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基于目标物调控原位生成量子点的杀扑磷荧光传感新方法研究

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分析化学 2022年第3期50卷 375-383页

作者：王雪梅赵岁欣李海银李峰青岛农业大学化学与药学院

基于目标物调控原位生成荧光物质，建立了硫化镉量子点(CdS QDs)介导的荧光传感器，实现了大米中有机磷农药杀扑磷的高灵敏、高选择性分析检测。乙酰胆碱酯酶(AChE)催化水解硫代乙酰胆碱(ATCh)生成硫代胆碱(TCh),其作为稳定剂诱导原位... 详细信息

基于目标物调控原位生成荧光物质，建立了硫化镉量子点(CdS QDs)介导的荧光传感器，实现了大米中有机磷农药杀扑磷的高灵敏、高选择性分析检测。乙酰胆碱酯酶(AChE)催化水解硫代乙酰胆碱(ATCh)生成硫代胆碱(TCh),其作为稳定剂诱导原位生成大量CdS QDs,体系荧光信号增强。当目标农药杀扑磷存在时，AChE活性被抑制，无法有效催化水解ATCh生成TCh, CdS QDs生成量减少，致使检测体系的荧光信号降低。基于目标物加入前后检测体系荧光强度的变化，实现了杀扑磷的高灵敏检测，检出限为0.024 ng/mL(S/N=3)。利用本方法检测大米样品中杀扑磷的含量，加标回收率在96.7%～102.4%之间。本研究为食品中有机磷农药残留的灵敏与精准检测提供了新思路。

关键词：硫化镉量子点有机磷农药杀扑磷乙酰胆碱酯酶荧光传感器

一株杀扑磷高效降解菌的分离、鉴定及降解条件的响应面法优化

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应用与环境生物学报 2016年第2期22卷 224-229页

作者：王川冯灵玉曹瑜吴茜张玮佳付佳琪曹毅乔代蓉四川大学生命科学学院微生物与代谢工程四川省重点实验室成都610064

有机磷杀虫剂杀扑磷对防治蚧壳虫有特效,常用于柑橘类果树防治但其残留有毒有害,自然界降解速度比较缓慢.本研究分离并分类鉴定了能高效降解杀扑磷的菌株,进一步采用Box-Benhnken法设计3因素3水平的响应面试验优化降解条件.结果显示,从... 详细信息

有机磷杀虫剂杀扑磷对防治蚧壳虫有特效,常用于柑橘类果树防治但其残留有毒有害,自然界降解速度比较缓慢.本研究分离并分类鉴定了能高效降解杀扑磷的菌株,进一步采用Box-Benhnken法设计3因素3水平的响应面试验优化降解条件.结果显示,从富集培养基中分离到了一株杀扑磷高效降解细菌MS1-2,经鉴定为膝形假单胞菌(Pseudomonas geniculata);单因素选择温度、NaCl浓度和pH,通过检测杀扑磷残留量对杀扑磷降解条件进行响应面优化,转速设置为100 r/min,接种量为0.4%时,温度和Na Cl浓度为主要影响因素,pH为次要因素,最佳降解条件为温度29.74℃,pH 6.48,Na Cl浓度0.63%.在此条件下培养24 h,杀扑磷从100 mg/L降解到57.73 mg/L,降解率为42.27%,比优化前提高了6个百分点.因此菌株MS1-2能有效降解杀扑磷,优化降解条件后降解率有所提高.

