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溶胶-凝胶法制备二元稀土掺杂(Sm2O3)0.04 (Gd2O3)0.06 Ce0.8O2-δ纳米粉体

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中国稀土学报 2004年第Z1期22卷 476-480页

作者：宋希文赵永旺王哲峰赵文广安胜利北京科技大学北京100083 内蒙古科技大学内蒙古包头014010 内蒙古科技大学内蒙古包头014010

以Sm2O3、Gd2O3与Ce2(CO3)***2O为原料,采用Sol-Gel法制备了二元稀土掺杂(Sm2O3)0.04(Gd2O3)0.06Ce0.8O2.δ纳米粉体.测定了pH值对0.80Ce(OH)4·0.08Sm(OH)3·0.12Gd(OH)3水溶胶体系zeta电位的影响.pH值约为7.0时,体系的Zeta电位为0,即体系的等电点(IEP)为***值为10.0时,Zeta电位达到最大值-18.5my,说明此时该体系的稳定性最好.DTA/TG热分析表明,0.80Ce(OH)4·0.08Sm(OH)3·0.12Gd(OH)3粉体的热分解温度约为232℃.由粉末XRD分析可知,经750℃焙烧的二元稀土掺杂CeO2粉末为立方萤石结构,说明Sm2O3与Gd2O3已完全固溶到CeO2中形成了CeO2基固溶体.由TEM照片可以看出,粉末具有良好的分散性,呈软团聚状态,粒径在5-10nm之间.经BET测试计算的平均颗粒尺寸为11nm,与TEM结果是一致的.

关键词：氧化钐氧化钆氧化铈纳米陶瓷粉体 Sol-Gel法

用Gd_2O_3做介质缓冲层制作金属包覆光波导偏振器

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国防科技大学学报 1996年第3期18卷 138-141页

作者：冯莹季家镕国防科技大学应用物理系

首次报道了采用Ｇｄ２Ｏ３薄膜作介质缓冲层制作金属包覆Ｔｉ：ＬｉＮｂＯ３光波导偏振器。通过对理论模型的计算选取合适的介质缓冲层厚度，给出了理论计算和实验结果。测试结果表明，我们实际制作的Ｇｄ２Ｏ３／Ａｌ包覆Ｔｉ：ＬｉＮ... 详细信息

首次报道了采用Ｇｄ２Ｏ３薄膜作介质缓冲层制作金属包覆Ｔｉ：ＬｉＮｂＯ３光波导偏振器。通过对理论模型的计算选取合适的介质缓冲层厚度，给出了理论计算和实验结果。测试结果表明，我们实际制作的Ｇｄ２Ｏ３／Ａｌ包覆Ｔｉ：ＬｉＮｂＯ３偏振器的偏振消光比＞３５ｄＢ。

关键词：光波导偏振器缓冲层金属包覆氧化钆

稀土掺杂Gd_2O_3对YSZ/(Ni,Al)热障涂层组织与性能的影响

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表面技术 2016年第3期45卷 109-114页

作者：宋闪光王伟谭世磊王莉莉上海工程技术大学材料工程学院上海201620

目的提高YSZ/(Ni,Al)复合涂层与基体的结合强度和抗高温氧化性。方法采用电泳沉积的方法,在Inconel 600高温合金表面上沉积YSZ/(Ni,Al)复合涂层和掺杂稀土Gd2O3-YSZ/(Ni,Al)(简称G-YSZ/(Al,Ni))复合涂层,后进行真空烧结,然后对制备好的... 详细信息

