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纳米SiO2–聚乙烯醇–γ聚谷氨酸复合膜材料制备及其性能研究

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植物营养与肥料学报 2019年第12期25卷 2044-2052页

作者：白杨陈松岭范丽娟杨明邹洪涛张玉龙沈阳农业大学土地与环境学院/农业部东北耕地保育重点实验室/土肥资源高效利用国家工程实验室辽宁沈阳110866 盘山县高升街道农业服务站辽宁盘山124123

【目的】聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)作为缓释肥包膜材料具有价格低廉、透性好、环保、少残留的优点,但耐水性能差,制成包膜肥料进入土壤后缓释效果不持久。γ聚谷氨酸(γ-PGA)是一种原料易得的肥料增效剂,利用纳米二氧化硅(nano-S... 详细信息

【目的】聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)作为缓释肥包膜材料具有价格低廉、透性好、环保、少残留的优点,但耐水性能差,制成包膜肥料进入土壤后缓释效果不持久。γ聚谷氨酸(γ-PGA)是一种原料易得的肥料增效剂,利用纳米二氧化硅(nano-SiO2)和γ-PGA对聚合物PVA进行改性,并用改性后的PVA制备了缓释材料,优化nano-SiO2、γ-PGA和戊二醛的配比参数。【方法】试验采用三因素三水平L9(33)正交设计,三因素三水平是PVA浓度(因素A)4%、6%、8%,γ-PGA与PVA的质量配比(因素B)0.8∶3、1∶3、1.2∶3,戊二醛占PVA与γ-PGA体积之和比例(因素C)0.1%、0.2%、0.3%,以不添加戊二醛的9个处理做对照。用有机高分子聚合法制备复合膜,分析了不同原料配比制备的膜材料的吸水性和渗透性能,找出最优原料配比。在此基础上,在上述包膜材料中分别加入5、10和20 g/kg的nano-SiO2和少量无水乙醇制成复合膜,测定复合膜材料的吸水率、渗透率,分析了膜的红外光谱特征和表面微观结构变化,探讨其改性成膜机理。【结果】加入交联剂戊二醛后,复合膜材料的吸水率和渗透率均显著降低。当PVA浓度为4%,γ-PGA与PVA质量比为1.2∶3,戊二醛体积分数为0.3%时,复合膜材料的吸水率最低,为118%,铵离子和水的渗透率分别比对照降低了46.8%和23.0%。添加nano-SiO2后,各处理膜的吸水率均随nano-SiO2添加量的增加呈现先升高后降低的变化,当添加量为20 g/kg时,复合膜材料吸水率和NH4+渗透率最低,与不加nano-SiO2相比,复合膜材料吸水率和NH4+渗透率分别降低了6.8%~38.2%和23.8%~53.2%,而水渗透率增加了38.4%~67.7%。红外分析光谱结果表明,PVA和γ-PGA反应生成醚键;添加nano-SiO2处理的―OH伸缩振动峰变宽,透过率增加,并且出现了Si―O―Si摇摆振动和反对称伸缩振动;同时,从官能团特征看出复合膜中仍存在未反应的γ-PGA。扫描电镜结果显示纳米SiO^2-聚乙烯醇-γ聚谷氨酸复合膜材料的表面更光滑,致密均一,这可能是包膜材料能减缓氮素释放的主要原因。【结论】nano-SiO2与PVA、γ-PGA、戊二醛分子结合生成的交联纳米复合膜材料亲水基团数目减少,膜材料吸水率降低,提高了包膜材料的缓释性能,更适用于颗粒肥料包膜。膜材料中存在的游离γ-PGA可以继续发挥肥料增效剂的作用。

关键词：改性聚乙烯醇 γ聚谷氨酸纳米二氧化硅复合膜材料红外光谱分析

纳米SiO_(2)—淀粉—PVA复合膜材料的制备及其在炭基肥中的应用

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中国农机化学报 2022年第1期43卷 219-227页