关键词：杀扑磷降解膝形假单胞菌响应面优化

杀扑磷降解产物的鉴定及在蔬菜中残留量的检测

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食品与机械 2021年第3期37卷 70-75,95页

作者：朱正伟陈锂吴婉琴江丰范小龙王会霞湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北武汉430070 湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430070

以杀扑磷为研究对象,分析鉴定了自然条件下水中杀扑磷的降解产物和市购杀扑磷中农药成分,采用QuEChERS前处理方法,建立了蔬菜中杀扑磷及降解物残留量的检测方法。结果表明,杀扑磷在水中的降解产物为牛津郡杀扑磷,市购的杀扑磷农药中除... 详细信息

以杀扑磷为研究对象,分析鉴定了自然条件下水中杀扑磷的降解产物和市购杀扑磷中农药成分,采用QuEChERS前处理方法,建立了蔬菜中杀扑磷及降解物残留量的检测方法。结果表明,杀扑磷在水中的降解产物为牛津郡杀扑磷,市购的杀扑磷农药中除杀扑磷外,其降解产物牛津郡杀扑磷含量高达1.5 g/kg;建立的检测方法在1~100 ng/mL内线性良好(R^(2)≥0.99),在定量限、3倍定量限和10倍定量限的加标水平下,回收率为62.9%~97.2%,RSD为1.6%~10.0%。该方法简便、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中杀扑磷及其牛津郡杀扑磷的测定。

关键词：杀扑磷降解产物牛津郡杀扑磷 QuEChERS 残留量

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杀扑磷对柑桔害虫毒力和药效试验

浙江柑桔 1996年第2期13卷 34-36页

作者：黄振东陈道茂陈卫民汪永国浙江省科学院柑桔研究所台州市黄岩区环保局

杀扑磷对柑桔害虫毒力和药效试验黄振东，陈道茂，陈卫民（浙江省科学院柑桔研究所黄岩３１８０２０）汪永国（台州市黄岩区环保局）自１９９４年开始，由杭州东风农药厂黄岩分厂与浙江省科学院柑桔研究所共同协作，于１９９５年初研制... 详细信息

杀扑磷对柑桔害虫毒力和药效试验黄振东，陈道茂，陈卫民（浙江省科学院柑桔研究所黄岩３１８０２０）汪永国（台州市黄岩区环保局）自１９９４年开始，由杭州东风农药厂黄岩分厂与浙江省科学院柑桔研究所共同协作，于１９９５年初研制成功速扑杀的同类型化合物杀扑磷，经...

关键词：杀扑磷柑桔害虫桔全爪螨速扑杀乳油药效试验室内毒力测定柑桔褐圆蚧杀虫活性温州蜜柑柑桔红蜡蚧

杀扑磷与马拉硫磷对长尾粉蚧毒力最佳配比的筛选

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安徽农业科学 2008年第23期36卷 10046-10047,10177页

作者：曾东强周国辉韦家书广西大学农学院广西南宁530005

[目的]筛选混合药剂的最佳配比以有效控制长尾粉蚧的发生为害。[方法]采用浸虫法测定了杀扑磷与马拉硫磷混配后对防治长尾粉蚧若虫的增效作用及两种药剂混配的最佳配比。[结果]采用杀扑磷与马拉硫磷进行复配,当杀扑磷与马拉硫磷的比例... 详细信息

[目的]筛选混合药剂的最佳配比以有效控制长尾粉蚧的发生为害。[方法]采用浸虫法测定了杀扑磷与马拉硫磷混配后对防治长尾粉蚧若虫的增效作用及两种药剂混配的最佳配比。[结果]采用杀扑磷与马拉硫磷进行复配,当杀扑磷与马拉硫磷的比例为30∶70和20∶80时,两种配方的药液对长尾粉蚧2龄若虫的毒力相差不大,其共毒系数分别为347.72和356.67,均表现出明显的增效作用。从这2组配方的CTC值看,杀扑磷与马拉硫磷的比例为20∶80时配方的增效作用比30∶70配方的增效作用更为明显。[结论]该研究为杀扑磷与马拉硫磷混配防治长尾粉蚧的最佳配比提供参考。

关键词：杀扑磷马拉硫磷长尾粉蚧毒力

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杀扑磷及其乳油的气相色谱分析

农药 1999年第11期38卷 20-21页

作者：赵孟霞江苏省农药研究所南京210036

采用气相色谱法，使用ＯＶ－１０１色谱柱和氢火焰离子化检测器，以癸二酸二正丁酯为内标物，对杀扑磷及其乳油进行色谱分离和测定。方法的变异系数为０．２２％，线性相关系数为０．９９９９８，回收率达９９．０９％～１００... 详细信息

