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在线净化-液质联用法测定鸡肉中8种喹诺酮类兽药残留

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中国现代应用药学 2021年第10期38卷 1211-1217页

作者：周霞陈碧莲陈万勤刘柱金绍强丁宇琦陈晶燕王峰浙江省食品药品检验研究院杭州310052

目的建立三柱二维在线净化-液相色谱-串联质谱测定鸡肉中诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、氧氟沙星、马波沙星、沙氟沙星和奥比沙星8种喹诺酮类兽药残留的检测方法。方法利用凝胶色谱的体积排阻原理,使大分子的基质干扰物质不... 详细信息

目的建立三柱二维在线净化-液相色谱-串联质谱测定鸡肉中诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、氧氟沙星、马波沙星、沙氟沙星和奥比沙星8种喹诺酮类兽药残留的检测方法。方法利用凝胶色谱的体积排阻原理,使大分子的基质干扰物质不经保留直接洗脱,小分子的目标化合物在色谱柱上保留时间较长,实现目标化合物与基质的分离,去除基质干扰后,在二维色谱系统进行切换,将目标化合物保留在富集柱上,当目标物完全转移到富集柱后,二维色谱再次切换至初始状态,同时目标物在第二维色谱柱上进行分离分析。鸡肉样品经乙腈提取和浓缩后,用二维液相色谱质谱联用技术在多反应监测模式下测定其中8种喹诺酮类兽药残留。结果 8种喹诺酮类兽药的检出限为0.2μg·kg–1。8种喹诺酮类兽药在4.0~100.0 ng·mL-1内具有较好的线性关系,相关系数均>0.991。回收率为92.5%~109.5%,相对标准偏差为1.1%~9.2%。对67批市售鸡肉进行检测,氧氟沙星检出2批次,与国家标准检测方法检测结果一致,偏差均<5%。结论本方法简便、快速、准确,适用于鸡肉样品中8种喹诺酮类兽药残留的检测。

关键词：在线净化液相色谱-串联质谱喹诺酮类鸡肉

在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查水产品中123种兽药残留

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分析测试学报 2022年第3期41卷 309-318页

作者：欧阳少伦蓝草陈文锐安文佳林峰庄燕君广州海关技术中心广东广州510623

建立了快速筛查水产品中123种兽药残留的在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法,兽药涵盖15类123种(20种磺胺类、6种大环内酯类、16种喹诺酮类、12种β-激动剂、17种苯并咪唑类、4种四环素类、2种镇静剂、6种激素、... 详细信息

建立了快速筛查水产品中123种兽药残留的在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法,兽药涵盖15类123种(20种磺胺类、6种大环内酯类、16种喹诺酮类、12种β-激动剂、17种苯并咪唑类、4种四环素类、2种镇静剂、6种激素、4种β-内酰胺类、1种氨苯砜、2种抗球虫药、2种染料、24种糖皮质激素、1种氯霉素、6种雷索酸内酯类)。样品经乙腈-水(8∶2)提取,提取液经在线净化柱Cyclone^(TM) P(0.5 mm×50 mm)净化、富集后,将目标物洗脱转至Atlantis T3分析柱(100 mm×4.6 mm,3μm),经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,以全扫描/数据依赖二级扫描(Full Scan/dd⁃MS2)模式检测,外标法定量。结果表明,123种兽药在各自质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法定量下限为0.1~50μg/kg,加标回收率为53.7%~129%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~19%。该方法简便、准确、灵敏,适用于批量水产品中多种兽药残留的快速筛查。

关键词：在线净化四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查水产品兽药

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在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种烟碱类农药残留

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色谱 2016年第3期34卷 263-269页

作者：李慧思黄超群蒋沁婷钟莺莺朱晓雨陈笑梅莫为民浙江工业大学化学工程学院浙江杭州310014 浙江出入境检验检疫局浙江杭州310016 宁波出入境检验检疫局浙江宁波315012

建立了在线净化-液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留量的方法。样品经水浸泡、乙腈提取和在线净化后,用液相色谱-串联质谱测定。结果表明,本方法对5种烟碱类农药的定量限均为0.01... 详细信息

建立了在线净化-液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留量的方法。样品经水浸泡、乙腈提取和在线净化后,用液相色谱-串联质谱测定。结果表明,本方法对5种烟碱类农药的定量限均为0.01 mg/kg。5种烟碱类农药在1.0~10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,回收率为68.0%~113.2%,相对标准偏差为3.2%~7.6%。本方法简便、快速、准确,适用于茶叶样品中烟碱类农药残留量的检测。