作者：徐佳锋陆嘉俊韩伟胜汤文涛赵超浙江农林大学工程学院杭州市311300

淀粉—聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)作为缓释肥包膜材料具有价格低廉、环保等优点,但其高吸水性限制其应用,采用纳米二氧化硅(SiO_(2))改性可提高其疏水性。首先探讨PVA浓度、交联剂用量、增塑剂用量对淀粉—PVA复合膜吸水率的影响... 详细信息

淀粉—聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)作为缓释肥包膜材料具有价格低廉、环保等优点,但其高吸水性限制其应用,采用纳米二氧化硅(SiO_(2))改性可提高其疏水性。首先探讨PVA浓度、交联剂用量、增塑剂用量对淀粉—PVA复合膜吸水率的影响,之后用纳米SiO_(2)对淀粉—PVA复合膜进行改性,探讨纳米SiO_(2)添加量对复合膜吸水率和力学性能的影响,并找出最优原料配比,最后将此复合膜液作为黏结剂,制备生物质炭基肥并进行土柱淋溶试验。试验结果表明:在150 mL蒸馏水中控制淀粉与PVA的添加质量之和为10 g,当淀粉与PVA的质量之比为2∶3、交联剂硼砂添加量为0.1 g、增塑剂甘油添加量为3 mL时,所制成复合膜的吸水率最低,为78%。添加纳米SiO_(2)后,各处理膜的吸水率随纳米SiO_(2)添加量的增加呈现先升高后降低的变化,当纳米SiO_(2)添加量为2.4 g时,与未添加的相比,复合膜的吸水率下降38.4%,水接触角提高89.5%,拉伸强度提高49.0%,此时制备的复合膜材料性能最佳。将纳米SiO_(2)—淀粉—PVA复合膜材料应用于生物质炭基肥的制备,制备出的炭基肥颗粒包覆完整,粒径主要分布在3.8~4.4 mm之间,在28 d时氮素累计释放率为65%,具有良好的缓释效果,为炭基肥的开发应用提供新途径。

关键词：纳米二氧化硅生物质炭炭基肥复合膜材料缓释性能

烷基化对竹粉/玉米醇溶蛋白复合膜材料性能的影响

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浙江大学学报（农业与生命科学版） 2024年第5期50卷 796-804页

作者：魏俞涌张庆法盛奎川嘉兴职业技术学院智能制造学院浙江嘉兴314036 浙江大学生物系统工程与食品科学学院浙江杭州310058

为实现玉米蛋白废弃物的高值化利用,以竹粉、玉米醇溶蛋白为原料制备复合膜材料,探究烷基化处理对竹粉/玉米醇溶蛋白复合膜材料性能的影响。结果表明:适宜浓度的硅烷偶联剂降低了竹粉的极性,提高了竹粉与玉米醇溶蛋白的相容性,延缓了玉... 详细信息

为实现玉米蛋白废弃物的高值化利用,以竹粉、玉米醇溶蛋白为原料制备复合膜材料,探究烷基化处理对竹粉/玉米醇溶蛋白复合膜材料性能的影响。结果表明:适宜浓度的硅烷偶联剂降低了竹粉的极性,提高了竹粉与玉米醇溶蛋白的相容性,延缓了玉米醇溶蛋白的热分解速率,提高了玉米醇溶蛋白的热稳定性,改善了竹粉/玉米醇溶蛋白复合膜的拉伸强度与断裂伸长率。其中,硅烷偶联剂和二氧化硅联合处理竹粉所制备的玉米醇溶蛋白复合膜材料在本研究中表现出最佳的综合力学性能,其拉伸强度、拉伸模量、断裂伸长率分别为0.23 MPa、4.67 MPa、408.07%。本研究结果可为生物质/玉米醇溶蛋白复合材料性能的提升提供技术支持。

关键词：竹粉玉米醇溶蛋白烷基化复合膜材料力学性能

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壳聚糖—魔芋复合膜材料研究(Ⅰ)

