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色谱 2012年第5期30卷 431-433页

作者：黄晓佳厦门大学环境与生态学院福建厦门361005

1用作酶反应器载体酶反应器是蛋白质组学研究中一个重要的组成部分。具有诸多优点的整体材料作为构建微量蛋白酶反应器的理想载体受到了越来越多的关注。最近,中科院生态研究中心的汪海林研究小组[1]制备了一种新的毛细管整体生物反应器。

关键词：多孔整体材料酶反应器蛋白酶毛细管

醋酸纤维素基多孔整体材料制备及其油水分离性能研究

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醋酸纤维素基多孔整体材料制备及其油水分离性能研究

作者：张鑫郑州大学

学位级别：硕士

近年来,海上溢油、有机化学品泄漏、工业油性废水直接排放等事件日趋频发,已对生态环境和人类健康造成极大的危害。如何高效、环保地治理油性污水已经成为亟待解决的难题,受到科学界和工业界的广泛关注。目前处理油性污水的常用方法主... 详细信息

近年来,海上溢油、有机化学品泄漏、工业油性废水直接排放等事件日趋频发,已对生态环境和人类健康造成极大的危害。如何高效、环保地治理油性污水已经成为亟待解决的难题,受到科学界和工业界的广泛关注。目前处理油性污水的常用方法主要包括重力沉降、吸附、浮选、原位燃烧、分散剂、生物修复等,但这些方法大多成本昂贵、操作繁琐,且可能会造成二次污染。具有特殊浸润性的吸附材料由于具有环境友好、分离效率高、操作简单、能耗低等优点,逐渐成为油水分离领域的研究热点。其中,聚合物基多孔整体材料凭借自身低密度、高孔隙率、大比表面积、三维连通多孔结构、疏水亲油等特点,作为吸附剂展现出许多优良的油水分离性能如油水分离选择性好、饱和吸附容量高、吸附速率快等,在众多油水分离材料中脱颖而出,应用前景广阔。本文首先采用热影响非溶剂诱导相分离法(Thermally impacted nonsolvent induced phase separation,TINIPS),制备出具有微纳米分级结构的醋酸纤维素(Cellulose acetate,CA)多孔整体材料。利用扫描电子显微镜、比表面积及孔径分析仪、全自动压汞仪、接触角测定仪等试验仪器对CA多孔整体材料的微观结构和油水分离性能进行了表征与分析。研究结果表明:(1)CA多孔整体材料的微观形貌呈现一种新颖的微纳米分级多孔结构。在微米尺度下,材料是由大量珊瑚状粒子堆积而成,粒子间形成三维连通的孔隙,粒子尺寸范围在4-20μm之间随机分布,孔尺寸范围3-25μm。在纳米尺度下,这些珊瑚状粒子具有巢状多孔结构,由纳米纤维搭接构成;(2)CA多孔整体材料的水接触角为147,油接触角为0,拥有高疏水超亲油特性。因此,材料可以对水中的油/有机溶剂进行选择性分离,不同油和有机溶剂的饱和吸附容量达到自身重量的6.59-15.03倍;(3)CA多孔整体材料在经过10次循环吸附测试后仍能保持较强的吸附能力;(4)CA多孔整体材料在不同p H值(1-14)、温度(0-70 C)以及液体剧烈扰动环境中,表现出稳定的疏水和油水分离性能,展现出极佳的环境适应性。然后,为了进一步提升多孔整体材料的性能,在TINIPS制备工艺中引入羧基化多壁碳纳米管(Carboxylated multi-walled carbon nanotubes,OMWNTs),制备出超疏水CA/OMWNTs多孔整体材料,并对材料的结构和性能进行了研究。研究结果如下:(1)相比于纯CA多孔整体材料,CA/OMWNTs多孔整体材料的微观形貌发生了显著改变。材料形貌整体呈现由纳米纤维簇构成的三维连通网络结构;(2)OMWNTs的加入(0.5-2 wt%)能够明显改善多孔整体材料的疏水和油水分离性能。当OMWNTs含量为1.5 wt%时,CA/OMWNTs多孔整体材料的性能最佳,水接触角为155,不同油/有机溶剂的饱和吸附容量达到自身重量的7.39-19.84倍;(3)CA/OMWNTs多孔整体材料在不同p H值和温度条件下仍能保持优良的油吸附性能,表现出优异的环境适应能力;(4)借助泵辅助吸附装置,CA/OMWNTs多孔整体材料能够对油水混合物进行连续、快速的选择性分离,分离效率高达99.2%。

关键词：醋酸纤维素羧基化多壁碳纳米管多孔整体材料相分离油水分离

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聚碳酸酯多孔整体材料的制备与性能研究

聚碳酸酯多孔整体材料的制备与性能研究

作者：陈薇薇郑州大学

学位级别：硕士

聚合物多孔整体材料(Porous polymer monolith)是一类具有一定形状的多孔材料,因具有密度低、比表面积大、孔隙率高、质量传递效率佳、易化学改性等优点,在色谱分离、吸附、催化等领域具有广阔的应用前景,已成为新型材料的研究热点之一... 详细信息