采用气相色谱法，使用ＯＶ－１０１色谱柱和氢火焰离子化检测器，以癸二酸二正丁酯为内标物，对杀扑磷及其乳油进行色谱分离和测定。方法的变异系数为０．２２％，线性相关系数为０．９９９９８，回收率达９９．０９％～１００．３５％之间。

关键词：杀扑磷气相色谱乳油杀虫剂

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气相色谱法快速测定柑桔汁中残留杀扑磷

食品工业科技 2006年第4期27卷 166-167页

作者：应兴华徐霞陈能朱智伟农业部稻米及制品质量监督检验测试中心中国水稻研究所浙江杭州310006

报道了一种气相色谱快速测定柑桔汁中残留杀扑磷的分析方法。样品以乙腈提取,经石英毛细管气相色谱柱DB-1701分离,GC-FPD检测,外标法定量。该方法的加标回收率为99.7%～115.2%,相对标准偏差为4.3%～6.8%,按25.0mL取样量计算,方法的最低... 详细信息

报道了一种气相色谱快速测定柑桔汁中残留杀扑磷的分析方法。样品以乙腈提取,经石英毛细管气相色谱柱DB-1701分离,GC-FPD检测,外标法定量。该方法的加标回收率为99.7%～115.2%,相对标准偏差为4.3%～6.8%,按25.0mL取样量计算,方法的最低检出限为0.01mg/L。

关键词：气相色谱柑桔汁杀扑磷

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杀扑磷对尼罗罗非鱼毒性效应研究

杀扑磷对尼罗罗非鱼毒性效应研究

作者：张亚辉华南农业大学

学位级别：硕士

近些年来杀扑磷对水体的污染已引起人们的关注。杀扑磷是一种较理想的杀介壳虫药剂,毒性强,效果好,可以用于防治大多数农作物上的蚧壳虫等害虫。因它在农产品,水体等中不易分解,在一些农作物上已被禁止使用,目前杀扑磷的使用虽大量减少... 详细信息

