核磁共振定量法测定培美酸甲酯绝对含量

作     者：张海霞 贺磊 李善金 徐盼 徐静 王艳 程青芳 ZHANG Hai-xia;HE Lei;LI Shan-jin;XU Pan;XU Jing;WANG Yan;CHENG Qing-fang

作者机构：江苏海洋大学化学工程学院江苏连云港222005 江苏海洋大学药学院江苏连云港222005 

出 版 物：《化学试剂》 (Chemical Reagents)

年 卷 期：2020年第42卷第8期

页      面：967-970页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：连云港高新区科技计划项目(ZD201917) 

主　　题：核磁共振定量法 培美酸甲酯 含量测定 盐酸吉西他滨 质量平衡法 

摘      要：建立核磁共振定量法测定4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸甲酯(培美酸甲酯)绝对含量。以盐酸吉西他滨为内标,DMSO-d6和D2O为溶剂,测定1HNMR,通过比较样品(As)与内标(Ar)的定量峰面积,分别计算3批供试品的含量。样品与内标物质的量比在峰面积比为0.5053~1.9800时线性关系良好,线性回归方程为y=0.7302x+0.0323(R^2=0.9999)。精密度、重复性和稳定性试验的相对标准偏差(RSD)分别为0.43%、0.51%、1.12%。平行配制3份样品溶液进样测定,计算3批供试品的百分含量分别为98.37%、97.54%和97.70%,RSD分别为0.12%、0.17%、0.26%,与质量平衡法测定3批结果98.75%、97.16%和97.78%基本一致。经验证,建立的qNMR法简单、快速、准确,可用于培美酸甲酯原料药的含量测定。