聚合物多孔整体材料(Porous polymer monolith)是一类具有一定形状的多孔材料,因具有密度低、比表面积大、孔隙率高、质量传递效率佳、易化学改性等优点,在色谱分离、吸附、催化等领域具有广阔的应用前景,已成为新型材料的研究热点之一。目前,制备聚合物多孔整体材料的方法主要有原位聚合法、气体发泡法、自组装法和相分离法等。其中,相分离法由于具有简单、易操作、低成本等优势得到科研人员的广泛关注。相分离法是通过在聚合物溶液体系中加入非溶剂或降温的方式,破坏溶液体系的热力学平衡,引发相分离形成聚合物富相和溶剂富相,随后通过溶剂萃取和冷冻干燥等方法除去体系中的残余溶剂,最终得到具有多孔结构的聚合物材料。通过改变相分离法中的聚合物浓度、相分离温度和非溶剂类型等制备条件,可以实现对多孔结构的有效调控。本文首先采用热影响非溶剂诱导相分离法(TINIPS)制备出具有三维连通纳米纤维状骨架的聚碳酸酯(PC)多孔整体材料,进而探讨了制备工艺条件(非溶剂类型、相分离温度和聚合物浓度)对材料微观结构的影响机理和规律。得到结论如下:(1)水为非溶剂、高相分离温度和低聚合物浓度的制备条件更有利于旋节线相分离的进行,最终形成具有纳米纤维状骨架的三维连通多孔结构;(2)得出最佳的制备工艺条件(PC浓度为70 mg/mL、非溶剂为水和相分离温度为4oC),此条件下制得的试样呈现由纳米纤维骨架和连通介孔组成的独特鸟巢状结构,比表面积大且孔径分布窄;(3)结合制备条件特点和相分离机理阐明了多孔结构的形成机理,即最初形成双连续的聚合物富相和溶剂富相结构,随后溶剂富相变为液滴状的分散相并逐步生长粗化,最终形成三维连通多孔结构;(4)部分PC分子链结晶并形成微晶结构,在相分离过程中充当了交联点,有利于纳米纤维状骨架结构的形成。随后,对PC多孔整体材料的疏水、吸油和热稳定性能进行研究,建立了微观多孔结构—性能之间的关系。结果表明:(1)多孔结构导致的表面粗糙度升高和“气穴”效应,PC多孔整体材料具有优异的疏水性能(接触角达143.9o),因而表现出自清洁和高油吸附量的特性;(2)三维连通介孔结构有利于挥发性产物扩散和热量传递,PC多孔整体材料的热降解起始温度降低,热稳定性减弱;(3)PC多孔整体材料的热降解反应主要有碳酸酯键的水解/醇解、异亚丙基裂解和碳酸酯键的重排反应等;(4)热降解过程中,多孔结构被逐渐破坏并逐渐形成致密炭化层,提高了热降解的活化能。

关键词：聚碳酸酯多孔整体材料相分离多孔结构疏水性能热稳定性

基于静电纺丝多孔整体材料的制备及其用于蛋白质的吸附探究

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基于静电纺丝多孔整体材料的制备及其用于蛋白质的吸附探究

作者：陈静青岛大学

学位级别：硕士

目前为止,蛋白质类生物制剂的吸附及分离纯化一直高度依赖色谱填料柱,然而,传统的柱色谱法普遍存在高压降,处理时间长,配体利用率低,限制了其生产力。利用分散的纳米纤维组装成三维整体结构,相互连接的纳米纤维组成孔室结构,赋予其极高... 详细信息

