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真空精馏提纯桃醛的研究

化工进展 2004年第8期23卷 861-863页

作者：许松林应安国王淑华天津大学精馏技术国家工程研究中心天津300072

采用真空间歇精馏技术对桃醛原料进行分离实验研究 ,考察了桃醛的热敏性 ;确定了安全的操作温度范围和适宜的操作策略。实验结果表明 :采用变回流比操作 ,操作压力不超过 4 0kPa ,釜温低于 170℃ ,产品中桃醛的质量浓度达到 99%以上 ,... 详细信息

采用真空间歇精馏技术对桃醛原料进行分离实验研究 ,考察了桃醛的热敏性 ;确定了安全的操作温度范围和适宜的操作策略。实验结果表明 :采用变回流比操作 ,操作压力不超过 4 0kPa ,釜温低于 170℃ ,产品中桃醛的质量浓度达到 99%以上 ,收率达到 72 4 % ,其中杂质辛醇的质量分数低于 5× 10 -6。采用化工过程动态模拟软件HysysPlant 2 2对实验过程进行了模拟 ,采用恒塔顶浓度和变回流比控制策略。

关键词：桃醛真空精馏回流比

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桃醛合成工艺优化及其动力学研究

桃醛合成工艺优化及其动力学研究

作者：丁宝维天津大学

学位级别：硕士

桃醛香料是一类高档合成香料,具有强烈的桃香、果香、芳香、麝香香气,被广泛应用于食品、日化、饲料、烟草和工业香精行业。目前,国内桃醛的生产规模小,工艺条件落后,桃醛产量和质量与国外公司相比有一定的差距。因此,国内桃醛的产量和... 详细信息

桃醛香料是一类高档合成香料,具有强烈的桃香、果香、芳香、麝香香气,被广泛应用于食品、日化、饲料、烟草和工业香精行业。目前,国内桃醛的生产规模小,工艺条件落后,桃醛产量和质量与国外公司相比有一定的差距。因此,国内桃醛的产量和质量需进一步提高,可从桃醛生产工艺的改进和优化来解决此问题。本论文选择以正辛醇和丙烯酸为原料的工艺路线来合成桃醛,并从工艺确定和工艺优化两方面对该工艺进行优化研究,然后对桃醛合成反应进行表观动力学研究,为桃醛的工业生产及其放大提供依据。在确定桃醛合成工艺的研究中:从桃醛收率、产品质量、成本和收益分析三方面对比了以丙烯酸和丙烯酸甲酯为原料的合成工艺,并选择了产品质量高、成本低、收益高的以丙烯酸为原料的合成工艺,然后对该工艺中使用的催化剂、引发剂、滴加物质、加热方式、冷凝装置等方面进行研究,确定了以丙烯酸为原料的合成桃醛的具体工艺路线:催化剂为硼酸,引发剂为过氧化二叔丁基,滴加混合物由辛醇、丙烯酸和过氧化二叔丁基组成,加热方式为不分段加热。在丙烯酸合成桃醛的工艺优化研究中,设计单因素实验研究了滴加速度、温度、反应时间、组分摩尔比等因素对桃醛收率的影响,初步确定了工艺条件,再通过均匀设计考察滴加速度、温度、正辛醇与丙烯酸摩尔比这三个关键因素对桃醛收率的影响,得出了最佳合成工艺条件:辛醇与丙烯酸摩尔比为6.5:1,丙烯酸和过氧化二叔丁基的摩尔比为10:1,混合物的滴加速度为3mL h-1,反应温度为178℃,反应时间为4h。在该工艺下,桃醛收率达到60%以上。在上述研究基础上,进一步考察扩散作用对桃醛收率的影响。排除扩散作用后,在温度160-175℃,滴加速度2-4mL h-1,反应时间4-5h,辛醇与丙烯酸摩尔比6.5:1,丙烯酸与过氧化二叔丁基摩尔比10:1的条件下进行动力学实验,利用非线性最小二乘法拟合实验数据,得出丙烯酸和正辛醇自由基反应合成桃醛的表观动力学方程:

关键词：桃醛丙烯酸正辛醇合成工艺工艺优化表观动力学

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真空精馏提纯桃醛的研究

精细石油化工 2004年第6期21卷 43-45页

作者：许松林应安国王淑华天津大学精馏技术国家工程中心天津300072

通过测试桃醛粗品(纯度66.67%)在不同温度下浓度的变化,研究了桃醛的热敏性,并根据热敏性进行了桃醛粗品提纯的间歇真空精馏实验。实验结果表明:采用变回流比操作,操作压力不超过4.0kPa,釜温低于170℃,桃醛的纯度达到99%以上,收率达到72... 详细信息

通过测试桃醛粗品(纯度66.67%)在不同温度下浓度的变化,研究了桃醛的热敏性,并根据热敏性进行了桃醛粗品提纯的间歇真空精馏实验。实验结果表明:采用变回流比操作,操作压力不超过4.0kPa,釜温低于170℃,桃醛的纯度达到99%以上,收率达到72.4%。用化工过程动态模拟软件HysysPlant2.2对实验过程进行了模拟,采用恒塔顶浓度和变回流比方案的模拟结果和实验测定值符合较好。

关键词：桃醛真空精馏回流比温度热敏性 γ-庚基丁内酯

1800吨/年桃醛生产工艺中分离工段的改进与优化设计

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1800吨/年桃醛生产工艺中分离工段的改进与优化设计

作者：刘朝明合肥工业大学

学位级别：硕士

论文针对安徽省某化工企业原产能500t/a的桃醛生产工艺与装置进行改进设计，以达到产能1800t/a的连续式工艺生产要求。对设计的连续分离工艺过程进行模拟，并对分离工段中回流比、理论塔板数等参数进行优化设计;运用夹点技术理论对桃醛... 详细信息

论文针对安徽省某化工企业原产能500t/a的桃醛生产工艺与装置进行改进设计，以达到产能1800t/a的连续式工艺生产要求。对设计的连续分离工艺过程进行模拟，并对分离工段中回流比、理论塔板数等参数进行优化设计;运用夹点技术理论对桃醛分离体系的换热网络进行优化设计。将原桃醛合成工段的单釜合成改为三台合成釜并联反应，将分离工段预案桃醛间歇的分离装置改为连续三釜串联的分离系统，实现桃醛生产中的连续化、高效化，提高了产品的产能，得到纯度为98.8%以上的桃醛产品;应用Aspen Plus模拟软件模拟设计桃醛分离过程，研究了桃醛分离过程的基础数据;使用模拟软件中的灵敏度分析模块对桃醛连续分离工段中三个塔的理论塔板数、回流比以及进料板位置进行优化。优化得到三个精馏塔的理论塔板数分别为12、16和17，回流比分别为0.3、0.6和0.5，进料位置分别为第五块、第八块和第九块理论塔板，此优化条件下桃醛的纯度为99.2%，且降低了生产操作费用;应用夹点技术结合设计软件分析和优化桃醛分离体系的换热网络。优化得夹点温度为156.5℃，夹点温差为13℃，加热公用工程的节能潜力为40.68%，冷却公用工程的节能潜力为16.67%。通过增加少量的设备投资，可以减少分离体系对公用工程的需求量，降低桃醛分离过程的总投资费用

关键词：桃醛精馏分离 ASPEN PLUS 夹点技术

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桃醛提纯的真空间歇精馏工艺

化学工业与工程 2005年第2期22卷 112-114,144页

作者：许松林应安国王淑华天津大学精馏技术国家工程研究中心天津300072

采用真空间歇精馏技术对桃醛原料进行分离试验,考察了桃醛的热敏性,确定了安全的操作温度范围和适宜的操作方法。试验结果表明:采用变回流比操作,操作压力不超过4 0kPa,釜温低于180℃,产品中桃醛的质量分数达到99 0%以上,收率达到72 4%... 详细信息

