检索结果-南通市图书馆

微波萃取–离子色谱法测定TSP中常见阴离子的方法研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

化学推进剂与高分子材料 2024年第1期22卷 69-72页

作者：周佟马连峰井文杰李新鹏于向辉靳朝喜李文霞河南省洛阳生态环境监测中心河南洛阳471000 黎明化工研究设计院有限责任公司河南洛阳471000 洛阳黎明检测服务有限公司河南洛阳471000

利用离子色谱结合微波萃取技术建立了总悬浮颗粒物(TSP)中常见无机阴离子(F^(–)、Cl^(–)、NO_(3)^(–)、SO_(4)^(2–))的快速分析检测方法。实验结果表明:当大气采样体积为60 m^(3),样品制备体积为20 mL时,方法检出限为0.033~0.067μg... 详细信息

利用离子色谱结合微波萃取技术建立了总悬浮颗粒物(TSP)中常见无机阴离子(F^(–)、Cl^(–)、NO_(3)^(–)、SO_(4)^(2–))的快速分析检测方法。实验结果表明:当大气采样体积为60 m^(3),样品制备体积为20 mL时,方法检出限为0.033~0.067μg/m^(3),相对标准偏差在2.7%~5.2%,加标回收率在98.8%~102.2%。该检测方法应用范围宽,重现性好,易于操作,快速准确。

关键词：大气颗粒物无机阴离子离子色谱法微波萃取

微波萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定婴幼儿米粉中5种砷形态的研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国食品卫生杂志 2022年第2期34卷 275-280页

作者：王文华刘通许秀丽杨庆利侯秀丹国伟张峰青岛农业大学食品科学与工程学院山东青岛266109 中国检验检疫科学研究院食品安全研究所北京100176

目的建立一种基于微波萃取的前处理方法,结合液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICPMS),准确测定婴幼儿米粉中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸根[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸根[As(Ⅴ)]5种砷形态的方法。方法婴幼儿米粉... 详细信息

目的建立一种基于微波萃取的前处理方法,结合液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICPMS),准确测定婴幼儿米粉中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸根[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸根[As(Ⅴ)]5种砷形态的方法。方法婴幼儿米粉样品采用1%HNO3作为提取溶液,在90℃条件下微波萃取60 min,提取液离心过膜后,用LC-ICPMS方法进行定量分析。结果建立的5种砷形态分析方法在0.1~50μg/L范围内线性良好,决定系数R2>0.9999,加标回收率在95.20%~102.00%之间,日内日间精密度均小于5%,方法检出限为0.006~0.012 mg/kg。结论该方法微波萃取前处理方法简单快速,定量分析灵敏准确,适用于婴幼儿米粉样品中砷形态的测定。

关键词：砷形态分析微波萃取液相色谱-电感耦合等离子体质谱法婴幼儿米粉

微波萃取-SPE柱净化/气相色谱-质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析测试学报 2023年第4期42卷 464-472页

作者：蒋建军卢光磊刘丽向勇广电计量检测(湖南)有限公司湖南长沙410000

采用微波辅助萃取技术,结合固相萃取(SPE)小柱净化,建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱-质谱检测方法。通过优化前处理条件,选择以丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为萃取剂,微波萃取温度为100℃,萃取时间为15 min,萃取液经硅酸镁... 详细信息

采用微波辅助萃取技术,结合固相萃取(SPE)小柱净化,建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱-质谱检测方法。通过优化前处理条件,选择以丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为萃取剂,微波萃取温度为100℃,萃取时间为15 min,萃取液经硅酸镁固相萃取柱净化,DB-5MS(30 m×0.25μm×0.25 mm)色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)选择离子监测(SIM)模式,采用内标法进行定量检测。实验表明:53种半挥发性有机物在0.2~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)均不小于0.998,对典型固体废物灰渣和生化污泥样品的检出限分别为0.002~0.015 mg/kg和0.004~0.027 mg/kg,定量下限分别为0.008~0.060 mg/kg和0.016~0.108 mg/kg。在0.5、1.0、2.0 mg/kg 3个加标水平下,灰渣样品的平均加标回收率为70.7%~98.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~14%;生化污泥样品的平均加标回收率为71.8%~105%,RSD(n=6)为1.2%~15%。该方法快速准确、环保可靠、试剂用量少、检测效率高,可满足固体废物中53种半挥发性有机物的高通量检测要求。