目前为止,蛋白质类生物制剂的吸附及分离纯化一直高度依赖色谱填料柱,然而,传统的柱色谱法普遍存在高压降,处理时间长,配体利用率低,限制了其生产力。利用分散的纳米纤维组装成三维整体结构,相互连接的纳米纤维组成孔室结构,赋予其极高的孔隙率,在这种三维整体结构的基础上,接枝上功能配体,有望提升蛋白质的特异性吸附及分离纯化。本文基于静电纺丝纳米纤维的物理整合和化学改性,利用纳米纤维制备三维网络整体材料,实现特异性高效吸附蛋白质,主要内容如下:（1）利用静电纺丝制备的二氧化硅（Si O）纳米纤维,将分散的Si O纳米纤维作为三维结构的支撑单元,使用小分子多元酸——丁烷四羧酸（BTCA）与聚乙烯醇（PVA）发生酯化反应作为纳米纤维粘结剂,制备了具有类海绵体结构的羧基化的整体吸附材料（PVA/BTCA多孔材料）。其中,PVA与BTCA交联结构包覆Si O纳米纤维构成的类海绵体结构赋予了多孔材料优异的水下压缩回弹性。此外,丰富的孔腔结构有效提升了蛋白质溶液的流通速率,具有高通量的优势。BTCA为多孔材料提供了羧基官能团。这部分工作以溶菌酶为正电荷模型蛋白,以卵清蛋白为负电荷模板,探究PVA/BTCA多孔材料的特异性吸附性能。PVA/BTCA多孔材料能够实现对正电性蛋白质分子的吸附,对溶菌酶的吸附高达1376.43 mg/g,并在多次洗脱后仍然具有良好的吸附性能。此材料有望拓宽蛋白质吸附分离材料的研究方向。（2）为进一步增加羧酸功能化的程度,保持Si O纳米纤维作为结构支撑单元,PVA做为聚合物粘接剂的同时,用大分子聚合物聚丙烯酸（PAA）作为羧基的提供来源,制备了高羧基化的整体吸附材料（PVA/PAA SMAM材料）,在保持高处理通量的同时进一步提升了多孔材料的表面羧基化程度。同时本章节选用更具生物意义的细胞色素C作为正电荷模板,以酸性蛋白牛血清白蛋白做对照模板,PVA/PAA SMAM材料表现出对正电荷蛋白的选择性吸附,由于其多孔结构及更加丰富的羧基官能团,PVA/PAA SMAM材料对细胞色素C显示出优异的吸附性能,高达3164.3 mg/g,其等温吸附模型更符合Langmuir单分子层吸附。使用猪心上清液进行十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳法（SDS-PAGE）实验探究了PVA/PAA SMAM材料对猪心中细胞色素C的吸附分离能力。该工作为今后开发稳定优良、高效新型的蛋白吸附功能材料提供了指导。

关键词：静电纺丝多孔整体材料羧基化蛋白质吸附

聚己内酯多孔整体材料的制备及染料处理性能研究

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聚己内酯多孔整体材料的制备及染料处理性能研究

作者：曹玉郑州大学

学位级别：硕士

近年来纺织业及印染行业的发展,使染料污染问题越来越严重,染料污水处理引起了人们的高度重视。目前染料处理技术,多是利用半导体材料(如二氧化钛)的光催化效应或者多种物理化学综合作用使其降解。但是,这些方法所需工艺复杂,处理效率... 详细信息

近年来纺织业及印染行业的发展,使染料污染问题越来越严重,染料污水处理引起了人们的高度重视。目前染料处理技术,多是利用半导体材料(如二氧化钛)的光催化效应或者多种物理化学综合作用使其降解。但是,这些方法所需工艺复杂,处理效率较低。本文探讨了利用贫溶剂热诱导相分离(NTIPS)法制备一种简单高效的含金催化剂载体及其染料处理性能。本文选择聚己内酯(PCL)为基体材料,以二氧六环为良溶剂,水和乙醇分别作为贫溶剂,探讨了PCL与不同溶剂间的溶解度参数及不同的贫溶剂对NTIPS过程的影响。我们发现,选择20℃,4℃,-18℃三种相分离淬火温度时,PCL-E30/70(二氧六环/乙醇v/v 30/70)均可以发生相分离获得PCL多孔整体材料(monolith),而PCL-W90/10(二氧六环-水v/v 90/10)仅能在-18℃获得monolith。通过溶解度参数及溶解性空间的计算,二氧六环-水体系在实验的三个相分离淬火温度下均可以看作PCL的良溶剂,因此自发相分离较困难,而在低于溶剂凝固点的-18℃时,由于溶剂的结晶而导致相分离的发生。而对于二氧六环-乙醇体系,在实验条件下,均为PCL的贫溶剂,因此可自发发生相分离。基于理论和实验结果的分析,用乙醇作为贫溶剂时,可以降低二氧六环在混合溶剂中的比例,使多孔材料的制备过程更加绿色环保、相分离过程更加简化、工艺窗口扩大并能减少能耗。通过浊点测定的方法,绘制了PCL-二氧六环-乙醇的三元相图,利用相图预测了NTIPS法制备PCL monolith的工艺参数范围。随后本文详细探讨了不同的混合溶剂配比、相分离温度、聚合物浓度等参数对PCL monolith结构及性能的影响。SEM结果和氮气吸附-脱附实验表明本章中制备的PCL monolith具有多级孔结构,该结构由三个级别的几何特征组成。第一级是PCL“高尔夫球”结构或海绵状连续多孔结构的堆积,第二级是球形颗粒/骨架或纳米纤维结构的荷叶状表面,第三级是BET结果中显示的纳米孔。前两个级别的孔结构似乎高度取决于相分离温度。相分离温度较高时,相分离速度较慢,液-液(L-L)相分离遵循成核-生长机制,产生的monolith结构为“高尔夫球”状结构。而相分离温度较低时,L-L相分离遵循旋节分解机制,产生“海绵状结构”。贫溶剂含量对monolith的结构也会产生影响,其增加时,monolith的“高尔夫球”状结构的直径也随之增加,且球状表面的圆孔结构增多。聚合物浓度对PCL monolith的影响较小,随着聚合物浓度增加,monolith的“高尔夫球”状结构的直径减小。不同条件下的monolith均具有较高的比表面积,这将有利于monolith作为催化剂载体增大反应接触面积。第三部分采用一步修饰法制备了具有超亲水性的聚多巴胺(PDA)改性的PDA-PCL monolith,并将其作为载体成功制备Au纳米粒子固载的Au@PDA-PCL monolith。选择偶氮类染料甲基橙为模型染料,通过改变甲基橙初始浓度及还原剂Na BH浓度等条件,验证了不同条件下Au@PDA-PCL monolith对甲基橙的分解效率。我们发现,Au@PDA-PCL monolith在较高的染料浓度及Na BH浓度下具有更高的催化效率。当甲基橙初始浓度为75 mg/L,Na BH浓度为0.05 mol/L时,催化效率最高,甲基橙在5 min内分解率高达80%。同时对含金催化剂载体Au@PDA-PCL monolith进行循环使用性能测试,发现经过重复操作4次后,Au@PDA-PCL monolith的催化效率几乎没有降低,证明材料具有较好的循环使用性。总之,本文采用简单的NTIPS法制备了具有形貌可调的多级孔结构的PCL monolith,利用多巴胺自聚合一步修饰制备了具有超亲水表面的多孔载体材料PDA-PCL。通过固载Au纳米粒子用于甲基橙分解,显示出较好的催化效率。这为制备高效的催化剂载体及其在染料污染,特别是偶氮类染料污染的处理方面,提供了一定的理论指导及实验依据。