关键词：在线净化液相色谱-串联质谱烟碱类农药茶叶

在线净化液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中的6种孕激素

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色谱 2014年第6期32卷 647-652页

作者：段永生王炳玲艾连峰郭春海葛世辉张婧雯徐牛生河北出入境检验检疫局河北石家庄050051 赛默飞世尔科技(中国)有限公司上海201206

建立了在线净化液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中炔诺酮、17α-羟基孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮和醋酸美伦孕酮6种孕激素的方法。本方法采用乙腈为提取溶剂提取目标化合物。提取液经在线净化柱 Cyclone-P净化，经 Phenyl-Hexyl... 详细信息

建立了在线净化液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中炔诺酮、17α-羟基孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮和醋酸美伦孕酮6种孕激素的方法。本方法采用乙腈为提取溶剂提取目标化合物。提取液经在线净化柱 Cyclone-P净化，经 Phenyl-Hexyl 色谱柱分离，流动相采用0.5％（v / v）甲酸水溶液-乙腈，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）方式测定，内标法定量。方法在0.1~50μg / L 范围内呈线性关系，线性相关系数均大于0.999。6种分析物的测定低限为0.5μg / kg，在牛奶中3个水平的添加回收率在90.8％~107.5％之间，相对标准偏差在6.3％~11.8％之间。该方法快速简便，灵敏度高，选择性好，可用于牛奶样品中孕激素的快速定性定量分析。

关键词：在线净化液相色谱-串联质谱孕激素牛奶

在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B12

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分析测试学报 2014年第1期33卷 39-44页

作者：黄雄风刘召金陈静戴振宇许群庄国顺复旦大学环境科学与工程系上海200433 赛默飞世尔科技中国有限公司上海201203 山东省邹城市食品质量检验中心山东邹城273500 复旦大学化学系上海200433

建立了饮料中痕量维生素B12（VB12）的在线净化/固相萃取-高效液相色谱（HPLC）测定方法.在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5mL样品在线注入SPE柱（Acclaim PAⅡ,3 μm,3.0 mm× 33mm）以富集VB12,通过改变流动相... 详细信息

建立了饮料中痕量维生素B12（VB12）的在线净化/固相萃取-高效液相色谱（HPLC）测定方法.在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5mL样品在线注入SPE柱（Acclaim PAⅡ,3 μm,3.0 mm× 33mm）以富集VB12,通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB12.被切入分析流路中的VB12在Acclaim PAⅡ分析柱（3μm,3.0mm×150 mm）上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成.VB12峰面积的相对标准偏差（RSD）为2.2％,其保留时间的RSD为0.027％.方法在0.1～ 5.0 μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.9999.方法的加标回收率为91％～ 109％,检出限为0.046 μg/L.该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB12的简单、有效方法.

关键词：在线固相萃取在线净化双梯度高效液相色谱系统阀切换饮料维生素B12

在线净化液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留

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环境化学 2014年第2期33卷 369-371页

作者：孟海涛艾连峰徐牛生唐山工业职业技术学院唐山063600 河北出入境检验检疫局石家庄050051 赛默飞世尔科技(中国)有限公司上海201206

氯虫·噻虫嗪是新一代高效、广谱复配杀虫剂,由氯虫苯甲酰胺（Chlorantraniliprole）和噻虫嗪（Thiamethoxam）复配而成,已被广泛应用到了农业生产中.欧盟、美国、中国等地区均对两种药物制定了最大残留限量.氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪残留... 详细信息

氯虫·噻虫嗪是新一代高效、广谱复配杀虫剂,由氯虫苯甲酰胺（Chlorantraniliprole）和噻虫嗪（Thiamethoxam）复配而成,已被广泛应用到了农业生产中.欧盟、美国、中国等地区均对两种药物制定了最大残留限量.氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪残留分析方法主要是薄层色谱法、液相色谱法,液相色谱质谱法等.薄层色谱法和高效液相色谱法选择性差,灵敏度低;液相色谱质谱法检测灵敏度高,特异性强,但仍要复杂的净化过程以降低基质效应,影响方法的准确性和重复性.在线净化技术可简化前处理过程,减少人为因素对测试结果的影响,已成功应用于食品中化学污染物的分析检测.