目的提高YSZ/(Ni,Al)复合涂层与基体的结合强度和抗高温氧化性。方法采用电泳沉积的方法,在Inconel 600高温合金表面上沉积YSZ/(Ni,Al)复合涂层和掺杂稀土Gd2O3-YSZ/(Ni,Al)(简称G-YSZ/(Al,Ni))复合涂层,后进行真空烧结,然后对制备好的热障复合涂层进行划痕实验和等温循环氧化实验。通过对样品进行等温循环氧化实验,获取不同氧化时间段的复合涂层样品,并采用SEM和XRD对复合涂层组织和形貌进行分析。结果在1100℃等温氧化过程中,未掺杂稀土元素的氧化增重速率为0.0057 mg/mm2,而掺杂钆元素的氧化速率为0.0049 mg/mm2,氧化增重速率比未掺杂稀土YSZ/(Ni,Al)复合涂层的低。G-YSZ/(Ni,Al)热障复合涂层在等温氧化过程中颗粒长大较小、裂纹少、表面更加致密。真空烧结后的YSZ/(Al,Ni)复合涂层和G-YSZ/(Al,Ni)复合涂层与基体的结合强度约为4.0 N,氧化100 h后,掺杂稀土的G-YSZ/(Al,Ni)复合涂层结合强度为3.5 N,未掺杂稀土的YSZ/(Al,Ni)复合涂层与基体的结合强度为2.6 N。G-YSZ/(Ni,Al)热障复合涂层中存在Gd2Zr2O7相和稳定的Ni Al2O4相,Gd2Zr2O7相具有良好的稳定性以及耐高温氧化。结论掺杂稀土氧化钆的G-YSZ/(Al,Ni)涂层的抗高温氧化性能显著提高。在等温氧化过程中,掺杂稀土元素的G-YSZ/(Al,Ni)复合涂层,其颗粒趋向于均匀化,裂纹明显变少,使得涂层更加致密,表面更加平整。等温氧化100 h后,掺杂了稀土氧化钆的G-YSZ/(Al,Ni)复合涂层基体之间具有更好的结合力,抗剥落性和服役寿命较好。

关键词：热障涂层电泳沉积抗高温氧化结合强度氧化钆稀土掺杂

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含钆聚酰亚胺中子屏蔽材料的制备及性能分析

现代化工 2023年第12期43卷 174-180页

作者：冯宇钦柳伟平郑明杰李孝晨中国科学院合肥物质科学研究院核能安全技术研究所安徽合肥230031 中国科学技术大学安徽合肥230026

通过硅烷偶联剂对氧化钆(Gd_(2)O_(3))进行表面改性处理制备了改性氧化钆(M-Gd_(2)O_(3));采用水热法合成了Gd-MOF[Gd_(4)(1,2,4,5-BTEC)_(3)];将聚酰亚胺(PI)分别与Gd_(2)O_(3)、M-Gd_(2)O_(3)、Gd-MOF耦合制备了Gd_(2)O_(3)/PI、M-Gd_(2)O_(3)/PI、Gd-MOF/PI 3种复合屏蔽材料。通过SEM、EDS、FT-IR、TGA对复合屏蔽材料进行表征,结果表明,成功实现了M-Gd_(2)O_(3)与Gd-MOF的合成;在钆质量分数为4%时,3种复合屏蔽材料的T_(5%)均在500℃以上;随着钆质量分数的进一步提高,3种复合屏蔽材料的热稳定性均出现不同程度的下降。拉伸试验结果表明,在钆质量分数为4%时,3种复合屏蔽材料的断裂强度相较于纯PI有不同程度的提升。通过现场实验测量和SuperMC模拟研究了复合材料的热中子屏蔽性能,Gd质量分数为4%的Gd-MOF具有高屏蔽性能、高耐热性。

关键词：氧化钆金属-有机框架材料聚酰亚胺复合材料辐射屏蔽

含Gd、Sm高分子复合中子屏蔽材料成分设计与性能研究

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含Gd、Sm高分子复合中子屏蔽材料成分设计与性能研究

作者：冯宇钦中国科学技术大学

学位级别：硕士

第四代先进反应堆具有中子流强、工作温度高以及占地面积小等特点。常用的屏蔽材料如金属基屏蔽材料、混凝土基屏蔽材料存在重量重、占地大等问题,而聚合物基屏蔽材料在轻量化上具有天然的优势。目前工程上使用的高分子中子屏蔽材料以... 详细信息