关键词：聚己内酯相分离法多孔整体材料催化剂载体甲基橙

PVDF基多孔整体材料制备及其油水分离性能研究

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PVDF基多孔整体材料制备及其油水分离性能研究

作者：王炳中郑州大学

学位级别：硕士

全球工业的持续快速发展促使石油化工产品需求量逐年递增,随之而来的海上溢油、有机化学品泄漏和工业油性污水直接排放事件近年来呈现高发态势,已对人类赖以生存的生态环境和水资源造成严重破坏,如何环保高效地修复污染水体成为备受关... 详细信息

全球工业的持续快速发展促使石油化工产品需求量逐年递增,随之而来的海上溢油、有机化学品泄漏和工业油性污水直接排放事件近年来呈现高发态势,已对人类赖以生存的生态环境和水资源造成严重破坏,如何环保高效地修复污染水体成为备受关注的世界性难题。目前,油性污水治理的常用方法主要包括空气浮选、重力沉降、吸附、化学絮凝、原位燃烧、微生物代谢等,但是上述方法大多成本高昂、效率不佳、操作繁琐,甚至会造成二次污染。具有特殊润湿性的物理吸附材料凭借成本低廉、分离效率高、环境友好、操作简单、油品可回收等优势,现已成为油水分离领域的研究热点之一。其中,聚合物基多孔整体材料因其可控三维连通多孔结构、高孔隙率、大比表面积、疏水亲油等优点,作为吸附剂表现出优良的油水分离能力。然而恶劣条件下环境适应性差和无法高效吸附高粘度原油等不足,极大地制约了多孔整体材料在油性污水处理方面的应用。鉴于此,本文旨在开发具有优异环境适应性的聚合物基多孔整体材料,并通过赋予材料光热/电热功能,克服其在实际油水分离应用中的性能限制。首先,以聚偏二氟乙烯(PVDF)作为主要原料,采用热影响非溶剂诱导相分离(TINIPS)法成功制备出超疏水PVDF多孔整体材料。利用扫描电子显微镜、全自动压汞仪、比表面积及孔径分析仪、接触角测定仪等实验仪器,对材料的微观结构、油水分离性能和环境适应性等进行了详细的表征分析。研究结果表明:(1)PVDF多孔整体材料的微观形貌呈现新颖的蚁穴状三维连通孔结构。当PVDF溶液浓度为13%(w/v)时,材料多孔结构的均匀性和连通性最好,孔隙率高达90.7%;(2)凭借三维连通孔结构和低表面能,PVDF多孔整体材料无需任何改性即可拥有超疏水/超亲油特性(水接触角=154°,油接触角=0°),因而能够从水中选择性地高效吸附各种低粘度油/有机溶剂,饱和吸附容量高(9.0-21.3 g g)且吸附速率快(15 s内达到饱和状态);(3)在紫外线强烈辐射(72 h)、快速交变温度(-20-65℃)、腐蚀性溶液、油水乳液、固体悬浮物以及液体剧烈扰动等恶劣条件下,PVDF多孔整体材料的油水分离能力仍能保持稳定,表现出极佳的环境适应性;(4)结合泵辅助吸附装置,PVDF多孔整体材料能够对水面浮油和有机溶剂进行连续的选择性分离,分离效率高达99.5%,油通量达到3520 L m h。然后,为了赋予多孔整体材料快速吸附高粘度原油的能力,以纯PVDF多孔整体材料作为多孔基体,光热/电热转换性能出色的二维MXene(TiCT)纳米片作为表面功能层材料,采用简单的浸涂方法制备出PVDF/MXene多孔整体材料,深入探究了复合材料的微观结构、光热/电热转换能力以及原油/水分离性能。研究结果如下:(1)与纯PVDF多孔整体材料相比,由于MXene纳米片附着在多孔骨架上,PVDF/MXene多孔整体材料的微观形貌发生了明显变化,整体呈现银耳状三维连通孔结构,孔隙率略微下降(83.0%)。基于自身高疏水/超亲油的特性(水接触角=146°,油接触角=0°),材料表现出优良的油水分离选择性;(2)PVDF/MXene多孔整体材料拥有出众的全太阳光谱吸收能力(光波长200-2500nm),平均吸收率为94.7%。在模拟太阳辐照条件下(1.0 k W/m),材料表面快速升温,1 min内即可达到76.0℃,展现出优异的光热转换性能;(3)在4 V电压下,PVDF/MXene多孔整体材料表面可以在42 s内升温至117.3℃,最高温度能达到130.3℃(5 min),显示了突出的电热转换性能;(4)通过连接泵辅助吸附装置,在弱太阳辐照(0.5 k W/m)和低电压(4 V)的共同作用下,PVDF/MXene多孔整体材料能够连续快速地分离高粘度原油,原油通量可达506 kg m h,与室温下相比提升了36倍。该结果表明兼具光热和电热转换功能的PVDF/MXene多孔整体材料,不仅可以应用于原油污染水体治理,而且具备全天候作业的能力。

