度，考察温度（308～328K）和压力（10～30MPa）对溶解度的影响，并用经验关联方程对其进行关联。研究结果表明：氯唑沙宗的溶解度可达到10～mol／mol，满足超临界流体快速膨胀（RESS）的实验... 详细信息

用静态法测定氯唑沙宗在超临界C02中的溶解度，考察温度（308～328K）和压力（10～30MPa）对溶解度的影响，并用经验关联方程对其进行关联。研究结果表明：氯唑沙宗的溶解度可达到10～mol／mol，满足超临界流体快速膨胀（RESS）的实验要求；经验方程Chrastil及其修正式的关联效果比Mendez-Santiago-Teja方程好，特别是Adachi和Lu-Chrastil修正式，平均值绝对相关偏差（AARD）为O．0170。另外，通过超临界流体快速膨胀技术制备长度为0．5～5μm，宽度为0．1～1μm的氯唑沙宗棒状颗粒，体积为原料的1／20，甚至更小。实验证明，粒子的具体大小和形状与平衡温度（308～328K）、平衡压力（10～30MPa）、喷嘴温度（343～383K）、喷嘴直径（0．1～0．4mm）和喷射距离（10～30mm）等操作参数密切相关。因为这些操作参数影响着超临界流体的溶解度、过饱和度和扩散情况等，从而决定了晶核的形成和生长。

关键词：氯唑沙宗溶解度粒子尺寸超临界流体快速膨胀

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氯唑沙宗的合成工艺优化

中国医药工业杂志 2022年第6期53卷 837-839页

作者：杨文艳崔建兰王俊荆晓荣刘梦鸽赵林秀中北大学山西太原030051

以对氯苯酚(2)为原料,经硝酸硝化得2-硝基-4-氯苯酚(3),3在二氧化硫脲中还原得2-氨基-4-氯苯酚(4),无需分离,加20%硫酸调至pH 3,然后与尿素直接环合制得氯唑沙宗(1),总收率约76%,纯度99.81%。硝化时加入冰乙酸作溶剂,反应完全,3可均匀... 详细信息

以对氯苯酚(2)为原料,经硝酸硝化得2-硝基-4-氯苯酚(3),3在二氧化硫脲中还原得2-氨基-4-氯苯酚(4),无需分离,加20%硫酸调至pH 3,然后与尿素直接环合制得氯唑沙宗(1),总收率约76%,纯度99.81%。硝化时加入冰乙酸作溶剂,反应完全,3可均匀分散在体系中析出,反应时间缩短至1 h。还原和环合反应连续进行,避免了中间体4后处理时的氧化问题;还原用二氧化硫脲代替传统的硫化钠或水合肼等,绿色环保,反应时间缩短至20 min;环合用硫酸代替盐酸,避开盐酸挥发对实验操作的影响,缩短反应时间。改进后的工艺条件温和,后处理简单。

关键词：肌肉松弛药氯唑沙宗合成工艺改进

多波长线性回归法测定复方氯唑沙宗片中两组分的含量

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光谱学与光谱分析 2000年第3期20卷 423-424页

作者：丁里玉杨彩琴詹文红吴海燕郑克敏河北医科大学药学院石家庄050017

用多波长线性回归法测定复方氯唑沙宗片中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的含量。计算程序用 BASIC语言编制。方法简便、快速。

关键词：紫外光谱复方氯唑沙宗氯唑沙宗对乙酰氨基酚

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氯唑沙宗片的人体药物动力学研究

中国药学杂志 1995年第3期30卷 150-152页

作者：陆义诚孙华石迎金锐朱耀亮张铁内蒙古霍林河矿区总医院哈尔滨医科大学临床药学药物研究所

采用反相ＨＰＬＣ法测定人血清中氯唑沙宗浓度。线性范围０．２６±６２．５２μｇ，ｍｌ￣（－１），高、中、低３种浓度回收率分别为９７．０％±２．３％，９７．１％±３．５％，９３．８％±３．０％（ｎ＝５），日内、日间ＲＳＤ... 详细信息