关键词：半挥发性有机物固体废物微波萃取固相萃取气相色谱-质谱联用

维普期刊数据库博看期刊

微波萃取-衍生化-气相色谱质谱联用法测定土壤中酚类化合物

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

冶金分析 2022年第3期42卷 59-65页

作者：秦冲冉卓邹佳洁赫彦涛刘淑红刘安河北省地质实验测试中心

土壤样品基质复杂且酚类化合物含量很低，未经衍生的酚在气相色谱中峰型和稳定性较差，灵敏度较低，应用衍生化的方法时流程复杂，耗时长。用二氯甲烷和正己烷混合溶剂(2∶1,V/V)作为溶剂，75℃微波20 min提取土壤中的酚类化合物，在提... 详细信息

土壤样品基质复杂且酚类化合物含量很低，未经衍生的酚在气相色谱中峰型和稳定性较差，灵敏度较低，应用衍生化的方法时流程复杂，耗时长。用二氯甲烷和正己烷混合溶剂(2∶1,V/V)作为溶剂，75℃微波20 min提取土壤中的酚类化合物，在提取液中加入pH>12的强碱性水，使得酚类化合物生成对应的盐溶于水，弃去有机相后，将得到的水相调节至pH萃取酚类化合物。提取液经五氟苄基溴衍生后采用气相色谱质谱联用法检测，内标法定量，建立了微波萃取-衍生化-气相色谱质谱联用法测定土壤中14种酚类化合物的方法。在最佳的衍生条件下，以10 g土壤样品计，方法中酚类化合物的检出限为0.002～0.006 mg/kg。按照实验方法测定土壤样品，加标回收率为73.2%～119%,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%～9.5%。方法简化了衍生化步骤，有效改善了各酚类化合物峰形，增强了检测的灵敏度和稳定性，可用于土壤中酚类化合物的测定。

关键词：土壤酚类化合物微波萃取衍生化气相色谱质谱联用法

微波萃取-ICP-AES测定纺织品中的重金属元素

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

印染 2022年第1期48卷 71-74页

作者：袁玉兵邓浩辉何慧清广州检验检测认证集团有限公司广东广州511447

为降低检测成本和缩短检测时间,以微波萃取法提取纺织品中的可萃取重金属元素,并结合ICP-AES测定重金属元素的含量。结果表明,在样品质量为1.0 g,汗液体积20 mL,40℃微波萃取20 min的条件下,各重金属元素的线性相关系数为0.9949~0.9999... 详细信息

为降低检测成本和缩短检测时间,以微波萃取法提取纺织品中的可萃取重金属元素,并结合ICP-AES测定重金属元素的含量。结果表明,在样品质量为1.0 g,汗液体积20 mL,40℃微波萃取20 min的条件下,各重金属元素的线性相关系数为0.9949~0.9999,方法检出限在0.01~0.17 mg/kg,加标回收率为83.85%~113.51%,相对标准偏差小于1.5%。该方法准确快速、检测限低、精密度高,且可同时快速测定多种元素,能够满足实际快速检测纺织品中可萃取重金属元素含量的需求。

关键词：测试可萃取重金属微波萃取 ICP-AES 纺织品

微波萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中丙烯酸的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

理化检验（化学分册） 2023年第8期59卷 958-962页

作者：蒋建军彭礼枚向勇易田芳蒋家贵广电计量检测(湖南)有限公司长沙410000 农业农村部南方耕地污染防控重点实验室长沙410000

参照HJ/T 20-1998采集样品后,参照HJ 765-2015剔除样品中杂质,将易研磨的样品研磨或粉碎,并全部通过1mm筛,不易研磨的样品剪碎或撕碎,使样品能被萃取溶剂充分浸泡。分取样品5.000g,加入2.000g无水硫酸钠、2.000g硅藻土,混匀后加入丙酮20... 详细信息

参照HJ/T 20-1998采集样品后,参照HJ 765-2015剔除样品中杂质,将易研磨的样品研磨或粉碎,并全部通过1mm筛,不易研磨的样品剪碎或撕碎,使样品能被萃取溶剂充分浸泡。分取样品5.000g,加入2.000g无水硫酸钠、2.000g硅藻土,混匀后加入丙酮20mL,于80℃微波萃取15min。冷却至室温,加入5.000g无水硫酸钠脱水,用定性滤纸过滤,滤液置于氮吹管中,在低于35℃条件下氮吹浓缩溶液体积至约1mL,快速过硅酸镁固相萃取小柱。用1mL丙酮分3次洗涤氮吹管,洗涤液全部过柱,用15mL体积比1∶1的三氯甲烷-丙酮混合溶液洗脱。收集洗脱液,继续在小于35℃条件下氮吹浓缩溶液体积至约0.5mL,加入1 000mg·L^(-1)1,4-二氯苯-d4内标溶液5μL,用丙酮定容至1.0mL,所得溶液进入气相色谱-质谱仪,在DB-FFAP色谱柱上以程序升温条件分离其中丙烯酸,用电子轰击电离(EI)源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果表明:丙烯酸的质量浓度在0.5~20.0mg·L^(-1)内与质谱(MS)响应值比值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.08mg·L^(-1);对阴性工业灰渣和生化污泥进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为68.5%~90.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~9.1%。