关键词：多孔整体材料聚偏二氟乙烯 MXene纳米片环境适应性光热转换电热转换油水分离

光热TPU基多孔整体材料构筑及其太阳能驱动油水分离特性研究

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光热TPU基多孔整体材料构筑及其太阳能驱动油水分离特性研究

作者：张怡茹郑州大学

学位级别：硕士

近年来,随着全球工业对石油化工产品需求量的不断增加,海上溢油、有机化学品泄漏以及工业含油废水直接排放事件日趋频发,已对水资源、生态环境和人类健康造成极大的危害。如何高效环保地从被污染水体中清除和收集油类及有机污染物已成... 详细信息

近年来,随着全球工业对石油化工产品需求量的不断增加,海上溢油、有机化学品泄漏以及工业含油废水直接排放事件日趋频发,已对水资源、生态环境和人类健康造成极大的危害。如何高效环保地从被污染水体中清除和收集油类及有机污染物已成为迫切需要解决的难题,受到科学界的广泛关注。具有特殊浸润性的三维多孔油吸附材料凭借环境友好、分离效率高、操作简单、可循环使用、油品可回收等优势,从众多吸附材料中脱颖而出,成为油水分离领域的研究热点之一。其中,聚合物基多孔整体材料因拥有高孔隙率、大比表面积、三维连通多孔结构、疏水亲油等优点,作为油吸附剂展现出良好的油水分离性能和应用前景。然而针对高粘度原油,由于原油的低流动性使其在多孔结构中的扩散过程缓慢,导致多孔整体材料的原油/水分离能力非常有限。鉴于此,基于原油粘度对温度的高度依赖性,本文通过赋予聚合物基多孔整体材料优异的光热转换能力,使材料能够将吸收的太阳光直接转化为热能,再通过原位热量传递显著降低水面浮油粘度,实现高粘度原油和水的高效选择性分离。首先,采用热诱导相分离法制备出热塑性聚氨酯(TPU)多孔整体材料,作为复合多孔整体材料的柔性基体。再以光热转换性能优异的还原氧化石墨烯(rGO)作为表面光热层材料,基于简单浸涂法以及后续氟硅烷(FAS)疏水改性,构筑光热F-rGO@TPU多孔整体材料。随后借助扫描电子显微镜、全自动压汞仪、万能试验机、紫外-可见-近红外分光光度计、红外热成像仪等实验仪器,对材料的微观结构、力学性能、光热转换能力和太阳能驱动原油/水分离性能等进行了细致研究。研究结果表明:(1)F-rGO@TPU多孔整体材料整体呈现三维连通的分级多孔结构,rGO均匀包覆在多孔骨架表面,孔隙率高达87.4%;(2)F-rGO@TPU多孔整体材料拥有超疏水/超亲油特性(水接触角为153°,油接触角为0°),对各种低粘度油/有机溶剂均表现出优越的分离选择性(分离效率高于99.3%)和较高的饱和吸附容量;(3)在经历1000次大应变(80%)循环压缩试验后,F-rGO@TPU多孔整体材料仍能回复至原始形状,显示出优良的可逆压缩性和抗疲劳性,因此可以利用挤压方式循环吸附不同种类的油品;(4)紫外-可见-近红外吸收光谱测试结果证明,F-rGO@TPU多孔整体材料具有极佳的全太阳光谱吸收能力,平均光吸收率高达96.0%。在1.0 k W/m模拟太阳光照射下,多孔整体材料表面温度可以快速从室温升至80℃,并且在多个开/关灯循环过程中保持良好的稳定性,展现出优异的光热转换能力;(5)通过连接泵辅助吸附装置,F-rGO@TPU多孔整体材料能够对原油/水混合物进行连续快速的选择性分离,展现出优良的太阳能驱动原油/水分离性能。在模拟太阳辐照下(1.0 k W/m),材料连续吸附原油通量可以达到510 kg/(m·h),与无光照条件时相比提高了29倍。随后,为了进一步提升多孔整体材料的光热转换能力并使其便于回收,在表面rGO光热层中引入磁性四氧化三铁(FeO)纳米颗粒,再利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)进行表面疏水改性和封装,构筑超疏水光热P-FeO/rGO@TPU多孔整体材料,并对材料的微观结构、磁学性能、光热转换性能以及太阳能驱动原油/水分离性能进行了深入研究。研究结果如下:(1)与F-rGO@TPU多孔整体材料相比,P-FeO/rGO@TPU多孔整体材料也具有三维连通的分级多孔结构,rGO和FeO纳米颗粒均匀附着在多孔骨架表面,虽然孔隙率略微下降(85.3%),但是仍表现出良好的油吸附性能;(2)在外加磁场的磁力驱动下,P-FeO/rGO@TPU多孔整体材料不仅可以被快速回收,而且能够在水面上实现油污的精准吸附;(3)基于rGO和纳米FeO的协同效应,P-FeO/rGO@TPU多孔整体材料的光热转换能力获得进一步改善,全太阳光谱吸收率提升至98.0%;(4)在模拟太阳辐照条件下(1.0 k W/m),借助泵辅助吸附装置,P-FeO/rGO@TPU多孔整体材料的原油通量高达878 kg/(m·h),展现出更加优越的太阳能驱动原油/水分离能力。