采用反相ＨＰＬＣ法测定人血清中氯唑沙宗浓度。线性范围０．２６±６２．５２μｇ，ｍｌ￣（－１），高、中、低３种浓度回收率分别为９７．０％±２．３％，９７．１％±３．５％，９３．８％±３．０％（ｎ＝５），日内、日间ＲＳＤ均＜４．８％。以本法测定８例．怒愿受试者氯唑沙宗血药浓度，并计算分析药代动力学参数，结果单剂量口服８００ｍｇ氯唑沙宗后，药时曲线呈一室模型。Ｔ＿（ｍａｘ）＝１．６３±０．４３ｈ，Ｃ＿（ｍａｘ）＝１９．７１±３．９０μｇ·ｍｌ￣（－１），ＡＵＣ＿（０～∞）＝８２．２０±１１．３１ｍｇ·ｈ·Ｌ￣（－１），Ｋａ＝０．９２±０．３８ｈ￣（－１），Ｋｅ＝０．５４±０．１１ｈ￣（－１），Ｔ＿（１／２）＝１．３１±０．２４ｈ，Ｖｄ＝１８．６３±３．１５Ｌ，Ｃｌ＝９．９２±１．５５Ｌ·ｈ￣（－１）。

关键词：氯唑沙宗药物动力学 HPLC

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双光气法合成中枢松弛剂氯唑沙宗

高校化学工程学报 2006年第2期20卷 254-257页

作者：李永曙吴春雷苏为科浙江工业大学药学院浙江杭州310014

研究了新的具有工业生产价值的中枢松弛剂——氯唑沙宗的合成新工艺。该法以氯甲酸三氯甲酯(俗称双光气)和2-氨基-6-氯苯酚为原料,通过对影响反应的多种因素进行研究以及反应条件的优化得到比较合理的工艺条件:双光气和2-氨基-6-氯苯酚... 详细信息

研究了新的具有工业生产价值的中枢松弛剂——氯唑沙宗的合成新工艺。该法以氯甲酸三氯甲酯(俗称双光气)和2-氨基-6-氯苯酚为原料,通过对影响反应的多种因素进行研究以及反应条件的优化得到比较合理的工艺条件:双光气和2-氨基-6-氯苯酚的投料摩尔比为0.525:1,无须加催化剂,以甲苯为溶剂,在回流的条件下滴加双光气反应1h,即能以92%的高收率得到氯唑沙宗,产品纯度达到99.5%(HPLC)。该过程条件温和,操作方便,后处理简单,具有工业化应用前景。

关键词：中枢松弛剂氯唑沙宗双光气 2-氨基-6-氯苯酚合成

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复方氯唑沙宗分散片的相对生物利用度研究

中国药学杂志 2005年第6期40卷 448-450页

作者：孙亚欣肇丽梅邱枫郭善斌中国医科大学附属第二医院临床药理研究室辽宁沈阳110004

目的考祭复方氯唑沙宗分散片在健康人体内的药动学过程及相对生物利用度方法18名健康男性受试者交叉单剂量口服复方氯唑沙宗分散片和鲁南贝特参比制剂后,采用高效液相色谱法,分别测定血浆中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的浓度结果健康志愿者... 详细信息

目的考祭复方氯唑沙宗分散片在健康人体内的药动学过程及相对生物利用度方法18名健康男性受试者交叉单剂量口服复方氯唑沙宗分散片和鲁南贝特参比制剂后,采用高效液相色谱法,分别测定血浆中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的浓度结果健康志愿者服用供试制剂和参比制剂后,氯唑沙宗的cmax分别为(19.7±5.9)和(19.4±5.9)μg·mL 1;t1/2分别为(1.3±0.5)和(1.1±0.2)h;AUC分别为(50.6±18.3)和(52.8±19.8)μg·h·mL-1;对乙酰氨基酚的cmax分别为(8.4±2.6)和(9.9±2 1)μg·mL-1;t1/2分别为(2.9±0.6)和(2.9±0.6)h;AUC分别为(28.9±5.3)和(31.0±4.4)μg·h·mL-1 供试制剂相对于参比制剂的生物利用度为(96.6±8.8)%(氯唑沙宗)和(93.3±11.5)%(对乙酰氨基酚)

