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葡萄糖差向异构制甘露醇新工艺研制成功

能源化工 2000年第2期21卷 24-24页

Lewis酸性MOF催化葡萄糖异构和差向异构反应机制

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工业催化 2023年第10期31卷 29-34页

作者：刘苗何颖焦莹莹应制洲杨洋孙亮亮张元宝罗群兴西北大学化工学院陕西西安710069 陕西省合成气转化重点实验室陕西师范大学化学化工学院陕西西安710119 厦门大学化学化工学院福建厦门361005

葡萄糖异构和差向异构是生物质转化和稀有单糖催化合成的重要反应路径之一。研究表明,Lewis酸性Cr-MIL-101和Zr-UiO-66骨架金属位点呈现不同反应效能,但催化反应机制尚不明确。以Cr-MIL-101和Zr-UiO-66中的Cr(Ⅲ)和Zr(Ⅳ)团簇作为模型单... 详细信息

葡萄糖异构和差向异构是生物质转化和稀有单糖催化合成的重要反应路径之一。研究表明,Lewis酸性Cr-MIL-101和Zr-UiO-66骨架金属位点呈现不同反应效能,但催化反应机制尚不明确。以Cr-MIL-101和Zr-UiO-66中的Cr(Ⅲ)和Zr(Ⅳ)团簇作为模型单元,采用自旋极化密度泛函理论研究两种催化剂本征活性位上葡萄糖异构和差向异构反应过渡态及能垒,阐明不同金属中心影响异构和差向异构反应路径的本质原因,结果表明,两种催化体系存在相似的基元反应步骤,都经历了负氢离子和反负氢离子转移两个过程,但由于催化中心配位活化机制不同,导致Lewis酸性Cr(Ⅲ)中心上负氢离子转移活化能低于反负氢离子转移活化能,Lewis酸性Zr(Ⅳ)中心上负氢离子转移活化能高于反负氢离子转移活化能。

关键词：催化化学葡萄糖异构差向异构金属有机骨架密度泛函理论

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三尖杉碱酯类化合物的合成及其抗肿瘤活性

药学学报 1981年第11期16卷 821-827页

作者：李述文孙菡丽卢秀静张素胤吕腓理戴金嫒徐仪宝中国科学院上海药物研究所上海浙江人民卫生实验院药物研究所中国科学院上海药物研究所

脱氧三尖杉酯碱Ⅰ。对动物肿瘤P-388有明显的抑制作用。本文报道了三尖杉碱的十二个新的酯类化合物的合成及其抗肿瘤作用。药理实验发现合成的脱氧三尖杉酯碱(差向异构物混合体)有一定的抗肿瘤作用。通过化学结构和抗肿瘤活性的比较,初... 详细信息

脱氧三尖杉酯碱Ⅰ。对动物肿瘤P-388有明显的抑制作用。本文报道了三尖杉碱的十二个新的酯类化合物的合成及其抗肿瘤作用。药理实验发现合成的脱氧三尖杉酯碱(差向异构物混合体)有一定的抗肿瘤作用。通过化学结构和抗肿瘤活性的比较,初步推断酯碱Ⅰ.侧链的异丙基和α-叔羟基及甲氧羰甲基是抗肿瘤所必需的结构。

关键词：化合物抗肿瘤三尖杉碱植物抗癌药艾氏腹水瘤化学结构质谱粒子谱熔点熔解温度柱层析分离 KBr 差向异构立体异构

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三尖杉酯碱类的高速液相色谱法分离与测定

药学学报 1981年第10期16卷 773-778页

作者：吕湘林张叔良王仲山王慕邹中国医学科学院药物研究所北京上海市药品检验所

本文报道以Lichrosorb SI-60及Nucleosil C-18为固定相,用正相和反相高速液相色谱法分离三尖杉总生物碱、混合酯碱、及半合成三尖杉酯碱差向异构化合物,并用于混合酯碱、半合成三尖杉酯碱差向异构化合物的含量测定,比较了各种参数变化... 详细信息

本文报道以Lichrosorb SI-60及Nucleosil C-18为固定相,用正相和反相高速液相色谱法分离三尖杉总生物碱、混合酯碱、及半合成三尖杉酯碱差向异构化合物,并用于混合酯碱、半合成三尖杉酯碱差向异构化合物的含量测定,比较了各种参数变化对色谱过程的影响,以拟定的方法对各种酯碱提取物、制剂及半合成产品作了定量分析。本法的灵敏度为1×10g,平均偏差1.9％。

关键词：三尖杉碱化合物积分值半合成植物抗癌药总生物碱差向异构立体异构保留值反相色谱法外标法样品溶液提取物

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阿基瑞林制备方法的改进研究

化学通报 2022年第6期85卷 722-727,641页

作者：梁强王昕郭添杨宝支旭勃李倩楠刘建利张忠旗赵金礼陕西慧康生物科技有限责任公司西安710000

阿基瑞林,又称乙酰基六肽-8、六胜肽等。它作为肉毒毒素的安全替代品,具有显著的抗皱活性,是美妆市场上需求潜力很大的抗皱多肽原料。当前阿基瑞林主要是通过固相合成方法得到的,由于所使用的Rink Amide AM树脂单价高、上载量低,造成了... 详细信息