关键词：多孔整体材料光热转换磁性热塑性聚氨酯还原氧化石墨烯四氧化三铁纳米颗粒原油吸附

RGO/PC多孔整体材料制备及其油水分离性能研究

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RGO/PC多孔整体材料制备及其油水分离性能研究

作者：王迎珂郑州大学

学位级别：硕士

近年来,由于石油的溢出和有机化学物质的泄漏导致了全球范围内水污染的频繁出现,使得人类的生产生活和生物的栖息地受到了严重的破坏。因此,如何快速地对油污染水源进行高效的油水分离已经成为了当前迫切需要解决的问题。目前有很多种... 详细信息

近年来,由于石油的溢出和有机化学物质的泄漏导致了全球范围内水污染的频繁出现,使得人类的生产生活和生物的栖息地受到了严重的破坏。因此,如何快速地对油污染水源进行高效的油水分离已经成为了当前迫切需要解决的问题。目前有很多种方法已经被报道用于处理油水分离,比如说:撇油器、固化剂、分散剂、生物可降解、控制燃烧、物理扩散以及吸附材料等。然而,这些方法在实际应用中仍存在一些限制,例如:较高的花费、较低的效率、较差的循环能力、产生有害副产物等。近些年,具有超浸润性能的聚合物基多孔整体材料由于显著的疏水性在油水分离领域吸引了国内外学者极大的兴趣,因为在油水分离的过程中只有油能够被吸附而水被完全阻隔在多孔整体材料的外面,极大的提高了油水分离的效率。基于之前开创性的工作,开发具有新奇的超疏水/超亲油聚合物基多孔整体材料用于高效的油水分离具有重大的意义。本文以聚碳酸酯(PC)和还原氧化石墨烯(RGO)为原料,采用热影响非溶剂诱导相分离的方法(TINIPS)制备出具有超疏水/超亲油特性的RGO/PC多孔整体材料(RGO含量为1 wt%)。采用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、比表面积及孔径分析仪和接触角测试仪等仪器,对RGO/PC多孔整体材料的微观结构及油水分离性能进行了表征,研究结果如下:(1)RGO/PC多孔整体材料具有独特的微纳米结构。在微米尺度下,RGO/PC多孔整体材料的形貌是由颗粒组成的珊瑚状粒子簇。这些粒子的尺寸在7-20μm之间随机分布。在高倍数下,这些微米级的颗粒是由三维连通多孔巢状结构组成,不同尺寸的纳米纤维相互搭接在一起形成了连续的骨架和纳米级的孔;(2)RGO/PC多孔整体材料的水接触角为156°,油接触角为0°,展现了优异的超疏水/超亲油性;(3)RGO/PC多孔整体材料的超疏水/超亲油性使其能够有效地对油水混合物中的油进行选择性吸附,进而达到油水分离的目的;(4)RGO/PC多孔整体材料对不同种类的油和有机溶剂有较好的吸附能力,且饱和吸附容量达到自身重量的5.47-15.8倍。对吸附的RGO/PC多孔整体材料做循环使用性能的测试,结果表明经过十次循环后的RGO/PC多孔整体材料依然能保持较好的吸附能力。随后,研究了RGO含量对RGO/PC多孔整体材料微观结构和油水分离性能的影响。研究结果表明:(1)RGO含量在0.5-2 wt%范围内时,随着RGO含量的增加,多孔整体材料的孔尺寸呈现出增加的趋势,这主要归因于RGO对骨架具有支撑作用,使得多孔材料保持了较好的孔结构。随着RGO的含量继续增加(3 wt%),更多的RGO纳米片由于范德华力和π-π堆叠作用团聚在一起,导致了支撑作用和孔尺寸的降低。因此,当RGO的含量是2 wt%时,RGO/PC多孔整体材料具有最大的孔尺寸分布和孔隙率(91.3%);(2)由于材料的微观结构对其宏观疏水性具有决定性的作用,当RGO的加入量是2 wt%时,RGO/PC多孔整体材料的疏水性最好(水接触角达到161°),其对各种油和有机溶剂的饱和吸附容量最大(吸附容量为自身重量的7.88-17.57倍)。