食品科学 2002年第8期23卷 47-50页

作者：方竞沈月新王慥岳晓华上海水产大学食品加工与贮藏系 200090

本文主要研究了壳聚糖(C)和魔芋葡甘聚糖(KG)以不同配比共混复合膜的制备及复合膜的透明度、水溶性、抗张强度、延伸率、水蒸汽透过系数和吸湿性等性能。结果表明,C/KG的中间比例复合膜的透明度、抗张强度较小;而水蒸汽透过系数较大。C... 详细信息

本文主要研究了壳聚糖(C)和魔芋葡甘聚糖(KG)以不同配比共混复合膜的制备及复合膜的透明度、水溶性、抗张强度、延伸率、水蒸汽透过系数和吸湿性等性能。结果表明,C/KG的中间比例复合膜的透明度、抗张强度较小;而水蒸汽透过系数较大。C/KG共混膜的水溶性随着C含量的减少,KG含量的增加而增加。在一定的相对湿度下C/KG共混膜吸湿率随着C含量的减少,KG含量的增加而减少;C/KG共混膜延伸率也随着C含量的减少,KG含量的增加而呈下降趋势。

关键词：复合膜材料可食性膜壳聚糖魔芋制备性能食品包装材料

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木质素基复合膜材料的制备及应用研究进展

化工新型材料 2024年第4期52卷 1-7页

作者：周逸君贾璐袁豪黎昝红雨邓书端罗蓓 Fan Mizi 夏炎西南林业大学云南省木材胶黏剂及胶合制品重点实验室昆明650224 西南林业大学生命科学学院昆明650224 布鲁内尔大学工程、设计和物理科学学院伦敦UB83PH

木质素作为一种储量丰富、可再生的天然高分子化合物,可与多种聚合物结合,赋予其抗氧化、防紫外、抗菌等性能,但木质素结构的复杂性和异质性限制了其高值化应用。近年来,木质素的改性处理以及木质素衍生的复合薄膜在基础研究和实际应用... 详细信息

木质素作为一种储量丰富、可再生的天然高分子化合物,可与多种聚合物结合,赋予其抗氧化、防紫外、抗菌等性能,但木质素结构的复杂性和异质性限制了其高值化应用。近年来,木质素的改性处理以及木质素衍生的复合薄膜在基础研究和实际应用方面得到了广泛关注。综述了多种具有特定功能(热稳定、抗氧化、紫外屏蔽等)的高附加值木质素基复合膜材料,首先介绍了木质素的结构、特性以及常用的改性方法,其次总结了木质素基复合膜材料的制备及其在食品包装、紫外防护、吸附处理等方面的应用,最后讨论了木质素基复合膜材料面临的主要问题,为环境友好型多功能膜材料的未来发展提供一定的参考。

关键词：木质素改性聚合物复合膜材料多功能

有机溶剂分级工业碱木质素在木质素/PBAT复合膜材料中的应用

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有机溶剂分级工业碱木质素在木质素/PBAT复合膜材料中的应用

作者：熊绍俊北京林业大学

学位级别：硕士

本论文对典型工业木质素进行有机溶剂分级、分级组分结构表征,将所获得的木质素组分和可降解塑料聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)共混制备木质素/PBAT复合膜材料,并对所得到的复合膜材料性能等进行了系统研究。以丙酮为溶剂,对针叶材... 详细信息