关键词：氯唑沙宗高效液相色谱法相对生物利用度

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氯唑沙宗在不同溶剂中溶解度的测定与关联

化学工程 2020年第1期48卷 55-59页

作者：邵先钊王伟王俊宏刘军海李志洲陕西理工大学化学与环境科学学院

氯唑沙宗是一种口服有效的中枢性骨骼肌松弛剂,通过固液相平衡实验可为其合成及纯化工艺中溶剂的选择提供基础数据。采用动态平衡法测定了288.15—318.15 K温度范围内氯唑沙宗在甲醇、乙醇、正丙醇、二氧六环、乙酸乙酯、四氢呋喃和乙... 详细信息

氯唑沙宗是一种口服有效的中枢性骨骼肌松弛剂,通过固液相平衡实验可为其合成及纯化工艺中溶剂的选择提供基础数据。采用动态平衡法测定了288.15—318.15 K温度范围内氯唑沙宗在甲醇、乙醇、正丙醇、二氧六环、乙酸乙酯、四氢呋喃和乙腈中的溶解度。结果表明:氯唑沙宗在这7种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增大,其中在四氢呋喃中的溶解度最大、乙腈中最小。采用Apelblat方程、λh方程、NRTL和Wilson模型对溶解度数据进行了关联,数据表明实验中的二元体系的关联结果都较好地与实验值相吻合,对比平均相对标准偏差,Wilson模型(平均RSD=0.69%)的关联结果是4种模型中最佳的。

关键词：氯唑沙宗固液相平衡溶解度热力学模型

氯唑沙宗及其代谢物的HPLC测定方法和药代动力学研究

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药学学报 1998年第10期33卷 731-736页

作者：李玲张远北京医科大学药理学系

目的旨在建立氯唑沙宗及其代谢物的方法。应用高效液相色谱法，内标物为５ｆｌｕｏｒｏｂｅｎｚｏｘａｚｏｌｏｎｅ，经乙酸乙酯提取，紫外检测波长为２８７ｎｍ。结果表明，６羟氯唑沙宗、内标物及氯唑沙宗的保留时间分别为６１... 详细信息

目的旨在建立氯唑沙宗及其代谢物的方法。应用高效液相色谱法，内标物为５ｆｌｕｏｒｏｂｅｎｚｏｘａｚｏｌｏｎｅ，经乙酸乙酯提取，紫外检测波长为２８７ｎｍ。结果表明，６羟氯唑沙宗、内标物及氯唑沙宗的保留时间分别为６１２，１０４７和１８６５ｍｉｎ。６羟氯唑沙宗及氯唑沙宗在０５～２０μｇ·ｍｌ－１血浆浓度范围内线性关系良好，回收率均在８２８０％～１００７６％之间，当日及日间相对标准差分别小于８％和１１％。两药的最低检测浓度分别为０２和０５μｇ·ｍｌ－１。多种常用药物对样品的色谱峰无干扰。曾对８名健康受试者单次口服氯唑沙宗４００ｍｇ的药代动力学进行了观察。提示此方法可用于氯唑沙宗的体内氧化代谢研究。

关键词：氯唑沙宗药代动力学高效液相色谱代谢物

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氯唑沙宗片的药物动力学

中国医院药学杂志 1995年第11期15卷 483-485页

作者：许景峰李红宁赵录文贺全山杨永革北京军区总医院临床药理室中国人民解放军第94医院

６名受试者交叉口服国产的两种氯唑沙宗片，用ＨＰＬＣ法测定血药浓度，进行药物动力学研究。对Ｔｍａｘ、Ｃｍａｘ、Ｋａ、Ｔ１／２和ＡＵＣ等的统计分析表明，单剂量口服１２．５ｍｇ／ｋｇ，两种产品无显著差异。

关键词：氯唑沙宗药物动力学高效液相色谱法