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应用表面增强拉曼光谱技术快速检测尿样中的β-兴奋剂

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分析化学 2012年第5期40卷 718-723页

作者：翟福丽黄轶群王锡昌赖克强上海海洋大学食品学院

应用表面增强拉曼光谱技术与化学计量法相结合分析克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β-兴奋剂的标准溶液。在取自10头猪的尿样中,分别添加5个不同浓度的莱克多巴胺(1～20mg/L),采用快速的液液萃取法对样品进行前处理,再进行表面增强... 详细信息

应用表面增强拉曼光谱技术与化学计量法相结合分析克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β-兴奋剂的标准溶液。在取自10头猪的尿样中,分别添加5个不同浓度的莱克多巴胺(1～20mg/L),采用快速的液液萃取法对样品进行前处理,再进行表面增强拉曼测试。结果表明,克伦特罗和沙丁胺醇标准溶液的最低检测浓度为2μg/L,莱克多巴胺标准溶液的最低检测浓度为0.1mg/L;通过偏最小二乘法建立模型进行定量分析,3种药物的实际值与预测值的相关系数(R2)为0.9134～0.9368;本方法可检测尿样中1mg/L莱克多巴胺,经外部验证后模型的实际值与预测值的相关系数(R2)为0.881,相对分析误差(RPD)为2.83;分析尿液中的莱克多巴胺含量所需时间小于30min,为快速检测莱克多巴胺提供新途径。

关键词：表面增强拉曼光谱 β-兴奋剂纳米基底尿样

导数-同步荧光光谱法直接测定尿样中的洛美沙星

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光谱学与光谱分析 2002年第3期22卷 444-445页

作者：许庆琴杜黎明王静萍山西师范大学分析测试中心山西临汾041004

研究了洛美沙星在不同 pH值介质中的荧光特性 ,发现在 pH =3 3时 ,洛美沙星荧光波长有 4 0nm红移 ,据此建立了一种导数同步荧光光谱法直接测定尿样中洛美沙星的新方法。经样品测定 ,其检测限为0 35mg·L- 1 ,平均回收率为 97%～ 10 4 ... 详细信息

研究了洛美沙星在不同 pH值介质中的荧光特性 ,发现在 pH =3 3时 ,洛美沙星荧光波长有 4 0nm红移 ,据此建立了一种导数同步荧光光谱法直接测定尿样中洛美沙星的新方法。经样品测定 ,其检测限为0 35mg·L- 1 ,平均回收率为 97%～ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 83%～ 1 6 2 %。

关键词：直接测定洛美沙星导数-同步荧光光谱法尿样抗菌素血药浓度

高效液相色谱电生Mn(Ⅲ)化学发光法检测人体血清和尿样中的卡托普利

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高等学校化学学报 2007年第5期28卷 862-864页

作者：张琰图章竹君孙永华魏月陕西师范大学化学与材料科学学院

The separation and determination of captopril in human serum and urine samples by means of high performance liquid chromatography(HPLC) with on-line electrogenerated Mn(Ⅲ) chemiluminescence detection was carried out. The method was based on the direct chemiluminescence reaction between captopril and Mn(Ⅲ), which was on-line electrogenerated by constant current electrolysis. The chromatographic separation was performed on a nucleosil RP-C18(250 mm×4.6mm i.d., 5 μm) column with an isocratic mobile phase consisting of acetonitrile-1% aqueous acetic acid(volume ratio 6∶4) at a flow-rate of 1.2 mL/min. The temperature was 25 ℃. The effects of several parameters on the HPLC resolution and CL emission were studied systematically. Under the optimal conditions, the linear range and detection limit for captopril are 5—800 ng/mL and 0.9 ng/mL, respectively. The relative standard derivation for 10.0 ng/mL captopril is 2.2%(n=11). The average recoveries for captopril in human serum and urine samples ranged from 94.8% to 103.2%, and the relative standard deviations of the quantitative results are below 3.4%. The proposed method had been applied to the determination of captopril in human serum and urine samples.