第四代先进反应堆具有中子流强、工作温度高以及占地面积小等特点。常用的屏蔽材料如金属基屏蔽材料、混凝土基屏蔽材料存在重量重、占地大等问题,而聚合物基屏蔽材料在轻量化上具有天然的优势。目前工程上使用的高分子中子屏蔽材料以含硼聚乙烯为主,其中子屏蔽性能与耐高温性能难以满足先进核能系统苛刻的服役要求,并且单一的屏蔽核素面对完整的热中子能谱,存在屏蔽效果不均匀的问题。据此,本文制备了聚酰亚胺(PI)基与三官能团环氧树脂(AFG-90H)基屏蔽材料,并探究了不同屏蔽核素处理方法对复合材料性能的影响;同时针对单一屏蔽核素存在的屏蔽局限性问题,本文通过模拟与实验得到双屏蔽核素的最佳值。本文主要研究内容包括以下几个方面:(1)改性Gd2O3/PI、Gd-MOF/PI屏蔽材料的设计、制备及性能分析本文采用硅烷偶联剂对Gd2O3进行表面改性处理,制备了改性Gd2O3(M-Gd2O3);采用水热法合成了 Gd-MOF(Gd4(1,2,4,5-BTEC)3)。在中子屏蔽性能方面,当Gd含量为4 wt%时,1cm厚度的复合材料屏蔽可达到99.9%热中子的要求。在热稳定性能方面,实验温度低于300℃时,所有样品均保持良好的热稳定性。相同的屏蔽性能下,质量损耗为5%时,Gd-MOF/PI、Gd2O3/PI以及M-Gd2O3/PI的热分解温度分别为500℃、500℃以及489℃。在力学性能方面,纯PI的断裂强度为30.98 MPa。与纯PI相比,低浓度的复合材料拉伸强度均得到改善。在Gd含量为4wt%浓度下,相较于纯PI,Gd2O3/PI提高了 15.78%,M-Gd2O3/PI提高了 4.76%,Gd-MOF/PI 提高了 4.99%。(2)含Gd、Sm双屏蔽核素的环氧树脂复合材料成分设计与性能分析当能量处于较高能量区间(0.4～1 eV),Sm元素与Gd元素的屏蔽效果会出现“震荡”现象。当Sm:Gd=1:3时,复合材料具有最低的半值层厚度方差,相较于仅含有Sm或Gd的复合材料分别降低了86.9%与76.8%。制备Sm:Gd=1:3的复合材料,并测试它们的力学性能。结果表明,适量的纳米颗粒填料可以提高材料的拉伸性能,其中1%wt Sm2O3/3%wt Gd2O3/AFG-90H具有最好的拉伸性能,相较于纯AFG-90H,其抗拉强度(62.5 MPa)与延伸率(6.1%)分别提高了 48.8%与 56.4%。

关键词：双屏蔽核素氧化钆氧化钐高分子复合材料中子屏蔽

具有化疗增敏效应的纳米材料筛选及其机理的初步研究

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具有化疗增敏效应的纳米材料筛选及其机理的初步研究

作者：钟诚武汉大学

学位级别：硕士

随着纳米技术的飞速发展,纳米材料独特的理化性质,以及其在生物医学、电子和机械等领域良好的应用前景,引起了人们对纳米材料开发应用的关注。纳米材料作为药物载体,能够在人体内对肿瘤进行靶向运输,提高药物的利用率,更是受到越来越多... 详细信息