阿基瑞林,又称乙酰基六肽-8、六胜肽等。它作为肉毒毒素的安全替代品,具有显著的抗皱活性,是美妆市场上需求潜力很大的抗皱多肽原料。当前阿基瑞林主要是通过固相合成方法得到的,由于所使用的Rink Amide AM树脂单价高、上载量低,造成了阿基瑞林原料价格高昂,不利于其大规模生产及推广应用。本文中使用固-液相结合的方法,首先用高上载量、单价低的2-CTC树脂合成六肽片段,六肽片段再经酰胺化处理得阿基瑞林粗品,粗品经纯化后得纯度95%以上的阿基瑞林,收率59.77%。本方法成本低、收率高,为C端酰胺化多肽的合成提供了一种新思路。

关键词：阿基瑞林酰胺化反应差向异构氨基保护与脱保护

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联萘酚磷酰胺2D　NMR及构象分析

波谱学杂志 1996年第1期13卷 53-59页

作者：王志强王敏刘军王明安陈万义沈其丰马立斌北京农业大学应用化学系北京微量化学研究所

应用ＮＭＲ技术．其中包括：１ＨＮＭＲ、１３ＣＮＭＲ、ＤＥＰＴ、ＣＯＳＹ、１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ和ＨＭＢＣ，对联萘酚磷酰胺的一对差向异构体的结构进行了研究．对Ｓ－Ｒ及Ｒ－Ｒ差向异构体的所有碳氢信号进行了一一归属．并依此考... 详细信息

应用ＮＭＲ技术．其中包括：１ＨＮＭＲ、１３ＣＮＭＲ、ＤＥＰＴ、ＣＯＳＹ、１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ和ＨＭＢＣ，对联萘酚磷酰胺的一对差向异构体的结构进行了研究．对Ｓ－Ｒ及Ｒ－Ｒ差向异构体的所有碳氢信号进行了一一归属．并依此考查了差向异构体的构象．分析结果得到了Ｘ－ｒａｙ单晶衍射结果的证实．

关键词：磷酰胺构象分析 NMR 差向异构

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葡萄糖和木糖催化转化制备化学品的研究

葡萄糖和木糖催化转化制备化学品的研究

作者：胡红南京林业大学

学位级别：硕士

生物质高效转化制化学品是近年来的研究热点。葡萄糖和木糖是自然界比较丰富的单糖,它们的高值化利用对于发展绿色循环经济具有重要意义。但目前,葡萄糖和木糖的下游产品比较单一,其催化转化效率不高。本论文的目的是将单糖中含量较为... 详细信息

生物质高效转化制化学品是近年来的研究热点。葡萄糖和木糖是自然界比较丰富的单糖,它们的高值化利用对于发展绿色循环经济具有重要意义。但目前,葡萄糖和木糖的下游产品比较单一,其催化转化效率不高。本论文的目的是将单糖中含量较为丰富的葡萄糖和木糖催化转化为高附加值化学品,开发出高效、稳定的催化剂。主要开展了以下几方面的工作:(1)用H-β沸石为载体,制备了一系列不同Mo含量的MoO/β催化剂,以研究其催化葡萄糖差向异构的反应性能。MoO/β能高效地将葡萄糖转化为甘露糖,得到甘露糖36.9%的产率。应用XRD、UV-Vis DRS等表征方法,揭示了催化剂的活性中心。(2)用活性炭为载体制备了不同负载量的Mo/AC催化剂,考察反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件对葡萄糖差向异构反应的影响。在最佳反应条件下,Mo/AC得到了34.5%的甘露糖产率,MoO得到了38.0%的甘露糖产率。Mo/AC相比于MoO能够减少金属的用量,且更容易回收。采用同位素示踪法探究了葡萄糖差向异构的反应机理,葡萄糖差向异构的反应路径遵循经典的“Bílik Reaction”,即碳重排反应。(3)以杉木屑为原料,经炭化、水蒸气活化制备了杉木屑活性炭,用氨气对活性炭进行掺氮改性。在制备的活性炭载体上负载铂(Pt)制备了Pt/N-C催化剂,考察了反应温度、反应时间等条件对木糖加氢性能的影响。1wt.%Pt/C1和1wt.%Pt/N-C1-900分别得到了木糖醇22.2%和17.9%的产率。用KOH活化法制备了木屑活性炭,用氨气进行氮掺杂处理。在制备的活性炭载体上负载镍(Ni)后合成了Ni/N-C催化剂,考察了反应温度、反应时间对木糖加氢性能的影响。在最优的条件下,得到了99.0%的木糖转化率和87.5%的木糖醇产率。

关键词：单糖 Mo催化剂氮掺杂炭木糖加氢差向异构