关键词：噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺在线净化农药残留

在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速测定动物源性食品中均三嗪类药物及其代谢产物的残留量

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分析测试学报 2017年第3期36卷 331-336页

作者：张海超马育松李颖艾连峰徐牛生陈瑞春郭春海河北出入境检验检疫局河北石家庄050051 赛默飞世尔科技(中国)有限公司上海201206

基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速测定动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Cyclone在线净化柱净化后,将富集的目标物洗脱转至C_(18)分析柱... 详细信息

基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速测定动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Cyclone在线净化柱净化后,将富集的目标物洗脱转至C_(18)分析柱,经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/dd MS2模式进行检测。4种化合物在0.5~50 ng/m L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999 4,方法的定量下限(LOQ)为2μg/kg。待测物在4种基质中的加标回收率为80.2%~110.5%,相对标准偏差为2.8%~9.7%。该方法简化了前处理过程,消除了基质干扰。利用精确质量数、保留时间、同位素峰比、二级碎片多个定性信息能够实现快速确证测定。

关键词：在线净化静电场轨道阱高分辨质谱地克珠利妥曲珠利妥曲珠利亚砜妥曲珠利砜动物源食品

TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法快速检测人尿中鹅膏肽类毒素

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色谱 2021年第3期39卷 338-345页

作者：方力邱凤梅余新威浙江省海产品健康危害因素关键技术研究重点实验室(舟山市疾病预防控制中心) 浙江舟山316021 岱山县疾病预防控制中心浙江岱山316200

鹅膏肽类毒素是一类环状多肽类蘑菇毒素,中毒后会造成急性肝损伤,病死率非常高。我国因误食野生毒蘑菇导致的中毒事件常有发生,测定人尿中鹅膏肽类毒素的浓度,可为临床早期诊断和救治提供有价值的信息。该研究建立了TurboFlow(TF)在线净... 详细信息

鹅膏肽类毒素是一类环状多肽类蘑菇毒素,中毒后会造成急性肝损伤,病死率非常高。我国因误食野生毒蘑菇导致的中毒事件常有发生,测定人尿中鹅膏肽类毒素的浓度,可为临床早期诊断和救治提供有价值的信息。该研究建立了TurboFlow(TF)在线净化-液相色谱-三重四极杆质谱快速定量检测尿液中5种鹅膏肽类毒素(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽)的新方法。尿液样品经高速离心后,直接注入TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱进行分析。对影响TF在线净化的参数如TF净化柱、上样溶剂、洗脱溶剂、转移流速、转移时间等进行了优化。在优化后的实验条件下,以TurboFlow TM Cyclone柱(50 mm×0.5 mm)为净化柱,Hypersil GOLD C 18柱(100 mm×2.1 mm)为分析柱,甲醇和4 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子选择反应监测(SRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果表明,鹅膏肽类毒素在1.0~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均可达到0.997以上。方法的检出限为0.15~0.3μg/L,定量限为0.5~1.0μg/L。在2.0、5.0和10.0μg/L的加标水平下,5种鹅膏肽类毒素的日内和日间回收率分别为87.0%~108.6%和86.8%~112.7%,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于14.5%。该检测方法准确、快速、灵敏度高、易操作,适用于公共卫生应急检测或临床中毒病因识别检测。

关键词：在线净化液相色谱-串联质谱法鹅膏肽类毒素蘑菇毒素尿液

在线净化-液相色谱串联质谱技术测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

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环境化学 2017年第4期36卷 928-930页

作者：堵燕钰罗漪涟王洁琼吴冬梅翟云忠殷雪琰徐牛生常州市农畜水产品质量监督检验测试中心常州213002 赛默飞世尔科技(中国)有限公司上海201206

本文建立一种在线净化-液相色谱串联质谱检测蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的方法.蔬菜样品经乙腈涡旋提取、离心后的提取液经在线净化柱(Cyclone P)净化,以5 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙腈溶液将目标物洗脱至C_(18)分析柱上,用LC-MS/MS检测.... 详细信息

本文建立一种在线净化-液相色谱串联质谱检测蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的方法.蔬菜样品经乙腈涡旋提取、离心后的提取液经在线净化柱(Cyclone P)净化,以5 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙腈溶液将目标物洗脱至C_(18)分析柱上,用LC-MS/MS检测.本方法在1—50 ng·m L^(-1)浓度范围内有良好的线性关系,检出限分别为氟虫腈0.5μg·kg^(-1)、氟虫腈硫醚0.1μg·kg^(-1)、氟虫腈砜0.1μg·kg^(-1)、氟甲腈0.1μg·kg^(-1).该方法前处理简便快速、试剂用量少、回收率高、灵敏度和重现性好,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物检测.

关键词：在线净化蔬菜氟虫腈 LC-MS/MS