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精细化工 2019年第1期36卷 118-123页

作者：李媛陈佳志麦裕良陈晓填高敏杰广东省工业表面活性剂重点实验室广东省石油与精细化工研究院广东广州510665

以蔗糖和脂肪酸甲酯为反应原料,无溶剂条件下采用研磨强化的方法合成了蔗糖脂肪酸酯(即蔗糖酯),考察了研磨时间、乳化剂用量、反应时间、反应压力以及催化剂用量对蔗糖酯收率及脂肪酸甲酯转化率的影响,产品经水洗、醇提精制后,用FTIR和H... 详细信息

以蔗糖和脂肪酸甲酯为反应原料,无溶剂条件下采用研磨强化的方法合成了蔗糖脂肪酸酯(即蔗糖酯),考察了研磨时间、乳化剂用量、反应时间、反应压力以及催化剂用量对蔗糖酯收率及脂肪酸甲酯转化率的影响,产品经水洗、醇提精制后,用FTIR和HPLC-ELSD对其进行了表征和分析。结果表明:研磨处理能将反应分散物粒径(D50)降至约5μm,有效地增强了蔗糖与脂肪酸甲酯的无溶剂酯交换反应。得到的最优反应条件为:研磨时间为60min,硬脂酸钾乳化剂质量分数为10%(占体系总质量,下同),K2CO3质量分数为2.0%,反应时间6 h,反应压力0.5 kPa,在该条件下脂肪酸甲酯转化率为91.2%,蔗糖酯收率为61.6%。精制后产品中蔗糖酯质量分数为81.9%,且其游离糖质量分数为0.6%,酸值为3.0mgKOH/g,水分(质量分数)为0.2%和灰分(质量分数)为0.5%,均达到FAO/WHO标准。

关键词：蔗糖脂肪酸酯机械化学无溶剂法合成酯交换碱催化日化原料

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无溶剂法合成蔗糖脂肪酸酯的工艺改进研究

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食品科技 2002年第3期27卷 47-48页

作者：秦翠群陈永富史之谨袁长贵杭州瑞霖食用化学研发中心 311500

对蔗糖脂肪酸酯的无溶剂法合成工艺进行改进,通过小试得到了较为理想的工艺参数,并在小试中加入了一种新的催化剂。以该组工艺参数合成蔗糖脂肪酸酯可以使产品得率达到50%左右,单酯含量高达65%,各项质量指标均符合国家标准,并已经应用... 详细信息

对蔗糖脂肪酸酯的无溶剂法合成工艺进行改进,通过小试得到了较为理想的工艺参数,并在小试中加入了一种新的催化剂。以该组工艺参数合成蔗糖脂肪酸酯可以使产品得率达到50%左右,单酯含量高达65%,各项质量指标均符合国家标准,并已经应用于生产,取得了良好的效果。

关键词：表面治性剂无溶剂法合成蔗糖脂肪酸酯工艺改进

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影响水性聚氨酯相反转因素及产品性能的研究

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分子科学学报 2016年第4期32卷 327-333页

作者：李文杰郑燕玉郝丽丽泉州师范学院化工与材料学院福建泉州362000

采用以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚己二酸1,4-丁二醇酯二醇(PBA)和二羟甲基丙酸(DMPA)为主要原料合成水性聚氨酯.对聚氨酯预聚体在乳化过程中影响相反转的条件进行了研究,并对产品进行红外光谱、TG、DSC和力学性能等测试.结果表明:采... 详细信息

采用以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚己二酸1,4-丁二醇酯二醇(PBA)和二羟甲基丙酸(DMPA)为主要原料合成水性聚氨酯.对聚氨酯预聚体在乳化过程中影响相反转的条件进行了研究,并对产品进行红外光谱、TG、DSC和力学性能等测试.结果表明:采用亲水扩链剂DMPA加入PBA软段的方式,DMPA用量为PBA质量的4%、物质的量比nTEA/nDMPA=1∶1,乳化温度在25 ℃的条件下最先完成相反转.产品固含量为41.6%,吸水率为7.1%,胶膜延伸率为486.7%.