随着纳米技术的飞速发展,纳米材料独特的理化性质,以及其在生物医学、电子和机械等领域良好的应用前景,引起了人们对纳米材料开发应用的关注。纳米材料作为药物载体,能够在人体内对肿瘤进行靶向运输,提高药物的利用率,更是受到越来越多研究者的重视。本文确定了基于MTT法的纳米材料筛选方案,并在不同种类的纳米材料中进行筛选,发现氧化钆纳米粒可以增强癌细胞对于化疗药物的敏感性。设计一系列实验对其化疗增敏效应的机理进行了初步探索,以期为纳米材料在肿瘤治疗中的应用奠定了理论和技术基础。1.利用基于MTT的细胞毒性实验在不同种类的纳米材料中进行筛选,发现氧化钆纳米粒具有化疗增敏效应。氧化钆纳米粒和低浓度的化疗药物阿霉素分别单独处理细胞时,对细胞的杀伤都很小。但两者混合处理时,却能造成明显的细胞死亡。说明氧化钆纳米粒可以与阿霉素相互作用,促进阿霉素对癌细胞的杀伤效果。2.运用MTT法和细胞凋亡检测实验,发现氧化钆纳米粒在非毒性的情况下,不仅可以促进正常癌细胞对不同化疗药物的敏感性,还可以增强化疗药物对耐药性癌细胞的毒性。即使在很高的浓度下,氧化钆纳米粒依然没有表现出对癌细胞太大的毒性,但和低浓度的化疗药物顺铂共同处理细胞后,促进了大量正常癌细胞走向凋亡,说明氧化钆纳米粒增敏癌细胞。同时氧化钆纳米粒还增强了化疗药物顺铂对于耐顺铂的卵巢癌细胞的杀伤效果。3.通过单丹酰戊二胺染色、免疫荧光实验和Western Blotting实验结果的综合分析得出,氧化钆纳米粒诱导细胞质中自噬体的聚集,并且抑制细胞自噬后期,破坏细胞自噬流。其原因可能是氧化钆纳米粒堆积在溶酶体中,破坏了细胞自噬的降解能力,抑制了细胞自噬的后期,导致自噬体无法被降解,从而聚集在细胞质中。4.设计了一系列实验对于氧化钆纳米粒的化疗增敏效应进行初步的研究,发现氧化钆纳米粒的化疗增敏效应是由于其抑制自噬流引起的。首先,用自噬后期抑制剂氯喹作为对照,证明抑制自噬流确实可以促进癌细胞对于化疗药物顺铂的敏感性。另外,一定浓度的自噬促进剂雷帕霉素可以回复氧化钆纳米粒抑制的自噬流,同时可以大大地减少氧化钆纳米粒和顺铂共处理后的细胞凋亡现象。证明了氧化钆纳米粒通过抑制细胞自噬流来增强化疗药物对癌细胞的毒性。综上所述,本研究确定了基于MTT的纳米材料筛选方案,并发现了氧化钆纳米粒在非毒性的情况下,促进不同化疗药物对于正常癌细胞的杀伤效果,同时克服癌细胞的耐药性。而这种化疗增敏效应与其抑制自噬流有关。这为肿瘤治疗寻找到了新的方向。

关键词：纳米材料化疗增敏氧化钆细胞自噬

Ce模拟含Pu放射性废物铁磷酸盐玻璃固化体结构和化学稳定性研究

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Ce模拟含Pu放射性废物铁磷酸盐玻璃固化体结构和化学稳定性研究

作者：赖元明西南科技大学

学位级别：硕士

40FeO-60PO(mol%)的铁磷酸盐基础玻璃具有低熔点、粘度小、化学稳定性高等特点，是放射性废物固化的理想基体。本文主要利用Ce模拟放射性核素Pu，用Gd作为中子吸收剂，以40FeO-60PO(mol%)铁磷酸盐基础玻璃为固化基体，成功制备了系列均... 详细信息