采用真空间歇精馏技术对桃醛原料进行分离试验,考察了桃醛的热敏性,确定了安全的操作温度范围和适宜的操作方法。试验结果表明:采用变回流比操作,操作压力不超过4 0kPa,釜温低于180℃,产品中桃醛的质量分数达到99 0%以上,收率达到72 4%,其中辛醇杂质质量分数低于5×10-6。应用化工过程动态模拟软件HysysPlant2 2对试验过程进行了模拟,采用恒塔顶浓度和变回流比控制策略,模拟结果和试验测定值符合较好。

关键词：桃醛真空间歇精馏回流比

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桃醛的外消旋物的分离研究进展

香料香精化妆品 2009年第1期 37-39,44页

作者：丁宝维许松林林涛郭凯天津大学化工学院天津300072

桃醛是一种重要的内酯香料,可广泛应用于日化香精和食用香精。桃醛是手性香料,其R-异构体具有独特的商业价值,而关于外消旋体的拆分报道较少,文中简单介绍了由化学合成得到的桃醛外消旋体的化学拆分、酶动力学拆分和色谱拆分法,期望对... 详细信息

桃醛是一种重要的内酯香料,可广泛应用于日化香精和食用香精。桃醛是手性香料,其R-异构体具有独特的商业价值,而关于外消旋体的拆分报道较少,文中简单介绍了由化学合成得到的桃醛外消旋体的化学拆分、酶动力学拆分和色谱拆分法,期望对以后桃醛的外消旋体的拆分研究给予帮助。

关键词：桃醛外消旋体化学拆分酶动力学拆分色谱拆分

利用气相色谱法同步测定饲料添加剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的研究

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饲料与畜牧（新饲料） 2017年第8期 41-49页

作者：宫玲玲李会荣杨智国山东省饲料质量检验所

本研究通过添加回收试验和检测市场香味剂产品的方法建立了饲料添加剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的同步测定方法。用无水乙醇振摇提取后,气相色谱进行同步测定,用外标法定量。... 详细信息

本研究通过添加回收试验和检测市场香味剂产品的方法建立了饲料添加剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的同步测定方法。用无水乙醇振摇提取后,气相色谱进行同步测定,用外标法定量。结果表明,本方法前处理简单,回收率高,检测限为10mg/kg,可实现饲料添加剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑同步测定。

关键词：香兰素乙基香兰素肉桂醛桃醛乙酸异戊酯 γ-壬内酯肉桂酸甲酯大茴香脑同步测定

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合成桃醛香料

煤炭与化工 1987年第2期 6-10页

作者：吴立成许俊英王复琴李玉梅刘玉茹河北机电学院化学教研室

以丙烯酸酯和正辛醇为原料,在引发剂和催化剂存在下进行反应,制得桃醛。

关键词：丙烯酸醋引发剂正辛醇桃醛收率工艺路线反应催化剂

带有侧线出料的真空间歇精馏法提纯桃醛的研究

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香料香精化妆品 2016年第2期 1-5页

作者：许保云江孝平艾波吴高胜翟金国王传昌上海化工研究院精细化工研究所上海200062

采用真空间歇侧线出料精馏技术对桃醛原料进行分离实验,研究了塔顶采出量变化、回流比变化和侧线出料位置的变化对桃醛质量分数的影响。实验结果表明:在有效填料高度为1.5 m下采用变回流比操作,操作压力不超过1 kPa,釜温不超过180℃,侧... 详细信息

采用真空间歇侧线出料精馏技术对桃醛原料进行分离实验,研究了塔顶采出量变化、回流比变化和侧线出料位置的变化对桃醛质量分数的影响。实验结果表明:在有效填料高度为1.5 m下采用变回流比操作,操作压力不超过1 kPa,釜温不超过180℃,侧线出料位置在全塔的2/3位置的条件下,侧线采出的样品中桃醛的质量分数随塔顶采出量的增加而升高;在同一采出量的情况下,侧线采出的样品中桃醛的质量分数要大于塔顶采出样品中桃醛的质量分数;侧线取样前加入全回流操作令侧线采出样品中桃醛质量分数有所提高,但提高幅度很少。同时可得出,为了得到高纯度的桃醛产品,最佳侧线采出位置在距离塔釜0.5 m到1 m之间。

关键词：桃醛真空间歇精馏侧线出料