关键词：聚碳酸酯还原氧化石墨烯多孔整体材料相分离油水分离

柔性TPU基多孔整体材料制备及其油水分离特性研究

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柔性TPU基多孔整体材料制备及其油水分离特性研究

作者：秦秀明郑州大学

学位级别：硕士

近年来,海上溢油和有机化学品泄漏事故在全球范围内频繁发生,对生态环境和人类健康造成了严重的伤害,如何高效环保地从污染水体中清除和收集油性污染物已成为迫切需要解决的难题,受到科学界的广泛关注。目前常用的油性污水治理方法主要... 详细信息

近年来,海上溢油和有机化学品泄漏事故在全球范围内频繁发生,对生态环境和人类健康造成了严重的伤害,如何高效环保地从污染水体中清除和收集油性污染物已成为迫切需要解决的难题,受到科学界的广泛关注。目前常用的油性污水治理方法主要包括重力沉降、浮选、吸附、原位燃烧、分散剂、固化剂、生物修复等。其中,物理吸附材料由于具有环境友好、操作简单、效率高、可循环利用等优点,在油水分离领域应用潜力巨大。聚合物基多孔整体材料基于自身高孔隙率、大比表面积、三维连通多孔结构等特点,作为吸附材料展现出优良的油水分离性能。然而,材料的高脆性往往导致其循环使用性能和使用寿命受到极大的制约。鉴于此,本文旨在开发兼具优异力学和油水分离性能的柔性聚合物基多孔整体材料,以克服多孔整体材料实际油水分离应用的性能制约。首先,以热塑性聚氨酯(TPU)为原料,采用热诱导相分离法(TIPS)制备出柔性高疏水TPU多孔整体材料,深入探讨了制备工艺对材料微观形貌的影响规律。借助扫描电子显微镜、压汞仪、接触角测定仪、电子万能试验机等仪器,对多孔整体材料的微观结构以及压缩力学和油水分离性能进行了细致的表征分析。研究结果如下:(1)当聚合物浓度为8%(wt/v)、相分离温度为0℃、相分离时间为30 min、混合溶剂配比为9:1(v/v)时,多孔整体材料呈现新颖的镂空球状分级多孔结构。在低放大倍数下,材料的多孔结构是由平均直径约为100μm的球形孔洞和直径为30-50μm的连通孔组成;在高放大倍数下,三维骨架上均匀分布着纳米尺度(200-1000 nm)的小孔。独特的分级多孔结构不仅使材料表面粗糙度增加,而且使其拥有较宽的孔径分布;(2)TPU-8%多孔整体材料的水接触角为143,油接触角为0,展现出优越的高疏水超亲油特性。因此,可以从油水混合物中选择性地吸附各种油/有机溶剂,饱和吸附容量可达自身重量的5.95-40.60倍;(3)超弹性TPU-8%多孔整体材料在大应变下(80%)仍然能够保持良好的可逆压缩性和抗疲劳性(循环压缩1500次),允许材料通过简单挤压的方式来循环吸附油/有机溶剂,表现出极好的循环使用性能;(4)TPU-8%多孔整体材料具有优良的化学稳定性和环境适应性,在不同p H值(2-12)、环境温度(0-100℃)以及液体剧烈扰动条件下,材料的油水分离性能基本稳定;(5)基于材料良好的力学性能,可以采用泵辅助抽滤系统对水面上的油/有机溶剂进行快速、连续的吸附和清除。随后,配制一定浓度的炭黑(CB)分散液,通过简单浸渍的方法对不同聚合物浓度的TPU多孔整体材料进行改性处理,进一步提升其综合性能。研究结果表明:(1)CB@TPU-8%多孔整体材料呈现三维连通的微纳米分级多孔结构,水接触角高达156,油接触角为0,实现了由高疏水向超疏水的转变。力学性能测试结果显示,CB@TPU-8%多孔整体材料的压缩强度提升了266%;(2)CB@TPU-8%多孔整体材料拥有优异的自清洁性和油水分离能力,对乳浊液也可以进行有效快速的分离;(3)CB@TPU-8%多孔整体材料在恶劣环境下仍能保持优良的超疏水稳定性和耐化学腐蚀性,同时,CB粒子的加入显著提高了材料的热稳定性;(4)循环使用性能测试结果显示,CB@TPU-8%多孔整体材料对不同种类的油和有机溶剂均表现出稳定的循环吸附能力。