关键词：微波萃取气相色谱-质谱法丙烯酸固体废物

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

微波萃取土壤中PAHs的研究

高等学校化学学报 1998年第10期19卷 1560-1565页

作者：熊国华梁今明邹世春何小青张展霞中山大学化学系

研究了ＭＫ－１型光纤压力自控微波溶样系统用于微波萃取的可行性．以合成土样为对象，比较系统地研究了微波萃取ＰＡＨｓ的条件、萃取效率以及溶剂、水分、土壤基体物质等因素的影响．在微波作用下丙酮－正己烷（体积比为１∶１）和二... 详细信息

研究了ＭＫ－１型光纤压力自控微波溶样系统用于微波萃取的可行性．以合成土样为对象，比较系统地研究了微波萃取ＰＡＨｓ的条件、萃取效率以及溶剂、水分、土壤基体物质等因素的影响．在微波作用下丙酮－正己烷（体积比为１∶１）和二氯甲烷对ＰＡＨｓ的萃取能力相近；试样中小于２０％的水分使丙酮－正己烷（体积比为１∶１）的萃取能力提高，而水分高于５％则使二氯甲烷的萃取能力略有降低．在选定条件下，萘、苊烯、芴、菲、蒽、、苯并（ａ）芘的回收率在８２．２％～９４．１％之间．

关键词：微波萃取 PAHs 土壤萃取测定

微波萃取高效液相色谱法测定口红中芳香胺类化合物

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

高等学校化学学报 2005年第9期26卷 1623-1626页

作者：汪子明周新郑健张寒琦刘丽李英刘志红王宏菊曾红何慧吉林大学化学学院长春130012 深圳出入境检验检疫局深圳518045

利用微波萃取高效液相色谱法测定了口红中芳香胺类化合物.先将口红涂于玻璃片上,然后用微波萃取和高效液相色谱法测定萃取液中的芳香胺类化合物.研究了3种市售口红并得到了芳香胺类化合物的定量测定结果.考察了微波萃取的条件,并将薄层... 详细信息

利用微波萃取高效液相色谱法测定了口红中芳香胺类化合物.先将口红涂于玻璃片上,然后用微波萃取和高效液相色谱法测定萃取液中的芳香胺类化合物.研究了3种市售口红并得到了芳香胺类化合物的定量测定结果.考察了微波萃取的条件,并将薄层色谱等萃取分离方法和微波萃取法进行了比较,证明微波萃取法在萃取膏状物和蜡状物中的组分时,具有比其它方法更加方便、快速等优点.

关键词：微波萃取口红芳香胺

微波萃取-原子荧光光谱法优化测定海鸟生物粪中的甲基汞

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

光谱学与光谱分析 2011年第1期31卷 249-252页

作者：陈倩倩刘晓东孙立广姜珊晏宏刘毅罗宇涵黄婧中国科学技术大学极地环境研究室安徽合肥230026

建立了微波萃取-原子荧光光谱法测定海鸟生物粪中的甲基汞测量方法。优化了显著影响微波萃取甲基汞的两个因素:萃取温度和盐酸用量。最终确定了120℃和200μL6mol·L-1盐酸介质为最佳萃取条件。此条件下测定的生物标准参考物质人发粉的... 详细信息

建立了微波萃取-原子荧光光谱法测定海鸟生物粪中的甲基汞测量方法。优化了显著影响微波萃取甲基汞的两个因素:萃取温度和盐酸用量。最终确定了120℃和200μL6mol·L-1盐酸介质为最佳萃取条件。此条件下测定的生物标准参考物质人发粉的相对标准偏差为0.74%,回收率大于90%,测定的海鸟生物粪样品相对标准偏差为6.61%,回收率为90%。微波辅助萃取和原子荧光光谱的联用,具有操作简单,高灵敏度,低检出限,低成本等一系列优点,适用于生物粪样品中痕量成分甲基汞的快速分离与分析。采用此方法分析了西沙群岛古鸟粪颗粒和现代新鲜鸟粪中甲基汞含量,发现大量海鸟粪的输入将会对偏远的西沙群岛生态环境造成严重的汞污染。

关键词：微波萃取原子荧光光谱甲基汞生物粪西沙群岛