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核磁共振磷谱法测定乳制品中的酪蛋白含量

食品科学 2021年第4期42卷 221-226页

作者：冯翠萍刘一诺樊双喜武竹英钟其顶中国食品发酵工业研究院有限公司北京100015 全国食品发酵标准化中心北京100015 国家食品质量监督检验中心北京100015

基于插值法建立乳制品中酪蛋白的核磁共振磷谱定量检测方法。结果表明,该方法的检出限为0.38 g/L(信噪比(RSN)=3),定量限为1.25 g/L(RSN=10);在5.00~35.00 g/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2大于0.999;加标回收率在91.94%~105.10%... 详细信息

基于插值法建立乳制品中酪蛋白的核磁共振磷谱定量检测方法。结果表明,该方法的检出限为0.38 g/L(信噪比(RSN)=3),定量限为1.25 g/L(RSN=10);在5.00~35.00 g/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2大于0.999;加标回收率在91.94%~105.10%范围区间;日内精密度在0.65%~1.40%范围区间;日间精密度在1.40%~1.80%范围区间。对市售不同乳制品中酪蛋白含量进行检测,该方法与GB 31638—2016《酪蛋白》测定结果误差在±5%以内,满足方法可行性对比分析验证要求。该方法相比常规方法样品前处理简单、定量准确性高,大大缩短了检测时间,且有更广泛的适用性,满足乳制品中酪蛋白快速定量检测的要求。

关键词：核磁共振磷谱插值法定量酪蛋白乳制品

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核磁共振磷谱内标法测定磷脂酰胆碱的含量

中国粮油学报 2016年第5期31卷 158-162页

作者：崔常乐滕英来汪勇张宁李爱军欧仕益暨南大学食品科学与工程系广州510632 暨南大学-萨斯喀切温大学"油料生物炼制与营养"联合实验室广州510632 广东省油脂生物炼制工程技术研究中心广州510632

采用BRUKER AV500核磁共振波谱仪,在25℃、以氘代甲醇为溶剂,磷酸三苯酯为内标物,检测频率202.446 MHz,谱宽81 521.742 Hz,脉冲宽度11.9μs,采集时间0.4 s,延迟时间2 s,采集次数160次的条件进行^(31)P-NMR的测定。以化学位移δ=-0.57×1... 详细信息

采用BRUKER AV500核磁共振波谱仪,在25℃、以氘代甲醇为溶剂,磷酸三苯酯为内标物,检测频率202.446 MHz,谱宽81 521.742 Hz,脉冲宽度11.9μs,采集时间0.4 s,延迟时间2 s,采集次数160次的条件进行^(31)P-NMR的测定。以化学位移δ=-0.57×10^(-6)和-17.45×10^(-6)处的磷脂酰胆碱和磷酸三苯酯的单峰作为定量峰,得到其峰面积比与其浓度比线性回归方程为y=2.672x-0.037,相关系数为R^2=0.998,仪器精密度RSD为0.68%(n=6),加标平均回收率为102.50%,RSD为4.26%。

关键词：核磁共振磷谱内标法磷脂酰胆碱

核磁共振磷谱(^(31)P-NMR)测定草铵膦原药中的有效成分

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农药 2018年第1期57卷 26-28页

作者：卢爱民陈敏徐江艳杨春龙南京农业大学理学院南京210095

[目的]建立快速测定草铵膦原药中有效成分的核磁共振定量分析方法。[方法]以重水为溶剂、磷酸二氢钾为内标,恒温296 K,通过t1irpg脉冲序列测出磷酸二氢钾和草铵膦中31P的弛豫时间T1,作为设置脉冲延迟时间D1的实验依据;采用zgig脉冲序列... 详细信息

[目的]建立快速测定草铵膦原药中有效成分的核磁共振定量分析方法。[方法]以重水为溶剂、磷酸二氢钾为内标,恒温296 K,通过t1irpg脉冲序列测出磷酸二氢钾和草铵膦中31P的弛豫时间T1,作为设置脉冲延迟时间D1的实验依据;采用zgig脉冲序列测定草铵膦原药与磷酸二氢钾混合物的磷谱,以化学位移δ0.017和δ41.86的信号作为定量峰,并根据公式计算出草铵膦原药的有效成分含量。[结果]以磷酸二氢钾与草铵膦定量峰的信号强度比(I_(std)/I_x)对磷酸二氢钾与草铵膦的质量比(m_(std)/m_x)进行线性回归,线性相关系数为0.9999,同一批次原药中有效成分含量平均值为98.73%,相对标准偏差为0.18%。[结论]核磁共振磷谱定量分析方法简单、快捷,不需要待测组分标准品,可用作一些特殊样品的定性定量分析。

