微波萃取-SPE柱净化/气相色谱-质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物

作     者：蒋建军 卢光磊 刘丽 向勇 JIANG Jian-jun;LU Guang-lei;LIU Li;XIANG Yong

作者机构：广电计量检测(湖南)有限公司湖南长沙410000 

出 版 物：《分析测试学报》 (Journal of Instrumental Analysis)

年 卷 期：2023年第42卷第4期

页      面：464-472页

核心收录：

学科分类：083001[工学-环境科学] 0830[工学-环境科学与工程（可授工学、理学、农学学位）] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 0817[工学-化学工程与技术] 08[工学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 0702[理学-物理学] 

基　　金：湘江流域区域产地镉砷污染活化及调控机制课题资助(2022YFD1700102) 

主　　题：半挥发性有机物 固体废物 微波萃取 固相萃取 气相色谱-质谱联用 

摘      要：采用微波辅助萃取技术,结合固相萃取(SPE)小柱净化,建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱-质谱检测方法。通过优化前处理条件,选择以丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为萃取剂,微波萃取温度为100℃,萃取时间为15 min,萃取液经硅酸镁固相萃取柱净化,DB-5MS(30 m×0.25μm×0.25 mm)色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)选择离子监测(SIM)模式,采用内标法进行定量检测。实验表明:53种半挥发性有机物在0.2~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)均不小于0.998,对典型固体废物灰渣和生化污泥样品的检出限分别为0.002~0.015 mg/kg和0.004~0.027 mg/kg,定量下限分别为0.008~0.060 mg/kg和0.016~0.108 mg/kg。在0.5、1.0、2.0 mg/kg 3个加标水平下,灰渣样品的平均加标回收率为70.7%~98.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~14%;生化污泥样品的平均加标回收率为71.8%~105%,RSD(n=6)为1.2%~15%。该方法快速准确、环保可靠、试剂用量少、检测效率高,可满足固体废物中53种半挥发性有机物的高通量检测要求。