本论文对典型工业木质素进行有机溶剂分级、分级组分结构表征,将所获得的木质素组分和可降解塑料聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)共混制备木质素/PBAT复合膜材料,并对所得到的复合膜材料性能等进行了系统研究。以丙酮为溶剂,对针叶材木质素(SL)、阔叶材木质素(HL)和禾本科木质素(GL)进行溶解分级获得相应低分子量的木质素丙酮可溶组分(SSL、SHL和SGL)和高分子量的丙酮不溶组分(ISL、IHL和IGL)。研究表明,采用丙酮分级在不改变木质素基本结构的基础上,显著降低工业木质素的不均一性。SL和HL中的主要联接键为β-β,GL主要通过β-O-4联接。丙酮分级之后,SL中的糖类物质主要集中到不溶组分,丙酮可溶木质素组分具有更高的纯度。定量磷谱及热重分析表明,木质素组分的脂肪族羟基含量及其600°C残炭率均随着分子量的增加而升高。利用木质素丙酮可溶组分与PBAT共混制备得到了复合膜材料,探讨了不同木质素结构对复合膜材料性能的影响。总体而言,丙酮分级木质素制备的复合膜材料具有更好的拉伸性能。当丙酮分级木质素添加量为40 wt.%时,针叶材木质素制备的复合膜材料性能要优于阔叶材木质素和禾本科木质素,拉伸强度和断裂伸长率分别达到14.71 MPa和161.79%。热重分析结果表明,木质素的添加会降低复合膜材料的热稳定性,禾本科木质素所制备的复合膜材料热稳定性相比于阔叶材和针叶材木质素的热稳定性更低。亲疏水性测试表明,针叶材木质素所制备的复合材膜材料具有亲水性,而阔叶材和禾本科木质素添加制备的复合膜材料表现为疏水性。为进一步研究分级SL对PBAT复合膜材料性能的影响,利用乙酸乙酯、甲醇和丙酮三种有机溶剂对针叶材木质素进行连续分级,获得了4种结构更为精细的木质素组分(ESL、MSL、ASL和RSL)。结果表明,随着溶剂对木质素溶解能力的增加,所获得分级木质素组分的分子量随之增加。分级木质素组分和SL原料相比均一性都显著提高。所有木质素组分的主要联接键为β-β,随分子量的增加会存在少量β-O-4醚键。热分析结果表明,木质素组分的热稳定性及玻璃化转变温度(T值)随分子量的增加而增加。其中乙酸乙酯木质素(ESL)热稳定性较高。利用不同溶剂分级SL与PBAT共混制备了系列复合膜材料。结果表明,利用ESL制备得到的复合膜材料力学性能最佳,特别是在ESL添加量为30 wt.%时,复合膜拉伸强度和断裂伸长率与添加SL相比,分别从10.86 MPa和62.03%提升到21.77 MPa和403.52%,而添加MSL和ASL的效果与SL相当。证明低分子量及低分散性木质素更有利于其在PBAT复合膜材料中的应用。进一步提高ESL在PBAT复合膜材料中的含量,发现40 wt.%的ESL添加有着更好的拉伸性能(24.09 MPa、466.59%),且在MAH-g-PBAT助剂的作用下,ESL添加量为50 wt.%时仍具有很好的拉伸性能(25.48 MPa、476.14%)。热分析结果表明,木质素的添加会降低复合膜材料的热稳定性。亲疏水性测试表明,随着ESL添加量的增加(30 wt.%到50 wt.%),复合膜材料的亲疏水性发生明显转变,接触角从105.13°降低至78.25°。

关键词：木质素溶剂分级结构表征 PBAT 复合膜材料

MOFs/高分子复合膜材料制备及界面相容性研究

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MOFs/高分子复合膜材料制备及界面相容性研究

作者：郭小敏西安科技大学

学位级别：硕士

金属有机骨架（MOFs）具有比表面积大、稳定性好、孔道结构发达、易于调控等优点,在催化、分离、生物医药、传感等领域展现出诱人的应用潜能,已成为有机-无机杂化材料领域的研究热点之一。但MOFs通常为疏松的粉末或晶体颗粒,限制了其工... 详细信息