关键词：多孔整体材料相分离热塑性聚氨酯炭黑柔性油水分离

多功能TPU基多孔整体材料构筑及其油水分离特性研究

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多功能TPU基多孔整体材料构筑及其油水分离特性研究

作者：史玉涛郑州大学

学位级别：硕士

随着全球工业的高速发展,各国对石油和化工产品的需求量与日俱增,与之而来的海上溢油和有机化学品泄漏事故频发,对人类赖以生存的水资源和生态环境造成极其严重的破坏。快速、便捷环保地从污染水体中去除油污和工业有机废水是解决水体... 详细信息

随着全球工业的高速发展,各国对石油和化工产品的需求量与日俱增,与之而来的海上溢油和有机化学品泄漏事故频发,对人类赖以生存的水资源和生态环境造成极其严重的破坏。快速、便捷环保地从污染水体中去除油污和工业有机废水是解决水体污染的根本方法。目前常见的油性污水处理方法主要分为浮选、固化剂、原位燃烧、生物修复等,但上述方法大多成本昂贵、效率低、能耗大且会造成二次污染。物理吸附材料因具有环境友好、成本低、操作简单、油品可回收等优点,成为油水分离领域研究的热点之一。聚合物基多孔整体材料是一种具有三维连通多孔结构的新型块体材料,凭借自身高孔隙率、大比表面积、疏水亲油等特点,作为油吸附剂展现出优异的油水分离能力。然而,吸附材料不易回收和无法吸附高粘度原油等不足使材料在油水分离应用方面受到极大制约。鉴于此,本文旨在开发多功能聚合物基多孔整体材料,通过赋予材料特殊的功能性,克服实际油水分离应用中的性能限制并拓展其应用范围。首先,采用热诱导相分离法(TIPS)制备热塑性聚氨酯(TPU)多孔整体材料,作为三维多孔油吸附剂的柔性基体。再以FeO纳米粒子作为表面磁性层材料,基于浸涂法(聚多巴胺粘附)及后续氟硅烷疏水改性(三甲氧基(1H,1H,2H,2H-十七氟癸基)硅烷,FAS),构筑磁性超疏水TPU/FeO@FAS多孔整体材料,并对复合材料的微观结构、磁学性能和油水分离性能进行了细致的表征分析。研究结果如下:(1)FeO纳米粒子的引入赋予了TPU多孔整体材料优良的磁性性能,在外加磁场作用下,可以实现油吸附材料的磁力驱动和快速回收;(2)磁性TPU/FeO@FAS多孔整体材料呈现三维连通分级多孔结构,拥有较宽的孔径分布范围,FeO纳米粒子均匀包覆在多孔骨架表面;(3)磁性TPU/FeO@FAS多孔整体材料的水接触角为153,油接触角为0,展现出优越的超疏水/超亲油特性,能够选择性分离不同的低粘度油/有机溶剂,同时展现出高的饱和吸附能力(6.0-41.1 g g);(4)磁性TPU/FeO@FAS多孔整体材料在经过循环压缩1000次后仍保持良好的超弹性和耐疲劳性,采用简单挤压的方式来循环吸附和回收油/有机溶剂,展示了出色的循环使用性能;(5)得益于样品本身良好的力学性能,磁性TPU/FeO@FAS多孔整体材料能够利用泵辅助吸附装置快速连续的选择性吸附水面浮油和有机溶剂。然后,以纯TPU多孔整体材料作为柔性多孔基体,光热转换性能优异的MXene(TiCT)纳米片作为表面光热层材料,制备出具有光热效应的超疏水TPU/MXene@FAS多孔整体材料,对材料的微观结构、光热转换能力和太阳能驱动原油/水分离性能进行了深入研究。研究结果表明:(1)TPU/MXene@FAS多孔整体材料拥有三维连通分级多孔结构和高孔隙率(88%),水接触角为156,油接触角为0,呈现出良好的油水分离选择性;(2)紫外-可见-近红外吸收光谱分析结果显示,TPU/MXene@FAS多孔整体材料具有优异的全太阳光谱吸收能力(光波长范围200-2500 nm),光吸收率高达96%;(3)TPU/MXene@FAS多孔整体材料展现出优良的光热转换效率,在模拟太阳光照条件下(1.0 k W/m),材料顶部表面在1 min内即可自加热升温至69.7℃,最高平衡温度为80.5℃(5 min);(4)在太阳光照条件下,TPU/MXene@FAS多孔整体材料能够快速吸附高粘度原油。这是由于复合多孔整体材料凭借自身光热转换机制将吸收太阳光直接转化为热能,材料迅速升温并传递热量给接触原油致使其粘度下降,显著提高了原油在多孔结构中的流动性和扩散速率所致;(5)借助泵辅助连续吸附装置,原油吸附速率与无光照条件相比提高16.7倍,吸油流量达到352.36 kg m h,可以实现高粘度原油的高效选择性分离。

关键词：多孔整体材料磁性 Fe3O4纳米粒子 MXene纳米片超疏水光热转换原油吸附