关键词：高效液相色谱化学发光检测器在线电生Mn(Ⅲ) 卡托普利人体血清尿样

电喷雾解吸电离质谱法用于临床尿样的直接分析

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高等学校化学学报 2006年第8期27卷 1439-1442页

作者：陈焕文李明周建光费强姜杰金钦汉张天幕张燮吉林大学化学学院吉林省光谱仪器分析仪器工程技术研究中心长春130021 吉林大学中日联谊医院长春130039 东华理工学院应用化学系抚州344000

将电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)用于临床尿样的分析,优化了电喷雾溶剂流速、电喷雾电压和喷雾锥距离等重要参数.采用普通滤纸作为样品载体,在不需要样品预处理的前提下同时快速测定了临床尿样中的钾、钠、尿素、尿酸、丙酮酸和肌苷等多... 详细信息

将电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)用于临床尿样的分析,优化了电喷雾溶剂流速、电喷雾电压和喷雾锥距离等重要参数.采用普通滤纸作为样品载体,在不需要样品预处理的前提下同时快速测定了临床尿样中的钾、钠、尿素、尿酸、丙酮酸和肌苷等多种成分,并对各种成分的主要离子进行了串联质谱鉴定.DESI-MS在进行多组分同时测定时不需要进行样品预处理,缩短了测定时间,单个样品的分析时间不到1 m in.同时,采用内标法对所测定组分进行了半定量分析.

关键词：电喷雾电离质谱尿样串联质谱同时测定

采用手持式光度计的△I测量模式快速测定尿样中白蛋白

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高等学校化学学报 2001年第6期22卷 928-930页

作者：陈焕文金钦汉杨立泉罗贵民吉林大学化学系吉林大学分子酶学工程教育部重点实验室长春130023

A portable spectrophotometer developed by Changchun R & D Center for Analytical Instruments, which combines ΔI measurement mode and a measurement mode together with a high sensitivity, good accuracy and low cost, is employed to replace the traditional spectrophotometer and the sensitivity is enhanced. Therefore, a new rapid method with low cost and simplicity in operation for protein determination is developed. For this method, the linear range is shown to be 0—0 74 μg/mL, the detection limit is 0 01 μg/mL, and the analysis can be completed within 5 min. The albumin in urine is determined and all the results are confirmed by the standard method. Because of the rapid analysis speed, less expenditure, more convenience and simplicity in operation of this method, it is possible to use this method to diagnose glycosuric nephropathy at an early stage, even do it at home.

关键词：手持式光度计 △I测量模式白蛋白尿样测定临床检验光度法

KED-ICP-MS法测定尿样中21种无机元素

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光谱学与光谱分析 2019年第4期39卷 1262-1266页

作者：刘柳刘喆杨一兵王秦徐东群中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所空气质量安全监测室北京100021 北京市朝阳区疾病预防控制中心理化检验科北京100021 中国疾病预防控制中心慢性病防治与社区卫生处北京102206

人体血液和尿液等生物样品中元素含量,能够有效反映不同途径元素暴露的体内负荷信息。因此,建立生物样本中精准、快速和高通量的元素检测方法具有重要的卫生学意义。目前应用较多的尿液前处理方法主要有消解法和直接稀释法,这两种方法... 详细信息

人体血液和尿液等生物样品中元素含量,能够有效反映不同途径元素暴露的体内负荷信息。因此,建立生物样本中精准、快速和高通量的元素检测方法具有重要的卫生学意义。目前应用较多的尿液前处理方法主要有消解法和直接稀释法,这两种方法均有各自的不足。以精准获得人体尿样中多元素含量为目的,建立应用碰撞池技术(KED)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法准确定量人体尿样中低浓度的锰(Mn)、钴(Co)、钒(V)、铜(Cu)和锌(Zn)等21种无机元素含量的分析方法。在直接稀释法基础上,经水浴超声前处理后,使用ICP-MS对尿样中21种无机元素进行分析,研究了各待测元素在KED模式下背景等价浓度(BEC)的变化情况,通过使用氦气为碰撞气,应用动能歧视和氦气原子与干扰分子间的碰撞裂解降低多原子干扰等质谱干扰对测定的影响,同时应用标准加入法和在线内标校正基质效应和信号漂移对测定的影响。通过考察不同He流速对各元素BEC影响,优化了碰撞气流速和Rpq,选择He流速3.8 mL·min^(-1), Rpq=0.45为优化后的检测条件,在此条件下获得21种无机元素的检出限介于0.004～12.08μg·L^(-1)之间,各元素在0～200μg·L^(-1)范围内的线性相关系数(r)≥0.999,方法具有良好的线性关系。采用高低两水平加标回收实验来验证方法的准确度和精密度,各元素加标回收率在81.8%～112.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。将该方法与《尿中多种金属同时测定电感耦合等离子体质谱法》(GBZ/T 308—2018)标准相比较,待测无机元素的检出限和相对标准偏差等方法学指标均有较大改善。本方法简便、快速,能够满足实验室日常尿样中多种无机元素的准确检测要求,能够为突发公共卫生事件和临床人体尿样中多种微量元素的准确分析提供参考和依据。