关键词：核磁共振磷谱草铵膦有效成分

糖尿病大鼠脑能量代谢改变的核磁共振磷谱研究

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分析化学 2014年第8期42卷 1215-1219页

作者：王娜郑涌泉许翠翠苏永超赵良才叶信健高红昌温州医科大学药学院代谢组学与医药核磁共振研究所温州医科大学附属第二医院放射科

应用链脲佐菌素(Streptozocin,STZ)制备糖尿病(Diabetes mellitus,DM)大鼠模型,采用离体的核磁共振磷谱(31P Magnetic resonance spectroscopy,MRS)方法检测糖尿病大鼠脑组织的生化改变。全脑的31P MRS谱图结果显示,STZ诱导1周后,磷酸单酯和磷酸二酯的含量无明显改变,表明糖尿病大鼠脑中并没有发生膜性结构的改变。二磷酸腺苷峰增高,磷酸肌酸(Phosphocreatine,PCr)和三磷酸腺苷(Adenosine triphosphate,ATP)含量无明显改变,但是PCr/ATP降低,说明PCr作为能量缓冲底物维持能量平衡。此外,pH值降低,表明在糖尿病大鼠脑中细胞内环境改变。当糖尿病发展到15周时,磷脂膜代谢和脑能量代谢紊乱。31P MRS不仅能够无创性提供磷脂代谢情况及能量状况,还可以测得细胞内pH值等方面的生化信息,有助于理解糖尿病脑病的发病机制,并为临床的早期诊断和治疗提供理论依据。

关键词：糖尿病脑能量代谢核磁共振磷谱

润滑油中含磷添加剂热稳定性的核磁共振磷谱研究

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润滑与密封 2014年第4期39卷 105-109,116页

作者：顾海波郎需进周亚斌程型国中国石油兰州润滑油研究开发中心甘肃兰州730060

利用气质联用、质谱和核磁验证润滑油添加剂T306(磷酸三甲酚酯)和T310A(硫代磷酸酯胺盐)的组成和结构,并采用核磁共振磷谱(31P-NMR)检测齿轮机试验前后润滑油中磷系添加剂结构的变化。研究表明,T306具有优异的热稳定性和抗磨性,适用于... 详细信息

利用气质联用、质谱和核磁验证润滑油添加剂T306(磷酸三甲酚酯)和T310A(硫代磷酸酯胺盐)的组成和结构,并采用核磁共振磷谱(31P-NMR)检测齿轮机试验前后润滑油中磷系添加剂结构的变化。研究表明,T306具有优异的热稳定性和抗磨性,适用于高温的工况;T310A具有较好的氧化安定性、抗摩擦能力和磷保持能力,适用于温度高、周期长的苛刻工况。不同的含磷添加剂热力学稳定性不同,所适合的工况也存在差异。利用核磁共振磷谱可以判断不同含磷添加剂所适用的工况以及在该工况条件下添加剂的结构变化情况,从而可通过对含磷添加剂的监测来判断油品的质量。

关键词：核磁共振磷谱磷系添加剂齿轮机试验极压抗磨添加剂热力学稳定性·

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核磁共振磷谱定量测定肉制品中磷酸盐的含量

食品工业科技 2021年第9期42卷 275-280页

作者：韩智江丰周密张亚珍龚蕾王会霞湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

建立了核磁共振磷谱(31P-qNMR)技术快速定量测定肉制品中磷酸盐含量的方法。样品采用碱性缓冲盐振荡提取2次,离心过膜后,以六甲基磷酰三胺为内标进行定量分析。结果表明:该方法加标回收率为97.0%~112.0%,相对标准偏差0.87%~3.15%。日内... 详细信息

建立了核磁共振磷谱(31P-qNMR)技术快速定量测定肉制品中磷酸盐含量的方法。样品采用碱性缓冲盐振荡提取2次,离心过膜后,以六甲基磷酰三胺为内标进行定量分析。结果表明:该方法加标回收率为97.0%~112.0%,相对标准偏差0.87%~3.15%。日内精密度为0.68%~3.55%,日间精密度为1.12%~4.51%,对市售肉制品中磷酸盐含量进行检测,核磁共振法测定结果准确,与离子色谱法无显著性差异(P>0.05)。该方法无需复杂的前处理操作,节约时间,定量准确,为肉制品中磷酸盐的定量测定提供了一种快速的新颖的方法。

关键词：核磁共振波谱法核磁共振磷谱肉制品磷酸盐