40FeO-60PO(mol%)的铁磷酸盐基础玻璃具有低熔点、粘度小、化学稳定性高等特点，是放射性废物固化的理想基体。本文主要利用Ce模拟放射性核素Pu，用Gd作为中子吸收剂，以40FeO-60PO(mol%)铁磷酸盐基础玻璃为固化基体，成功制备了系列均质玻璃固化体。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman spectroscopy)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和差热分析(DTA)等测试手段，研究了铁磷酸盐玻璃对CeO、GdO和CeO&GdO的包容量、玻璃固化体微结构及热性能、析晶性能和化学稳定性等，获得了各体系形成玻璃的配方组成范围、各氧化物对玻璃结构及稳定性的影响规律。研究结果表明： 1. xCeO–(40-x)FeO–60PO系列样品的玻璃形成范围为x≤30mol%，而xCeO–(100-x)(40FeO–60PO)系列样品的玻璃形成范围为x≤8mol%。两个系列的铈铁磷酸盐玻璃样品均以焦磷酸盐结构为主，有少量正磷酸盐和偏磷酸盐结构。铈铁磷酸盐玻璃样品的密度和显微硬度均随CeO含量的增加而增大，玻璃固化体密度的增大有利于降低固化成本，显微硬度的增大表明玻璃固化体具有良好的抗冲击能力。 2. xGdO–(40-x)FeO–60PO系列样品的玻璃形成范围为x≤6mol%，而xGdO–(100-x)(40FeO–60PO)系列样品的玻璃形成范围为x≤4mol%。根据钆铁磷酸盐玻璃的Raman和FT-IR结果，两个系列的玻璃样品均以焦磷酸盐结构为主，有少量正磷酸盐和偏磷酸盐结构。钆铁磷酸盐玻璃样品的密度、显微硬度和玻璃转化温度均随GdO含量的增加而增大，表明钆铁磷酸盐玻璃固化体具有良好的抗冲击能力和较好热稳定性。钆铁磷酸盐玻璃固化体晶化处理后的结果表明Gd能够在一定温度下稳定存在于玻璃结构中。 3. x(CeO+GdO)–(40-x)FeO–60PO系列样品玻璃形成范围为x≤12mol%，而x(CeO+GdO)–(100-x)(40FeO–60PO)系列样品玻璃形成范围为x≤8mol%。铈钆铁磷酸盐玻璃结构以焦磷酸盐结构为主，有少量的正磷酸盐和偏磷酸盐结构。铈钆铁磷酸盐均质玻璃样品密度、显微硬度和玻璃转化温度均随CeO和GdO含量增加而增大，表明铈钆铁磷酸盐玻璃固化体具有良好的物理性能。铈钆铁磷酸盐玻璃固化体晶化处理和短期浸出实验结果表明，铈钆铁磷酸盐玻璃固化体具有良好的抗析晶能力和较好的化学稳定性，表明实验设计的铁磷酸盐玻璃对模拟核废物(CeO+GdO)具有较好的包容能力。

关键词：铁磷酸盐玻璃玻璃结构化学稳定性氧化铈氧化钆

用于甘油水蒸汽重整制氢Ni/Ce-M-O （M=Zr，Gd）催化剂的研究

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用于甘油水蒸汽重整制氢Ni/Ce-M-O （M=Zr，Gd）催化剂的研究

作者：史爱武陕西师范大学

学位级别：硕士

利用生物质甘油重整制氢可以为燃料电池提供氢源,是目前研究的一个热点,引起了众多的关注。目前报道的催化剂需要解决的主要问题是提高甘油水蒸汽重整反应的低温活性、氢气的选择性以及催化剂的稳定性。镍系催化剂由于活性高、成本低的... 详细信息