金属有机骨架（MOFs）具有比表面积大、稳定性好、孔道结构发达、易于调控等优点,在催化、分离、生物医药、传感等领域展现出诱人的应用潜能,已成为有机-无机杂化材料领域的研究热点之一。但MOFs通常为疏松的粉末或晶体颗粒,限制了其工程化操作和加工成型。本论文选择加工性能优异的高分子材料与稳定性较好的金属有机骨架（ZIF-8、HKUST-1和UiO-66）结合制备复合膜材料,在保留MOFs孔隙结构特点的同时具有良好的物理、热和机械稳定性,通过研究不同MOFs与高分子材料间的界面相容性,为MOFs/高分子复合材料制备和应用提供理论依据。考察了工艺方法、溶剂种类、MOFs负载量等条件对金属有机骨架/聚醚砜（PES）复合膜材料结构和性能的影响,获得制备复合膜材料的优化工艺。成功制备出3种质量较好的MOFs/PES复合膜材料,通过比较复合膜材料的形貌和孔隙率,发现基于DMF为溶剂的溶剂交换法,可制得ZIF-8负载量高于60 wt.%的致密、连续的复合膜层,且该复合材料拥有较好的气体吸附性能。采用分子动力学模拟（MD）计算研究了 3种MOFs/PES的界面结构,发现ZIF-8/PES复合膜材料具有较好的界面相容性,它可归因于二者界面处较大的重叠面积、较高的原子覆盖率、MOFs表面氢键位点多以及与高分子间作用力强。通过同时改变MOFs和高分子材料的种类,制备了更多类型的MOFs/高分子复合膜材料。结果发现ZIF-8与各种高分子材料（PES、PMMA、PVDF）间表现出较好的相容性,均能形成致密、连续的复合膜材料,且ZIF-8的孔隙率被保留在复合膜材料中。本论文的研究结果预计可推进研究更多MOFs与不同高分子组合成性能优异的复合材料。

关键词：金属有机骨架高分子复合膜材料界面相容性

Dawson结构三元磷系取代型杂多酸基复合膜材料的制备及导电性能研究

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Dawson结构三元磷系取代型杂多酸基复合膜材料的制备及导电性能研...

作者：吴瀚浙江大学

学位级别：硕士

杂多酸(Heteropoly acids,HPAs)是一种含有氧桥的多核无机配合物,它具有诸多优异的物理化学性质,特别是高质子导电性,因此杂多酸及其衍生物可以作为理想的质子导电功能材料应用于一些质子传导器件中,如质子交换膜(PEM)。质子交换膜燃料... 详细信息

杂多酸(Heteropoly acids,HPAs)是一种含有氧桥的多核无机配合物,它具有诸多优异的物理化学性质,特别是高质子导电性,因此杂多酸及其衍生物可以作为理想的质子导电功能材料应用于一些质子传导器件中,如质子交换膜(PEM)。质子交换膜燃料电池(PEMFC)是一种将化学能转化为电能的高效环保能源装置,它具有工作温度低、启动速度快、比功率高等优点,是许多供能装置的首选能源。其中,质子交换膜为质子的迁移输送提供通道并构成回路,是其核心部件。目前商用的质子交换膜存在着成本较高、工作条件苛刻等缺点,因此新型可替代质子交换膜材料的研究是该领域的研究热点之一。本文选用两种Dawson结构的三元磷系取代型杂多酸H8P2W16V2062(P2W16V2)和H6P2W16Mo2O62(P2W16Mo2),分别与水合肼、氧化石墨烯(GO)相互作用,通过氧化还原方法制备出rGO-P2W16V2和rGO-P2W16Mo2,再掺杂到磺化聚醚醚酮(SPEEK)有机基质中,从而制备出rGO-P2W16V2@SPEEK和rGO-P2W16Mo2@SPEEK两种无机-有机复膜合材料。通过红外光谱、扫描/透射电子显微镜和X-射线粉末衍射等技术手段对膜材料的组成与形貌进行了表征,并使用电化学阻抗谱技术对其质子电导率以及导电机理进行了研究。结果表明,经过复合的杂化膜材料依然含有Dawson型杂多阴离子结构;适宜含量的磺化聚醚醚酮作为载体使杂化材料易于成膜,并且具有一定的机械性能;掺杂的还原氧化石墨烯(rGO)可以通过静电作用和氢键网络固定杂多酸以提高复合材料的稳定性。两种杂化膜材料在不同温度下的质子电导率遵循Arrhenius关系,并且都达到了10-2S·cm-1 数量级,它们的导电活化能均小于20KJ·cmol-1,表明两种材料中的质子传导主要遵循Grotthuss机理。