关键词：聚合物水性聚氨酯无溶剂法合成相反转

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高结晶度和铁含量FeAPO-5分子筛的绿色合成及其苯酚羟基化性能研究

高结晶度和铁含量FeAPO-5分子筛的绿色合成及其苯酚羟基化性能研究

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作者：张晓晓兰州理工大学

学位级别：硕士

硅酸铝和磷酸铝沸石是两种非常重要的结晶状微孔材料,其中磷酸铝分子筛(AlPO-n)作为分子筛族第三代,于1982年首次合成,近来备受研究人员关注。由于其独特的孔隙和孔道结构,已广泛用于化学工业的不同领域,如吸附、催化和离子交换等。一... 详细信息

硅酸铝和磷酸铝沸石是两种非常重要的结晶状微孔材料,其中磷酸铝分子筛(AlPO-n)作为分子筛族第三代,于1982年首次合成,近来备受研究人员关注。由于其独特的孔隙和孔道结构,已广泛用于化学工业的不同领域,如吸附、催化和离子交换等。一般这些材料可通过包含有水热/溶剂热法和离子热法的几种合成方法来合成,这些合成方法通常在溶剂存在下进行,溶剂的使用会产生废液并产生高压。为了促进这些沸石材料的应用,在沸石领域的科学家们需要解决一系列的问题,以安全、节约成本的方式合成沸石是首要也是最重要的问题之一。最近,已经成功开发了几种新型合成方法,包括离子热法和无溶剂法,这些方法很好地解决了沸石合成的安全性和成本问题。本论文以合成高铁含量、高结晶度的AFI型铁基磷酸铝分子筛为目标,分别通过改进离子热法和无溶剂法来实现,主要内容如下:本研究工作中,以小剂量的低共熔混合物作为溶剂,在常压条件下微波辐射离子热合成具有高铁含量的FeAPO-5磷酸铝分子筛。详细研究了晶种和机械化学预处理对FeAPO-5合成的影响。采用XRD、ICP-AES、SEM、N物理吸脱附和紫外可见漫反射光谱等手段对得到的较纯的FeAPO-5分子筛进行表征,并以苯酚羟基化作为探针反应研究了其催化性能。XRD结果表明,无论是否添加晶种,很容易从机械化学预处理的反应物中获得纯的FeAPO-5。ICP-AES测试说明只有通过使用特殊的晶种才能合成具有高铁含量的纯FeAPO-5分子筛。SEM分析表明,晶种在这些合成中可能扮演着形貌导向的角色。催化结果显示,仅在只含骨架铁物种的FeAPO-5催化剂上观察到较长的诱导期。五种催化剂的不同催化活性很大程度上取决于不同骨架铁密度,而苯二酚的选择性主要受扩散路径长度的控制。在给定反应条件下,铁含量高达6.79wt%的FeAPO-5催化剂得到苯二酚42.0%的收率和95.1%的选择性。通过改进的无溶剂法成功合成了具有高铁含量和高结晶度的多级孔FeAPO-5分子筛。对机械化学预处理和低温预处理,以及添加过氧化氢和晶种在FeAPO-5分子筛合成中的作用进行了系统的研究。相对纯的产物通过XRD、SEM、ICP-AES、CHN元素分析、TG-DTA、紫外可见漫反射光谱和N物理吸脱附进行表征。结果表明,采用无溶剂法合成的FeAPO-5明显比传统水热法合成的具有更高的结晶度和铁含量。此外,N物理吸脱附测试还表明其为同时具有微孔和大孔的多级孔材料。合成结果中含有HO的前驱混合物经低温预处理后,可显著提高FeAPO-5分子筛的结晶度。另一方面,机械化学预处理和/或未活化的晶种用于改进无溶剂法合成时,并没有观察到有益的效果。温和反应条件下,以苯酚羟基化反应作为探针反应,比较五种FeAPO-5催化剂的催化性能,其中具有最优骨架铁密度的催化剂表现出最佳的催化性能,苯酚转化率约为40%,苯二酚的选择性高达80%。

关键词： FeAPO-5沸石离子热合成机械化学预处理晶种低温预处理双氧水无溶剂法合成苯酚羟基化

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