利用生物质甘油重整制氢可以为燃料电池提供氢源,是目前研究的一个热点,引起了众多的关注。目前报道的催化剂需要解决的主要问题是提高甘油水蒸汽重整反应的低温活性、氢气的选择性以及催化剂的稳定性。镍系催化剂由于活性高、成本低的特点而受到广泛的研究,但抗烧结和抗积碳的能力有待进一步改进。铈基氧化物具有储-释氧能力并可与活性组分产生相互作用,因此可以调节活性组分的化学状态和有利于积碳的氧化消除,从而提高催化剂的稳定性。本文探索并研究了一系列Ce-M-O负载的镍催化剂用于甘油水蒸汽重整反应中,表现了高活性、高选择性和较高的稳定性。采用浸渍法制备一系列Ni/CeZrO(x=0.2,0.4,0.6,0.8)催化剂用于甘油水蒸汽重整反应,考察了不同铈锆摩尔比、反应温度、水甘油摩尔比和泵流速对催化剂性能的影响。Ni/Ce0.6Zr0.4O催化剂中金属Ni的分散度最好,Ni物种晶粒最小,且与载体有较强的相互作用力,其表现了较高催化活性、高氢气选择性以及比较好的稳定性。铈锆固溶体的形成,大大提高了体相氧的活动力,提高了催化剂的抗积碳能力。TPO的结果也表明Ni/Ce0.6Zr0.4O催化剂具有很好的抗烧结和抗积碳能力。采用浸渍法制备了新型的Ni/CeGdO(x=0.1,0.5,0.9)催化剂,该系列催化剂在甘油水蒸汽重整制氢反应中表现了良好的催化活性,载体中铈钆的摩尔比不同对催化剂的活性有一定的影响,结果表明铈钆比为9：1的催化剂在甘油水蒸汽重整反应中表现了良好的催化活性。之后考察了不同制备方法制备的Ni/Ce0.9Gd0.1O1.95催化剂性能,并考察了反应条件(反应温度、水甘油摩尔比和泵流速)对催化性能的影响,Ni/Ce0.9Gd0.1O1.95-S催化剂在甘油水蒸汽重整反应中表现了最佳的催化活性。该催化剂上Ni的分散度高,且晶粒小;氧空穴的形成大大提高了催化剂的抗积碳能力,这两个因素使得Ni/Ce0.9Gd0.1O1.95-S催化剂在甘油水蒸汽重整反应中表现了高活性、高氢气选择性和稳定性。

关键词：甘油水蒸汽重整制氢镍氧化铈氧化锆氧化钆

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钆双胺和门冬酰胺的合成工艺研究

钆双胺和门冬酰胺的合成工艺研究

作者：金志辉青岛科技大学

学位级别：硕士

钆双胺是一种磁共振成像用细胞外液顺磁性造影剂,通过内外界弛豫效应和磁化率效应间接地改变组织的信号强度。因其具有多参数“高分辨率”任意方位断层成像以及安全无损伤等优点使其在临床诊断和治疗中得到了广泛的应用。门冬酰胺是一... 详细信息

钆双胺是一种磁共振成像用细胞外液顺磁性造影剂,通过内外界弛豫效应和磁化率效应间接地改变组织的信号强度。因其具有多参数“高分辨率”任意方位断层成像以及安全无损伤等优点使其在临床诊断和治疗中得到了广泛的应用。门冬酰胺是一种重要的氨基酸类衍生物,主要用于药物中间体,在生化试剂和临床医学方面得到了广泛的应用;此外在橡胶添加剂、甜味剂、动物饲料方面也有广泛的应用。以二乙三胺五乙酸为原料在吡啶,醋酸酐存在条件下,脱水生成二乙基三胺五乙酸二酸酐,二乙三胺五乙酸二酸酐与甲胺水溶液反应得到5,8-双羧甲基-11-[2-(甲基氨基)-2-氧代乙基]-3-氧代-2,5,8,11-四氮杂十三烷基-13-羧酸;后与氧化钆络合得钆双胺。三步总收率达到70.9%。以门冬氨酸为原料,低温下滴加氯化亚砜,经酯化得到门冬氨酸甲酯盐酸盐,后在催化剂三乙胺和氨水存在条件下氨解得到门冬酰胺。两步总收率达到60.9%。最终产物经1H-NMR确定为目标产物。通过对两条工艺路线的优化,最终产品在纯度和产率方面有很大的提高。两条工艺路线具有成本低,产率高,对环境污染小,操作简便等优点,适合用于工业化生产。

关键词：钆双胺高分辨率氧化钆门冬酰胺三乙胺最终产物