检索结果-南通市图书馆

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

富马酸喹硫平杂质对照品的研制

中国新药杂志 2024年第13期33卷 1390-1395页

作者：李增鑫周晓力张津泽刘万卉尹利辉烟台大学烟台264003 中国食品药品检定研究院北京102629

目的:对富马酸喹硫平杂质B、杂质G、杂质H、杂质I等的对照品进行标定研制,用于该品种相关国家标准中有关物质检查。方法:采用LC-MS法及核磁共振波谱(NMR)法等对杂质B、杂质G、杂质H、杂质I进行结构确证。采用HPLC法进行纯度分析,采用质... 详细信息

目的:对富马酸喹硫平杂质B、杂质G、杂质H、杂质I等的对照品进行标定研制,用于该品种相关国家标准中有关物质检查。方法:采用LC-MS法及核磁共振波谱(NMR)法等对杂质B、杂质G、杂质H、杂质I进行结构确证。采用HPLC法进行纯度分析,采用质量平衡法计算各个杂质的含量,并用核磁共振定量法辅助定值。结果:杂质B、杂质G、杂质H、杂质I的含量分别为98.00%,99.28%,98.94%和97.84%。结论:建立了首批富马酸喹硫平杂质B、杂质G、杂质H、杂质I的标准物质,满足了国内富马酸喹硫平及制剂的质量控制需要。

关键词：富马酸喹硫平杂质标准物质结构确证质量平衡法核磁共振定量法

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

核磁共振定量法测定培美酸甲酯绝对含量

化学试剂 2020年第8期42卷 967-970页

作者：张海霞贺磊李善金徐盼徐静王艳程青芳江苏海洋大学化学工程学院江苏连云港222005 江苏海洋大学药学院江苏连云港222005

建立核磁共振定量法测定4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸甲酯(培美酸甲酯)绝对含量。以盐酸吉西他滨为内标,DMSO-d6和D2O为溶剂,测定1HNMR,通过比较样品(As)与内标(Ar)的定量峰面积,分别计算3批供... 详细信息

建立核磁共振定量法测定4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸甲酯(培美酸甲酯)绝对含量。以盐酸吉西他滨为内标,DMSO-d6和D2O为溶剂,测定1HNMR,通过比较样品(As)与内标(Ar)的定量峰面积,分别计算3批供试品的含量。样品与内标物质的量比在峰面积比为0.5053~1.9800时线性关系良好,线性回归方程为y=0.7302x+0.0323(R^2=0.9999)。精密度、重复性和稳定性试验的相对标准偏差(RSD)分别为0.43%、0.51%、1.12%。平行配制3份样品溶液进样测定,计算3批供试品的百分含量分别为98.37%、97.54%和97.70%,RSD分别为0.12%、0.17%、0.26%,与质量平衡法测定3批结果98.75%、97.16%和97.78%基本一致。经验证,建立的qNMR法简单、快速、准确,可用于培美酸甲酯原料药的含量测定。

关键词：核磁共振定量法培美酸甲酯含量测定盐酸吉西他滨质量平衡法

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

骨化三醇的核磁共振定量法测定

中国医药工业杂志 2016年第6期47卷 783-785页

作者：费昊崔锋唐飞沙薇张庆文中国医药工业研究总院上海医药工业研究院创新药物与制药工艺国家重点实验室上海201203 河南泰丰制药有限公司河南郑州452392

建立了核磁共振定量法(QNMR)测定骨化三醇的含量。以马来酸为内标,氘代丙酮为溶剂,以NMR谱测定骨化三醇,并与美国药典38版收载的HPLC法(外标法)比较,测定结果基本一致。本研究建立的核磁定量方法准确、快速,不需要对照品,可为同类药物... 详细信息

建立了核磁共振定量法(QNMR)测定骨化三醇的含量。以马来酸为内标,氘代丙酮为溶剂,以NMR谱测定骨化三醇,并与美国药典38版收载的HPLC法(外标法)比较,测定结果基本一致。本研究建立的核磁定量方法准确、快速,不需要对照品,可为同类药物的含量测定提供参考。

关键词：骨化三醇核磁共振定量法测定

基于氢核磁共振定量法测定二氢杨梅素绝对含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国药品标准 2020年第6期21卷 521-525页