近些年来杀扑磷对水体的污染已引起人们的关注。杀扑磷是一种较理想的杀介壳虫药剂,毒性强,效果好,可以用于防治大多数农作物上的蚧壳虫等害虫。因它在农产品,水体等中不易分解,在一些农作物上已被禁止使用,目前杀扑磷的使用虽大量减少,但因对蚧壳虫防治的特效,依然存在农户的滥用现象,进入水体而造成水体环境系统的破坏。本论文通过染毒试验,对尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)幼鱼毒理代谢的影响,主要研究结果如下:1.杀扑磷(Methidathion,MD)对尼罗罗非鱼急性毒理研究。对罗非鱼暴露于杀扑磷农药96 h的半数致死剂量(96 h-LC)进行了评估,试验选取初始体重60±0.5 g,分为6个实验浓度梯度组0、7.52、10.94、15.83、22.87、33.09μg L,每组3个重复,每一个重复10尾鱼,试验周期为96 h,试验期间鱼类禁食。结果表明:杀扑磷96 h-LC为15.83μg L,最大无影响浓度(No observed effect concentration,NOEC)为1.75μg L,最低可观察效应浓度(Lowest observed effect concentration,LOEC)为6.51μg L。2.设计了杀扑磷浓度为0.00(N0)、0.80(N1)、1.67(N2)、5.34(N3)、7.49(N4)、15.83(N5)μg L对罗非鱼开展亚急性毒理试验,罗非鱼初始体重60±0.5 g,每组3个重复,每一个重复30尾鱼,试验周期为12d。结果表明:暴露于不同浓度杀扑磷农药第3 d、6 d、9 d、12 d后,尼罗罗非鱼肝脏和血清中的乙酰胆碱酯酶(Acetylcholinesterase,AChE)均受到抑制作用,且随着杀扑磷浓度的上升,AChE的活性越低,与对照组相比存在显著差异(P杀扑磷农药3 d后,与对照组相比实验组N4和N5罗非鱼肝脏中丙二醛(Malondialdehyde,MDA)含量降低,实验组N1、N2和N3肝脏中丙二醛(MDA)含量升高,存在显著差异(P杀扑磷浓度上升呈现先抑制再提高的趋势,而在血清中仅在第6 d实验组(N5)MDA下降,整体呈现诱导上升的趋势。暴露于杀扑磷农药3 d后肝脏和血清中超氧化歧化酶(Superoxide Dismutase,SOD)活性实验组与对照组相比有显著性差异(P杀扑磷浓度提高,SOD活性均呈现下降后升高的趋势;而在第12 d,肝脏中试验组各浓度SOD活性与对照组相比提高,随杀扑磷浓度呈上升趋势。血清中试验组N3、N4、N5 SOD活性高于对照组,试验组N1、N2低于对照组,整体随着杀扑磷浓度上升SOD活性呈现先下降后上升的趋势。在第3 d罗非鱼肝脏和血清中,与对照组相比过氧化氢酶(Catalase,CAT)在N1和N5实验组活性下降,而在N2、N3和N4实验组CAT活性提高;在6 d、9 d和12 d,随着杀扑磷浓度升高,肝脏中CAT活性呈现先下降后上升再下降的趋势,血清中CAT活性呈现先下降后上升的趋势,与对照组相比存在显著差异(P杀扑磷攻毒的时间,各试验组抗氧化酶活呈现出相应的非线性趋势模型变化。3.尼罗罗非鱼染毒12 d后结果表明:杀扑磷引起肝细胞形态发生变化,肝细胞坏死,细胞核固缩,局部中央静脉周围肝细胞水肿变性,且随浓度增高出现肝细胞空泡现象,胞质疏松其内可见嗜酸性团状物;鳃局部可见血细胞淤积,鳃小片坏死脱落,上皮细胞与基膜脱离并出现肥大水肿状况。4.实验结果表明,罗非鱼攻毒12 d后热休克蛋白70(Heat Shock Protein 70,HSP70)、细胞色素C氧化酶亚基7B(Cytochrome c oxidase subunit 7B,COX7B)和细胞色素P450 1B1(Cytochrome P450 1B1,CYP1B1)较对照组明显降低,磷脂酶A2(Phospholipase A2,PLA2)基因被上调,而细胞色素P450 1A(Cytochrome P450 1A,CYP1A)在N1、N2、N3和N4组中明显上调,N5组被下调;NADPH细胞色素P450还原酶(NADPH--cytochrome P450 reductase,CYPOR)试验组N1、N2均有明显上调,而试验组N3、N4和N5与对照组相比有下调趋势。实验选择N0、N2和N4的肝脏组织,每组两个平行,对罗非鱼肝脏组织进行转录组测定分析,转录组测

关键词：尼罗罗非鱼杀扑磷乙酰胆碱酯酶亚急性氧化应激分子机制

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应用杀扑磷防治柑桔害虫

农药 1989年第2期28卷 49-50,32页

作者：黄良炉岳碧松雷慧德中国农业科学院柑桔研究所

1985～1988年,我们应用瑞士汽巴-嘉基公司的40%杀扑磷乳剂,对矢尖蚧(Unaspisyanonensis Kuwana)、黑点蚧(Parlatoriazizyphus Lucas)、糠片蚧(Parlatoria per-gandii Comst.)、吹绵蚧(Icerya purchasiMask.)、黑刺粉虱(Aleurocanthus spinif-erus(Quaint.)、桔蚜(Aphis citricidusKirkaldy)、柑桔凤蝶(Papilio xuthus L.)及柑桔红蜘蛛(Panonychus citri McG.)等8种害虫进行了药效测定及田间防治试验。现将结果整理如下。

关键词：柑桔树杀扑磷 Panonychus 桔蚜矢尖蚧糠片蚧吹绵蚧黑刺粉虱 Aphis 田间防治试验