关键词：电感耦合等离子体质谱尿样无机元素碰撞反应池

磁固相萃取-高效液相色谱联用测定尿样中的1-羟基芘

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分析化学 2012年第6期40卷 830-834页

作者：黄维丁俊冯钰锜生物医学分析化学教育部重点实验室武汉大学化学与分子科学学院

采用磁固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方法(MSPE-HPLC-FD)分析了尿样中芘代谢物1-羟基芘(1-Hydroxyperene 1-OHP)。2 mL尿样以0.1 mol/L醋酸钠溶液(pH 4.5)稀释至4 mL,酶水解后,再以0.1mol/L醋酸钠溶液(pH 5.0)稀释至10 mL,采用十八烷... 详细信息

采用磁固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方法(MSPE-HPLC-FD)分析了尿样中芘代谢物1-羟基芘(1-Hydroxyperene 1-OHP)。2 mL尿样以0.1 mol/L醋酸钠溶液(pH 4.5)稀释至4 mL,酶水解后,再以0.1mol/L醋酸钠溶液(pH 5.0)稀释至10 mL,采用十八烷基膦酸改性的磁性介孔纳米粒子(50 mg)为萃取介质,对其进行MSPE富集,涡旋萃取1 min,甲醇解吸3 min。解吸液经氮气吹干重新定容后,进行液相色谱分析。本方法在0.01～1.00μg/L范围内线性良好(R2=0.9996);检出限为0.001μg/L;日内相对标准偏差小于9.7%(n=5),日间相对标准偏差小于12.9%。将本方法应用于多个人体尿液样品中1-OHP含量的检测,结果满意。为确保结果的科学性和可靠性,测定结果用尿肌酐含量进行了归一化。

关键词：磁固相萃取液相色谱尿样多环芳烃代谢物 1-羟基芘

高效液相色谱化学发光检测人体血清及尿样中的盐酸肾上腺素

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分析化学 2005年第12期33卷 1771-1774页

作者：陈福南张迎雪章竹君何德勇西南师范大学分析科学研究所琼州大学

研究发现,盐酸肾上腺素在碱性条件下能显著增强铁氰化钾-鲁米诺化学发光强度。基于此建立了新的测定肾上腺素的方法。本方法以C18反相键合相为色谱柱,用0.01 mol/L邻苯二甲酸氢钾-甲醇（92∶8,V/V）为流动相,实现了对人体血清及尿样中... 详细信息

研究发现,盐酸肾上腺素在碱性条件下能显著增强铁氰化钾-鲁米诺化学发光强度。基于此建立了新的测定肾上腺素的方法。本方法以C18反相键合相为色谱柱,用0.01 mol/L邻苯二甲酸氢钾-甲醇（92∶8,V/V）为流动相,实现了对人体血清及尿样中盐酸肾上腺素的分离与测定。在最适宜条件下,方法的线性范围为10;000μg/L;检出限为4.0×10-6g/L;相对标准偏差为3.0%（n=11）。

关键词：高效液相色谱化学发光人体血清尿样盐酸肾上腺素

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尿样中^(14)C的分析方法

中华放射医学与防护杂志 2021年第11期41卷 843-846页

作者：熊强闫琳琳陈飞杨胜园杨海兰张震国家卫生健康委职业安全卫生研究中心北京102308 南华大学衡阳医学院公共卫生学院421001 中国辐射防护研究院太原030006

目的为了完善放射性核素^(14)C的监测方法,估算^(14)C对人体造成的内照射剂量,保护^(14)C暴露行业职工和公众的身体健康。方法用湿法氧化法对尿样进行前处理。分析时用过硫酸钾作为氧化剂把尿素氧化分解为二氧化碳,并用1 mol/L氢氧化钠... 详细信息

目的为了完善放射性核素^(14)C的监测方法,估算^(14)C对人体造成的内照射剂量,保护^(14)C暴露行业职工和公众的身体健康。方法用湿法氧化法对尿样进行前处理。分析时用过硫酸钾作为氧化剂把尿素氧化分解为二氧化碳,并用1 mol/L氢氧化钠吸收后,使吸收液转化为碳酸钙沉淀,碳酸钙粉末悬浮法制样,低本底液体闪烁计数仪检测计数并计算分析结果。结果用尿素作为载体优化后的反应时间为1 h,对于80 ml尿样,过硫酸钾的使用量为10 g,方法回收率可达到97.15%~102.09%,测量时间300 min时,方法检测下限为0.22 Bq/L。实际检测的4个尿样中,^(14)C活度浓度分别为0.32、0.60、0.86和0.74 Bq/L。结论优化后的方法稳定性好,准确度高,能够满足放射卫生工作中^(14)C日常检测的需求。尿样中^(14)C定量方法的建立进一步完善了^(14)C监测的方法体系。

关键词： ^(14)C β核素尿样内照射