作者：张红芹星鎏(上海)医药科技有限公司上海201201

目的:采用氢核磁共振定量法测定二氢杨梅素的绝对含量。方法:以CD 3 OD为溶剂,马来酸为内标,通过比较马来酸化学位移δ6.33 ppm的内标峰和二氢杨梅素化学位移δ6.59~6.65 ppm定量峰的峰面积,采用氢核磁共振定量法测定二氢杨梅素的绝对含... 详细信息

目的:采用氢核磁共振定量法测定二氢杨梅素的绝对含量。方法:以CD 3 OD为溶剂,马来酸为内标,通过比较马来酸化学位移δ6.33 ppm的内标峰和二氢杨梅素化学位移δ6.59~6.65 ppm定量峰的峰面积,采用氢核磁共振定量法测定二氢杨梅素的绝对含量,并与质量平衡法测定结果相比较。结果:二氢杨梅素在1.03~10.12 mg·mL^-1浓度范围内与质子峰面积线性关系良好,线性回归方程为:Y=2.4116 X-0.0927(r=0.9991),精密度RSD为0.62%,平均回收率为97.96%,重复性RSD为1.82%。qNMR法测得3批二氢杨梅素的含量分别为93.64%、93.08%和93.81%,与质量平衡法的测定结果一致。结论:建立的qNMR方法操作简单、测试时间短,可用于二氢杨梅素含量测定。

关键词：二氢杨梅素核磁共振定量法定量测定

定量核磁共振波谱测定灯心草抗焦虑有效部位菲类成分的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国药学杂志 2017年第22期52卷 2042-2046页

作者：高伟孙璐王勤辉王晓烨张婵溪黄建梅北京中医药大学中药学院北京100102

目的建立灯心草抗焦虑有效部位菲类成分的定量核磁共振波谱含量测定方法,同时采用高效液相色谱加以验证。方法以对苯二甲酸作为内标,探头温度298.2 K,脉冲序列zg 30,扫描次数NS=16,脉冲延迟时间d1=1 s。定量特征信号选择为去氢厄弗酚C_... 详细信息

目的建立灯心草抗焦虑有效部位菲类成分的定量核磁共振波谱含量测定方法,同时采用高效液相色谱加以验证。方法以对苯二甲酸作为内标,探头温度298.2 K,脉冲序列zg 30,扫描次数NS=16,脉冲延迟时间d1=1 s。定量特征信号选择为去氢厄弗酚C_4-H峰(δ8.35),灯心草酚C_4-H峰(δ7.31)和厄弗酚C_4-H峰(δ7.07)。结果厄弗酚,核磁共振与高效液相色谱法结果分别为338.75和340.87 mg·g^(-1);去氢厄弗酚为41.14和42.99 mg·g^(-1);灯心草酚结果为109.13和107.73 mg·g^(-1),而对于去氢灯心草酚,HPLC结果为9.561 mg·g^(-1)。结论两种方法结果基本一致,表明QNMR可用于灯心草抗焦虑有效部位菲类成分的含量测定。QNMR操作简单、快速、专属性强、不需高纯对照品、只需价格低廉的内标物即可同时定量多个化学成分。

关键词：灯心草抗焦虑成分菲核磁共振定量法高效液相色谱法

一类申报新药雷腾舒工作对照品核磁共振定量分析方法的建立

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

上海医药 2016年第1期37卷 72-74,79页

作者：贾国慧呼海涛上海医药集团股份有限公司中央研究院上海201203

目的:建立一类申报新药雷腾舒工作对照品的核磁共振定量方法。方法:以咖啡因为内标,采用核磁共振定量法对雷腾舒样品进行定量。结果:本方法三个不同浓度水平的样品平均回收率为99.87%,RSD0.76%。重复性考察RSD为0.53%。日间精密度考察RS... 详细信息

目的:建立一类申报新药雷腾舒工作对照品的核磁共振定量方法。方法:以咖啡因为内标,采用核磁共振定量法对雷腾舒样品进行定量。结果:本方法三个不同浓度水平的样品平均回收率为99.87%,RSD0.76%。重复性考察RSD为0.53%。日间精密度考察RSD为0.20%。结论:所建立的核磁共振定量方法,简便、快速、准确性、重复性好,可作为该新药工作对照品定量的方法之一。