关键词：取代型杂多酸 Dawson结构石墨烯复合膜材料质子导电性

天然大分子制孔芳纶复合膜材料的制备、表征及性能研究

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天然大分子制孔芳纶复合膜材料的制备、表征及性能研究

作者：张传凤鲁东大学

学位级别：硕士

芳纶1313(MPIA)纤维具有一系列优异的性能,比如较好的化学稳定性和耐高温性,优异的阻燃性能等。同时,芳纶1313纤维柔韧细长,易于纺丝,因此经常被应用于消防服、防电弧服等一些领域。但是,单一的芳纶纤维在使用的过程中也存在一定缺陷,... 详细信息

芳纶1313(MPIA)纤维具有一系列优异的性能,比如较好的化学稳定性和耐高温性,优异的阻燃性能等。同时,芳纶1313纤维柔韧细长,易于纺丝,因此经常被应用于消防服、防电弧服等一些领域。但是,单一的芳纶纤维在使用的过程中也存在一定缺陷,比如透气性、透湿性和吸水性较差,不能满足人们对服装舒适性的要求。不仅如此,芳纶1313织物经常需要在一些潮湿的环境下使用,表面容易滋生细菌。基于此,本文尝试采用壳聚糖和纤维素这两种天然大分子,用溶液共混的方法分别制备出了一系列芳纶1313/壳聚糖和芳纶1313/纤维素的复合膜,所制得的复合膜用生物酶进行降解,最终得到多孔的芳纶1313/壳聚糖和芳纶1313/纤维素的复合膜材料。对所合成的复合膜材料进行性能测试,与纯芳纶膜相比,复合膜的透气性、透湿性和吸水性都有很大提高,并且具有良好的抗菌效果。以DMSO为溶剂,得到均相的芳纶1313溶液和均相的壳聚糖溶液。混合涂膜后得到一系列不同比例的芳纶1313/壳聚糖复合膜:100/0,85/15,75/25,65/35,50/50,35/65和0/100。采用壳聚糖酶、纤维素酶、木瓜蛋白酶、脂肪酶和葡萄糖氧化酶对复合膜进行降解。降解实验结果表明,壳聚糖酶和纤维素酶降解效果较好,降解率可达73%。红外光谱表明芳纶1313和壳聚糖分子之间是可相容的,且降解过程中膜的性能稳定。扫描电镜显示膜的正面相对光滑,反面出现许多孔洞,降解之后断面呈多孔状结构。热重分析曲线表明降解之后膜依然具有良好的热稳定性。降解后复合膜的透气性、透湿性和吸水性与纯芳纶膜相比有很大提高,纯芳纶膜不具有抗菌活性,而最终得到的大孔复合膜材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率最高可分别达到26.56%和27.33%。以DMAC/LiCl为溶剂,分别得到均相的芳纶1313溶液和均相的纤维素溶液。采用溶液共混的方法制得了一系列芳纶1313/纤维素的复合膜:100/0,90/10,80/20,70/30,60/40,50/50和0/100。采用壳聚糖酶、纤维素酶、木瓜蛋白酶、脂肪酶和葡萄糖氧化酶对复合膜进行降解。降解实验结果表明,纤维素酶降解效果较好,降解率可达80%。红外光谱表明芳纶1313分子和纤维素分子之间是可相容的,并且降解过程中膜的性质保持稳定。扫描电镜显示复合膜的正面比较光滑,反面出现许多小孔,降解后膜的表面形态发生变化,且断面呈海绵状的多孔结构。热重分析说明降解之后复合膜仍然具有良好的热稳定性。与纯芳纶膜相比,复合膜的透气性、透湿性和吸水性都有很大提高。经过NaClO溶液的氯漂之后,所制得的膜材料显示出了良好的抗菌效果。

关键词：芳纶1313 壳聚糖纤维素酶降解复合膜材料