关键词：核磁共振定量法雷腾舒工作对照品赋值

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

金丝桃苷对照品的定值研究

药物分析杂志 2015年第3期35卷 524-527页

作者：刘静胡晓茹王明娟聂黎行汪祺郑笑为何风艳戴忠马双成中国食品药品检定研究院北京100050

目的:采用质量平衡法测定金丝桃苷对照品的含量,同时采用核磁共振定量法加以佐证。方法:采用高效液相色谱法测定样品色谱纯度,同时测定水分、残留溶剂及炽灼残渣,以质量平衡法计算金丝桃苷的含量,并对测定结果的不确定度进行评估;同时,... 详细信息

目的:采用质量平衡法测定金丝桃苷对照品的含量,同时采用核磁共振定量法加以佐证。方法:采用高效液相色谱法测定样品色谱纯度,同时测定水分、残留溶剂及炽灼残渣,以质量平衡法计算金丝桃苷的含量,并对测定结果的不确定度进行评估;同时,以核磁共振定量法一步测定金丝桃苷含量。结果:金丝桃苷高效液相色谱纯度测定均值为98.49%,水分测定均值为2.80%,残留溶剂乙醇测定均值为3.11%,炽灼残渣测定均值为0.19%;以质量平衡法计算其含量为92.5%,扩展不确定度为0.2%;核磁共振定量法测定含量为92.1%。结论:质量平衡法与核磁共振定量法测定的金丝桃苷含量结果基本一致,2种方法能够更好地保证金丝桃苷对照品赋值的准确性。

关键词：金丝桃苷对照品测定标准物质定值质量平衡法不确定度核磁共振定量法

NMR氢谱定量测定奶酪中总共轭亚油酸的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品科学 2015年第10期36卷 134-138页

作者：李玮姜洁路勇何涛李龙王振北京市食品安全监控和风险评估中心北京100041

目的:建立用核磁共振定量法测定奶酪中总共轭亚油酸含量的方法,并与紫外分光光度法进行比较。方法:以1,2,4,5-四甲基苯为内标,采用5 mm BBO探头、脉冲序列noesyig1d、探头温度300 K、扫描次数128次、脉冲延迟时间(D1)10 s。结果:该方法... 详细信息

目的:建立用核磁共振定量法测定奶酪中总共轭亚油酸含量的方法,并与紫外分光光度法进行比较。方法:以1,2,4,5-四甲基苯为内标,采用5 mm BBO探头、脉冲序列noesyig1d、探头温度300 K、扫描次数128次、脉冲延迟时间(D1)10 s。结果:该方法的加样回收率为93.33%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.20%;精密度RSD为0.99%,重复性RSD为3.17%,稳定性RSD为1.81%。结论:该方法前处理简单,无需标准品做参比,在对目标物完成定性、定量分析的同时还可以实现对非目标物的定性分析。与紫外分光光度法相比,该方法具有更好的专属性。

关键词：核磁共振定量法奶酪共轭亚油酸定量测定

氢核磁共振波谱法测定复方对乙酰氨基酚片中阿司匹林、咖啡因和对乙酰氨基酚

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

现代药物与临床 2019年第9期34卷 2598-2602页

作者：王震芳张智强郑州大学附属肿瘤医院药学部河南郑州450000 天津药物研究院药业有限责任公司天津300301

目的建立复方对乙酰氨基酚片中阿司匹林、咖啡因和对乙酰氨基酚测定的氢核磁共振波谱方法。方法采用氘代甲醇为溶剂,马来酸为内标。采用zg30脉冲序列获取~1H-NMR谱图。测试温度:300 K;谱宽:8 012 Hz;采集时间:4.01 s:弛豫时间:20 s,样... 详细信息

目的建立复方对乙酰氨基酚片中阿司匹林、咖啡因和对乙酰氨基酚测定的氢核磁共振波谱方法。方法采用氘代甲醇为溶剂,马来酸为内标。采用zg30脉冲序列获取~1H-NMR谱图。测试温度:300 K;谱宽:8 012 Hz;采集时间:4.01 s:弛豫时间:20 s,样品扫描次数:64次;空扫次数:2次。并采用HPLC法测定进行比较。结果阿司匹林、对乙酰氨基酚和咖啡因平均回收率分别为101.29%、101.68%、99.13%,RSD值分别为1.15%、1.73%、1.92%。qNMR法测定结果与HPLC法测定结果基本一致。结论氢核磁共振波谱法操作简便、快速,能准确测定复方对乙酰氨基酚片中阿司匹林、咖啡因和对乙酰氨基酚。

关键词：复方对乙酰氨基酚片咖啡因对乙酰氨基酚阿司匹林核磁共振定量法